一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷、制备方法及其应用，采用传统的固相反应法制备了(Sr，Sb)共掺杂(Sr

【技术实现步骤摘要】
一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷制备
，具体涉及一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着电子信息技术的不断发展，微电子技术开始发挥越来越重要的作用，电容作为电子器件中必不可少的一部分，广泛应用于电子和储能等领域。随着电子器件小型化、集成化、高性能的发展，现有的高介电材料已不能满足微电子器件的实际应用需求，迫切需要找到高介电常数、低介电损耗、高稳定性的介电材料。高性能介电材料的进一步研究决定了电子器件未来的发展潜力。介电常数大于1000的材料称为巨介电材料。BaTiO3(BTO)， CaCu3Ti4O
12
，NiO，(Pb,La)TiO3和AFe
0.5
B
0.5
O3(A＝Ba，Sr，Ca；B＝Nb，Ta，Sb)。BaTiO3巨介电材料在居里温度附近会发生明显的相变，导致该材料的温度稳定性和频率稳定性较差，不利于其大规模应用。CCTO材料具有较高的介电常数，但同时也具有较高的介电损耗和较差的温度稳定性，这仍然是商业应用的障碍。(Pb，La)TiO3材料在体系中含有有毒的Pb元素，因此Pb基介电材料不可避免地对人体造成伤害。随着现代微电子器件性能的不断优化，开发具有高介电常数、低介电损耗、温度和频率稳定性好的介电材料成为未来电子器件领域的一个重要方向。
[0003](In+Nb)共掺杂TiO2新型巨介电陶瓷可以满足这一要求，与其他广泛应用的巨介电材料相比，二氧化钛基巨介电陶瓷具有制备简单、介电性能优异的特点。它的介电常数和介电损耗具有良好的温度和频率稳定性。这种材料具有高介电常数和低介电损耗的特点，在高能量密度存储和微电子领域具有非常广阔的应用前景。据报道，在40Hz～1MHz的测试频率范围内，(Nb，In)陶瓷的介电常数大于104，介电损耗小于5％。巨介电性能在80K～450K的测试温度范围内基本没有变化，说明温度稳定性好。此外，缺陷偶极子钉扎效应(EPDD)被认为是巨介电行为的响应机制。这一材料一经发现，许多研究者进行了深入的研究。目前共掺杂TiO2陶瓷的主流掺杂元素主要分为受主和施主两大类，其中高价位的元素为给施主元素，低价位的元素为受主元素。施主元素一般为五价元素(如Nb、Ta、V和Sb等)，其价态高于 Ti
4+
离子。受主元素通常选择比Ti
4+
离子更低的价态，目前研究最多的元素是二价元素和三价元素，如(Nb，Zn)、(Nb，Al)、(Nb，Bi)、(Ta，Al)、(Ta，Sm)、(Nb，Ga)、(Sb，Al)、 (Sb，Ga)，他们中的许多也具有良好的介电性能。尽管有较多的共掺杂TiO2的报道，也有许多研究者对其进行了深入的研究，但对于其巨介电机理仍存在一些争议。最初认为EPDD 模型是造成巨大介电常数的原因，通过近年来大量的研究，对EPDD理论存在着争议，根据非本征机制推断，内部阻挡层(IBLC)模型是巨介电常数的来源，同时发现表面阻挡层模型 (SBLC)对(Al，Nb)共掺杂TiO2的介电性能有显著影响。也有研究通过采用传统固相法制备了(In，Nb)共掺杂TiO2，他们认为IBLC模型是其巨大介电常数的来源。然而，介质材料的巨介电机理仍存在争议，需要进一步研究。
[0004]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决如何开发具有高介电常数、低介电损耗、稳定温度和频率的介电材料的问题，提供了一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷、制备方法及其应用。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将TiO2、Sb2O5、SrCO3掺杂混合后加入氧化锆微珠和酒精，搅拌后干燥得到混合粉料；
[0008]S2：将步骤S1中得到的混合粉料煅烧后继续按照步骤S1中的球磨操作进行球磨，再次干燥；
[0009]S3：向经过步骤S2干燥后的粉末中加入粘结剂造粒，压制成圆片；
[0010]S4：将步骤S3中得到的圆片烧结得到巨介电陶瓷。
[0011]所述步骤S1中TiO2、Sb2O5、SrCO3粉末的摩尔份数包括TiO
2 90～99.5份，Sb2O
5 0.25～5 份，SrCO
3 0.25～5份。
[0012]所述步骤S1中搅拌转速为200r/min，搅拌时间为12h。
[0013]所述步骤S2中煅烧温度为1100℃，煅烧时间为4h。
[0014]所述步骤S3中粘结剂为5％聚乙烯醇。
[0015]所述步骤S3中压制压力为100MPa。
[0016]所述步骤S3中圆片的直径为7mm，厚度为2mm。
[0017]所述步骤S4中烧结温度为1400℃，烧结时间为4h。
[0018]本专利技术还公开了上述制备方法制得的Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷以及这种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷在实现电容器小型化和高储能密度方面中的应用。
[0019]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用传统的固相法成功制备了(Sr+Sb) 共掺杂TiO2陶瓷，随着掺杂量的增加，检测到SrTiO
2.72
二次相，该二次相属Sr
2+
离子，(Sr
1/3
Sb
2/3
)
x
Ti1‑
x
O2陶瓷的SEM、EDS和Mapping分析表明，所有样品均具有致密的微观结构，随着掺杂量的增加，Sr元素在TiO2基体中逐渐偏聚，Sb元素逐渐呈环状分布。(Sr+Sb)共掺杂的TiO2陶瓷具有良好的(＞104)介电性能，当x＝2％时，介电常数ε
′
＝2.2
×
104，介电损耗 tanδ＝0.03，得到了最佳的介电性能，所有样品在30
‑
500℃下具有良好的温度稳定性。此外， XPS结果也证实了Ti
3+
和缺陷偶极子的存在，缺陷偶极子的钉扎效应可能是(Sr，Sb)共掺杂TiO2陶瓷巨介电的来源。
附图说明
[0020]图1为实施例3、4、5、6、7和对比例1介电陶瓷的XRD；
[0021]图2为实施例3掺杂TiO2巨介电陶瓷的SEM；
[0022]图3为实施例4掺杂TiO2巨介电陶瓷的SEM；
[0023]图4为实施例5掺杂TiO2巨介电陶瓷的SEM；
[0024]图5为实施例6掺杂TiO2巨介电陶瓷的SEM；
[0025]图6为实施例7掺杂TiO2巨介电陶瓷的SEM；
[0026]图7为对比例1介电陶瓷的SEM；
[0027]图8为实施例4和实施例3掺杂TiO2巨介电陶瓷的面扫；
[0028]图9为实施例3、4、5、6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将TiO2、Sb2O5、SrCO3掺杂混合后加入氧化锆微珠和酒精，搅拌后干燥得到混合粉料；S2：将步骤S1中得到的混合粉料煅烧后继续按照步骤S1中的球磨操作进行球磨，再次干燥；S3：向经过步骤S2干燥后的粉末中加入粘结剂造粒，压制成圆片；S4：将步骤S3中得到的圆片烧结得到巨介电陶瓷。2.如权利要求1所述的一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中TiO2、Sb2O5、SrCO3粉末的摩尔份数包括TiO
2 90～99.5份，Sb2O
5 0.25～5份，SrCO
3 0.25～5份。3.如权利要求1所述的一种Sr+Sb共掺杂TiO2基巨介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌转速为200r/min，搅拌时间为12h。4.如权利要求1所述的一种Sr+S...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐东，王震涛，熊海琴，左如忠，刘娟，李家茂，孙华为，钟素娟，
申请(专利权)人：安徽工业大学中机智能装备创新研究院宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：