一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉通式为：M2SiF6:Mn 4+

【技术实现步骤摘要】
一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米发光材料领域，尤其涉及一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]发光二极管(LED)具有节能环保、耐用、发热量和体积小等优点，在半导体照明及液晶平板显示领域得到了成功的应用。荧光粉则在LED领域占据着举足轻重的地位，而荧光粉的显色率、色稳定性、发光效率直接影响到LED的性能，尤其在实现白光LED荧光粉中，红色荧光粉占着重要的角色，所以引起人类研究开发更多的红色荧光粉。
[0003]目前，制备荧光粉的方法主要有水热法，微波法，高温固相法等等，而使用这些方法制备荧光粉的成本一般都比较高、且工艺相对复杂。

技术实现思路

[0004]根据以上现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法。
[0005]为实现以上目的，所采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供了一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉由以下通式表示其组成：M2SiF6:Mn
4+
(M＝K和Na中的一种或两种)，在反应过程中锰离子部分取代硅离子的格位，进而提高发光强度。
[0007]所述制备方法包括以下步骤：
[0008]1)将高锰酸钾与氢氟酸溶液混合搅拌后，加入双氧水反应生成氟锰酸钾；
[0009]2)将含硅的化合物和氢氟酸溶液混合搅拌反应生成氟硅酸；
[0010]3)在搅拌的情况下，取氟化钾溶液，并加入到步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成氟硅酸钾；
[0011]4)将步骤3)得到的氟硅酸钾和步骤1)得到的氟锰酸钾加入到氢氟酸溶液中；
[0012]5)将步骤4)得到的溶液在高压釜中加温加压搅拌，然后降温减压进行重结晶；
[0013]6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
[0014]进一步，步骤5)中所述高压釜中反应的压力为0.5
‑
2MPa，反应温度为120
‑
240℃。
[0015]进一步，步骤2)中所述含硅的化合物为石英粉、二氧化硅粉末、纳米二氧化硅粉末中的一种。
[0016]进一步，步骤1)、2)、4)中所述氢氟酸的浓度为38
‑
50wt％。
[0017]进一步，步骤5)中在所述高压釜中加温加压搅拌的时间为1～2h。
[0018]进一步，根据前述制备方法，包括以下具体步骤：
[0019]1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6
‑
0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
[0020]2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
[0021]3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
[0022]4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
[0023]5)将步骤4)中的溶液在高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为120℃，反应釜压强为0.5MPa，反应结束后降温减压进行重结晶，析出晶体产物；
[0024]6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0026]由于介质温度高可以加快反应体系中的传质速度，高温高压使反应物中超过活化能的离子比例上升，反应速度加快，使反应生成晶体形貌规则，结晶度高，从而提高荧光粉的发光强度和老化性能。本专利技术采用高温高压反应降温减压进行重结晶后得到红色荧光粉，操作简捷，合成方法简单，安全无毒，产品物理化学性质稳定，生产率高，可以实现工业化大规模生产。
附图说明
[0027]图1为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉荧光光谱图，激发波长：455nm；发射波长633nm；
[0028]图2为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的SEM图，粒径约为5μm；
[0029]图3为实施例1所制备的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的X射线衍射图及标准卡片。
具体实施方式
[0030]以下结合实例对本专利技术进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0031]实施例1
[0032]本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
[0033]1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6
‑
0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
[0034]2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
[0035]3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
[0036]4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
[0037]5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为120℃，反应釜压强为0.5MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
[0038]6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
[0039]实施例2
[0040]本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
[0041]1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6
‑
0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
[0042]2)将15.6g二氧化硅和80g48％的氢氟酸溶液混合搅拌反应生成37g氟硅酸；
[0043]3)在搅拌的情况下，将10g质量分数为30％的氟化钾溶液加入步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成15g氟硅酸钾；
[0044]4)将步骤3)得到的15g氟硅酸钾和步骤1)得到的1g氟锰酸钾加入1kg48％的氢氟酸溶液中；
[0045]5)将步骤4)中的溶液在聚四氟高压釜中加温加压搅拌1h，控制反应温度为150℃，反应釜压强为0.8MPa，反应结束后降温至30度并减至常压进行重结晶析出晶体。
[0046]6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。
[0047]实施例3
[0048]本实施例提供的锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
[0049]1)将1g高锰酸钾和50g48％的氢氟酸溶液混合后搅拌5min，加入30％双氧水0.6
‑
0.8g反应生成1g氟锰酸钾；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高亮低衰背光用红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉由以下通式表示其组成：M2SiF6:Mn 4+
(M＝K和Na中的一种或两种)，其特征在于，包括以下步骤：1)将高锰酸钾与氢氟酸溶液混合搅拌后，加入双氧水反应生成氟锰酸钾；2)将含硅的化合物和氢氟酸溶液混合搅拌反应生成氟硅酸；3)在搅拌的情况下，取氟化钾溶液，并加入到步骤2)中的氟硅酸溶液中，生成氟硅酸钾；4)将步骤3)得到的氟硅酸钾和步骤1)得到的氟锰酸钾加入到氢氟酸溶液中；5)将步骤4)得到的溶液在高压釜中加温加压搅拌，然后降温减压进行重结晶；6)将步骤5)得到的产物离心分离，用水与乙醇反复清洗，干燥处理得到锰掺杂氟硅酸盐红色荧光粉材料。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤5)中所述高压釜中反应的压力为0.5
‑
2MPa，反应温度为120
‑
240℃。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2)中所述含硅的化合物为石英粉、二氧化硅粉末、纳米二氧化硅粉末中的一种。4.根据权利要求1所述制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：师琼，周小平，管蒙蒙，姜涛涛，曹永辉，王珊珊，刘天用，颜俊雄，
申请(专利权)人：烟台希尔德材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：