二水合锇酸钾中锇含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，包括如下步骤：混合氢氧化钠水溶液与锇标准溶液，制备不同锇浓度的标准溶液；混合氢氧化钠水溶液与待测二水合锇酸钾，溶解，制备待测溶液；所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的浓度与所述待测溶液中氢氧化钠的浓度一致；对所述不同锇浓度的标准溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，得到不同锇浓度对应的谱线强度，绘制锇的标准曲线；对所述待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，根据检测结果与所述锇的标准曲线，计算所述待测二水合锇酸钾中的锇含量。该检测方法适用于二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，且检测结果准确。准确。

【技术实现步骤摘要】
二水合锇酸钾中锇含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化合物检测
，特别是涉及一种二水合锇酸钾中锇含量的检测方法。

技术介绍

[0002]锇酸钾是一种重要的贵金属催化剂，主要应用于催化烯烃不对称双羟化反应(简称AD)、不对称催化合成氨羟化反应(简称AA)等。锇酸钾通常以二水合锇酸钾的形式存在，其化学式为K2OsO4·
2H2O，相对分子质量为368.43，常温下为紫红色结晶性粉末或红绿色八面晶体，易潮解，微溶于冷水，溶于热水则分解，不溶于醇和醚，有剧毒。二水合锇酸钾通常是由氢氧化钾吸收气体状态的剧毒物质四氧化锇发生反应生成，反应方程式为：
[0003][0004]若将二水合锇酸钾制成溶液，在溶解的过程中可能会有易挥发的锇氧化物剧毒物溢出，从而不能精确的检测锇的含量，对检测人员也存在安全隐患。因此，探究出一种可以安全、快速、准确检测锇酸钾中锇含量的方法是非常有益的。
[0005]目前，对锇酸钾纯度检测的方法并不是很成熟。对于锇含量的检测则主要有如下两种方法：
[0006](1)对碘偶氮氯膦
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锇
‑
溴酸钾催化动力学光度法。在酸性条件下微量锇(Ⅳ)对溴酸钾氧化对碘偶氮氯膦而使其褪色的反应有显著的催化作用，因此在水相中可以通过测定微量锇对该氧化还原反应的催化动力学进行分光光度的测定，从而精确的检测出锇的含量。方法检出限可达0.001μg/mL，锇的含量在0.001～0.009μg/mL，符合朗伯
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比尔定律。该方法多用于贵金属合成样中痕量锇的测定。
[0007](2)GB/T 17418.5
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2010中用蒸馏分离
‑
催化分光光度法进行锇含量的检测。样品经过氧化钠熔融，用硫酸酸化，加高锰酸钾做氧化剂，使锇生成挥发性的四氧化物被蒸馏出来从而与伴生元素分离，四氧化锇可被三氧化二砷还原吸收，利用锇对Ce(Ⅳ)
‑
As(Ⅲ)体系的催化作用，对锇进行分光光度测定，准确度和重现性均比较好，这个方法中锇含量的测定范围在1ng/g～1μg/g之间。
[0008]但是，上述两种方法的检测标线范围多为1ng/g～1μg/g，而二水合锇酸钾中锇含量为51.63％，如果将样品溶解稀释后用上述两种锇含量的检测方法检测，需要稀释的倍数过大，难以保证检测结果的精确性和稳定性，所以上述两种方法并不适用于二水合锇酸钾中锇含量的精确测定。

技术实现思路

[0009]基于此，本专利技术提供一种适用于二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，且检测结果准确。
[0010]本专利技术的第一方面，提供一种二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，包括如下步骤：
[0011]混合氢氧化钠水溶液与锇标准溶液，制备不同锇浓度的标准溶液；
[0012]混合氢氧化钠水溶液与待测二水合锇酸钾，溶解，制备待测溶液；
[0013]所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的浓度与所述待测溶液中氢氧化钠的浓度一致；
[0014]对所述不同锇浓度的标准溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，得到不同锇浓度对应的谱线强度，绘制锇的标准曲线；
[0015]对所述待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，根据检测结果与所述锇的标准曲线，计算所述待测二水合锇酸钾中的锇含量。
[0016]在其中一个实施例中，所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的质量浓度或所述待测溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.1％～0.2％。
[0017]在其中一个实施例中，所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的质量浓度或所述待测溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.14％～0.16％。
[0018]在其中一个实施例中，电感耦合等离子体发射光谱法检测的条件包括：等离子体流速10～15L/min，辅助气流速0.3～0.5L/min，雾化器体流速0.5～0.8L/min，射频功率1250～1350W，泵流速1.3～1.7mL/min。
[0019]在其中一个实施例中，电感耦合等离子体发射光谱法检测的条件还包括：检测波长为225.585nm。
[0020]在其中一个实施例中，不同锇浓度的标准溶液中包含锇浓度为3ppm、6ppm、9ppm和12ppm的标准溶液。
[0021]在其中一个实施例中，溶解的方法为超声。
[0022]在其中一个实施例中，所述锇的标准曲线的线性相关系数为0.9999以上。
[0023]在其中一个实施例中，所述检测方法的检出限为0.01mg/L。
[0024]本专利技术的第二方面，提供一种二水合锇酸钾的纯度的检测方法，包括如下步骤：
[0025]按照第一方面所述的检测方法检测二水合锇酸钾中的锇含量；
[0026]根据所述锇含量计算所述二水合锇酸钾的纯度。
[0027]上述二水合锇酸钾中锇含量的检测方法综合利用电感耦合等离子体发射光谱法与标准曲线法，适用于二水合锇酸钾中锇含量的检测，特别地，在标准溶液和待测溶液的制备过程中均加入氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的存在能够有效稳定溶液中的二水合锇酸钾，从而准确测定二水合锇酸钾中锇含量，且氢氧化钠水溶液的存在能够避免锇的氧化物(如四氧化锇)等有毒气体的溢出危害检测人员的健康，测试过程更加安全可靠、环境危害小。
[0028]同时，该检测方法建立在现有的比较成熟的实验器材的基础上，操作步骤简单、易操作，检测快捷，试剂用量少，能够达到安全、快速、准确检测二水合锇酸钾中锇含量的目的。
附图说明
[0029]图1为实施例1中构建获得的锇的标准曲线图；
[0030]图2为实施例1中构建获得的对照标准曲线图；
[0031]图3为实施例2中构建获得的锇的标准曲线图；
[0032]图4为实施例3中构建获得的锇的标准曲线图；
[0033]图5为实施例4中构建获得的锇的标准曲线图。
具体实施方式
[0034]以下结合具体实施例对本专利技术的二水合锇酸钾中锇含量的检测方法作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0035]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0036]本专利技术中，“第一方面”、“第二方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
[0037]本专利技术中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0038]本专利技术中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：混合氢氧化钠水溶液与锇标准溶液，制备不同锇浓度的标准溶液；混合氢氧化钠水溶液与待测二水合锇酸钾，溶解，制备待测溶液；所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的浓度与所述待测溶液中氢氧化钠的浓度一致；对所述不同锇浓度的标准溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，得到不同锇浓度对应的谱线强度，绘制锇的标准曲线；对所述待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，根据检测结果与所述锇的标准曲线，计算所述待测二水合锇酸钾中的锇含量。2.根据权利要求1所述的二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，其特征在于，所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的质量浓度或所述待测溶液中氢氧化钠的质量浓度为为0.1％～0.2％。3.根据权利要求2所述的二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，其特征在于，所述不同锇浓度的标准溶液中氢氧化钠的质量浓度或所述待测溶液中氢氧化钠的质量浓度为为0.14％～0.16％。4.根据权利要求1～3任一项所述的二水合锇酸钾中锇含量的检测方法，其特征在于，电感耦合等离子体发射光谱法检测的条件包括：等离子体流速10～15L/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔敬堂，徐逞峰，彭向聪，
申请(专利权)人：铜陵欣诺科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：