一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用。上述制备方法包括在碱性条件下，向包含硫酸盐和羰基铁粉的反应体系中通入氧化剂进行氧化反应，以在羰基铁粉表面形成表面改性层，表面改性层为α

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波材料
，具体而言，涉及一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]隐身技术已成为当代军事技术的重要内容，吸波剂的研究是促进雷达吸波涂料发展的重要环节，是研制和提高吸波材料性能的物质基础。磁性金属微粉如羰基铁、羰基镍、羰基钴等，由于羰基金属粉同事具有自由电子吸波和磁损耗，因而具有更好的吸波性能。但同时也存在一些缺点，如抗腐蚀性差、介电常数大且频谱特性差等。抗腐蚀性差的缺点限制了羰基金属粉在海洋环境中的应用，为提高羰基金属类吸波剂的抗腐蚀性，常采用无机或有机包覆的方法。但这些方法对有氯离子存在下的海洋环境腐蚀的阻挡效果不佳。
[0003]申请号为201711262016.X的专利申请公开了一种羰基铁粉吸波剂及其制备方法，提出在羰基铁粉表面包覆一层树脂壳层，以提升羰基铁粉的分散性及抗氧化性。但是该吸波剂由于采用了有机物表面包覆使得吸收峰向高频移动，降低了低频吸收效果。申请号为201711195023.2的专利申请公开了一种改性金属粉吸波剂及其制备方法，提供了了由SiO2包覆的改性金属粉吸波剂。SiO2虽然能提升金属粉吸波剂的耐氧化性，但对于海洋环境中的氯离子其阻隔效果有限，长时间的海洋环境使用仍存在腐蚀风险。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用，以解决现有技术中吸波剂在海洋环境中抗腐蚀性和高吸波性能无法兼顾的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种表面改性羰基铁粉的制备方法，该制备方法包括：在碱性条件下，向包含硫酸盐和羰基铁粉的反应体系中通入氧化剂进行氧化反应，以在羰基铁粉表面形成表面改性层，表面改性层为α
‑
M
x
Fe
y
OOH，其中x＝0～1，y＝0～1，M选自Cu、Ni、Cr、Mo、V、Nb中的一种或多种，硫酸盐包括FeSO4和M的硫酸盐。
[0006]进一步地，上述碱性条件为pH值为7～10的条件，优选pH值为8～10的条件。
[0007]进一步地，上述氧化反应在35～40℃下进行。
[0008]进一步地，上述制备方法包括：步骤S1，在35～40℃下，将硫酸盐溶液、缓冲液和羰基铁粉混合，得到羰基铁粉分散液，羰基铁粉分散液的pH值为7～10，优选羰基铁粉在羰基铁粉分散液中的质量浓度为1～3.0g/mL；步骤S2，将氧化剂和NaOH溶液通入至羰基铁粉分散液中进行氧化反应，得到表面改性羰基铁粉，其中氧化反应过程中反应体系的pH值为7～10，优选氧化剂为含氧气体。
[0009]进一步地，上述羰基铁粉分散液中Fe
2+
的浓度为10～30g/L，优选M离子的浓度为0.5～3g/L。
[0010]进一步地，上述缓冲液包括(Na)3PO4、NaH2PO4中的一种或两种，优选羰基铁粉分散液中(Na)3PO4的浓度为5～15g/L，优选NaH2PO4的浓度为15～25g/L，优选在步骤S1和步骤S2
过程中进行搅拌，优选搅拌的速度为200～700r/min。
[0011]进一步地，上述步骤S2包括：将含氧气体和NaOH溶液加热至35～40℃后，再将加热后的含氧气体和NaOH溶液通入至羰基铁粉分散液中进行反应；优选NaOH溶液的浓度为80～200g/L，通入速度为20～100L/h，优选含氧气体中氧含量为90～99.9％，通入速度为20～200mL/h，优选氧化反应的时间为10～60min。
[0012]进一步地，上述制备方法还包括：对步骤S2得到的含有表面改性羰基铁粉的产物体系依次进行老化和固液分离得到表面改性羰基铁粉，对表面改性羰基铁粉进行洗涤和干燥，得到表面改性羰基铁粉，优选老化处理的时间为10～60min。
[0013]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种表面改性羰基铁粉，该表面改性羰基铁粉由上述任一种制备方法制备得到。
[0014]根据本专利技术的又一个方面，提供了一种抗氯腐蚀吸波材料，包括基体和吸波剂，该吸波剂为上述任一种表面改性羰基铁粉，或为上述任一种制备方法制备得到的表面改性羰基铁粉。
[0015]应用本专利技术的技术方案，通过在碱性条件下通入氧化剂，使硫酸盐在羰基铁粉表面发生反应，将Fe
2+
氧化为Fe
3+
，并且使M离子和Fe
3+
与OH
‑
和O2‑
相结合，形成附着在羰基铁粉表面的致密、均匀的α
‑
M
x
Fe
y
OOH改性层，该改性层具有阳离子选择性，可以有效阻挡羰基铁粉与氯离子接触，进而避免羰基铁粉被腐蚀。同时α
‑
FeOOH作为低价Fe元素被氧化为Fe2O3过程中的中间产物，本身具有较高的磁损耗和较低的电常数，因此作为羰基铁粉的保护层不仅不会降低羰基铁粉的吸波性能，且由于α
‑
FeOOH具有低介电，能与具有高介电的羰基铁相配合，使得整体呈现介电和磁导率更匹配状态，进而改善羰基铁粉的频散特性，使羰基铁粉对低频和高频电磁波均有很好的吸波效果，进而拓展了羰基铁粉的宽频吸波效果。
具体实施方式
[0016]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0017]根据本申请
技术介绍
中所描述的，现有技术中具有包覆层的羰基铁粉在氯离子(如海洋)环境中的无法同时获得较高的吸波性能和较好的抗腐蚀性。为了解决上述问题，本申请提供了一种表面改性羰基铁粉及其制备方法和应用。
[0018]在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种表面改性羰基铁粉的制备方法，该制备方法包括：在碱性条件下，向包含硫酸盐和羰基铁粉的反应体系中通入氧化剂进行氧化反应，以在羰基铁粉表面形成表面改性层，表面改性层为α
‑
M
x
Fe
y
OOH，其中x＝0～1，y＝0～1，M选自Cu、Ni、Cr、Mo、V、Nb中的一种或多种，硫酸盐包括FeSO4和M的硫酸盐。
[0019]上述制备方法通过在碱性条件下通入氧化剂，使硫酸盐在羰基铁粉表面发生反应，将Fe
2+
氧化为Fe
3+
，并且使M离子和Fe
3+
与OH
‑
和O2‑
相结合，形成附着在羰基铁粉表面的致密、均匀的α
‑
M
x
Fe
y
OOH改性层，该改性层具有阳离子选择性，可以有效阻挡羰基铁粉与氯离子接触，进而避免羰基铁粉被腐蚀。同时α
‑
FeOOH作为低价Fe元素被氧化为Fe2O3过程中的中间产物，本身具有较高的磁损耗和较低的电常数，因此作为羰基铁粉的保护层不仅不会降低羰基铁粉的吸波性能，且由于α
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面改性羰基铁粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在碱性条件下，向包含硫酸盐和羰基铁粉的反应体系中通入氧化剂进行氧化反应，以在所述羰基铁粉表面形成表面改性层，所述表面改性层为α
‑
M
x
Fe
y
OOH，其中x＝0～1，y＝0～1，M选自Cu、Ni、Cr、Mo、V、Nb中的一种或多种，所述硫酸盐包括FeSO4和M的硫酸盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性条件为pH值为7～10的条件，优选pH值为8～10的条件。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化反应在35～40℃下进行。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，在35～40℃下，将硫酸盐溶液、缓冲液和羰基铁粉混合，得到羰基铁粉分散液，所述羰基铁粉分散液的pH值为7～10，优选所述羰基铁粉在羰基铁粉分散液中的质量浓度为1～3.0g/mL；步骤S2，将氧化剂和NaOH溶液通入至所述羰基铁粉分散液中进行氧化反应，得到表面改性羰基铁粉，其中氧化反应过程中反应体系的pH值为7～10，优选所述氧化剂为含氧气体。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉分散液中Fe
2+
的浓度为10～30g/L，优选所述M离子的浓度为0.5～3g/L。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘若鹏，赵治亚，孙明娟，
申请(专利权)人：深圳光启尖端技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：