一种环保隔热控温阻燃材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保的隔热控温阻燃材料的制备方法，将膨胀石墨与控温阻燃微胶囊相结合，利用膨胀石墨疏松多孔以及微胶囊中相变材料和阻燃剂的特性，实现隔热控温阻燃的效果。首先将相变材料和阻燃剂混合后作为芯材，密胺树脂作为壁材，采用原位聚合法制备控温阻燃微胶囊，然后利用分散剂在高速剪切和超声作用下将膨胀石墨分散在水相中，加入控温阻燃微胶囊混合均匀后，采用喷雾干燥得到负载有控温阻燃微胶囊的膨胀石墨，微胶囊被均匀地分布在膨胀石墨中，同时其所释放的甲醛能被膨胀石墨吸收，对环境和人体不会造成伤害。本发明专利技术制备的隔热控温阻燃材料可用于动力电池、建筑涂料等领域中，实现节能环保安全的目的。实现节能环保安全的目的。实现节能环保安全的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种环保隔热控温阻燃材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及相变阻燃材料
，特别是涉及一种环保隔热控温阻燃材料的制备方法。

技术介绍

[0002]进入21世纪后，自然资源受到了大量的开发利用，导致能源紧缺，资源危机已越来越严重，建筑节能是一种有效的节能方式，因此，保温隔热现已成为社会大众广泛关注的话题之一。相变微胶囊在避免相变材料易于泄露的同时可有效吸收环境中的热量，在需要热量时又可将这部分热量向外部释放，让环境温度维持在相对稳定的范围内，因此将其应用于建筑涂料中可减少空调对电能的消耗，达到节能环保的目的。
[0003]在建筑涂料领域，除去节能，消防安全问题也一直是人们关注的重点，尤其是随着现代建筑向高层化发展的趋势，对建筑涂料防火阻燃方面提出了更高的要求。阻燃剂常被添加于高分子材料中提高其阻燃性，阻燃剂通过在燃烧时抑制一个或几个燃烧要素的产生，以达到阻止或减缓燃烧的目的。
[0004]综合目前在建筑涂料领域关注的节能及消防问题，开发出隔热控温阻燃的材料将成为发展的趋势，拥有广阔的市场前景。中国专利技术专利CN 110054751 A以聚氨酯树脂为基体树脂，向其中引入了三种不同控温点的相变微胶囊、膨胀石墨微胶囊以及有机阻燃剂，该专利中微胶囊都采用的密胺或脲醛树脂作为壳材，并未对产生的甲醛问题做任何处理措施，对环境及人体健康会造成一定伤害，而配置的聚氨酯双组份体系中，A组份配方为水性体系，B组份配方采用的油性体系，两者混合反应易出现相分离，造成相变微胶囊、膨胀石墨微胶囊和阻燃剂在树脂中分布不均匀，进而导致控温阻燃效果变差。中国专利技术专利CN 110330945 A将相变微胶囊、阻燃剂、碳材料加入到水性粘合剂中制得薄膜，该专利只考虑了相变微胶囊在水性粘合剂中的分散问题，而忽略了有机阻燃剂及碳材料在水性体系中的分散，不对阻燃剂及碳材料进行任何处理，其在水中的分散是极困难的，分布不均会降低材料的阻燃效果。中国专利技术专利CN 109486473 B先将熔融的石蜡与膨胀石墨混合得到石墨相变粉体，再连同阻燃剂一起加入橡胶中混炼均匀，最后热硫化成型，该专利技术虽然利用了膨胀石墨的吸附性对石蜡进行了定型，但石蜡添加量受到一定限制，加入量过多仍存在泄露问题，因此控温效果不佳，同时石蜡在熔融
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结晶相态间进行多次转化后会改变石蜡在膨胀石墨中的分布，造成石蜡在某些地方堆积而泄露，缩短材料的使用寿命。。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种环保的隔热控温阻燃材料的制备方法，通过对相变材料和阻燃剂进行微胶囊包覆避免了相变材料的泄露以及阻燃剂的变质失效，将其负载于膨胀石墨中，利用膨胀石墨疏松多孔的结构，既能与微胶囊中的相变材料协同作用，提高隔热控温的效果，吸附微胶囊释放的甲醛，同时与微胶囊中的阻燃剂也可起到协同作用，提高材料的阻燃效果。
[0006]为达到上述目的，本专利技术提供了一种环保的隔热控温阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)控温阻燃微胶囊的制备：将乳化剂加水配置5％浓度，加酸调节PH＝4
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6，升温到40
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70℃，加热相变材料使其熔融成液态后加入其质量占比1
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20％的阻燃剂，继续加热搅拌混合均匀，然后将其加入乳化剂中，高速分散5
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30min，加入水溶型密胺预聚体，升温到50
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80℃，保温反应1
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3h，加酸调节体系PH＝3
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4，升温到70
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90℃，继续保温1
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2h，完成反应后降至室温得到控温阻燃微胶囊乳液；
[0008]2)膨胀石墨悬浮液的制备：将分散剂与水按1:50
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1:10混合均匀后，加入水质量10
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50％的微米级膨胀石墨，6000
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8000rpm转速下分散5
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20min，再辅助超声，继续分散10
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30min，得到膨胀石墨悬浮液；
[0009]3)负载微胶囊膨胀石墨的制备：将微米级膨胀石墨悬浮液与控温阻燃微胶囊乳液按1:1
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1:10搅拌混合，搅拌的同时进行喷雾干燥。
[0010]为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述的乳化剂为苯乙烯
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马来酸酐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、OP
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10、吐温
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80的一种或多种。
[0011]优选地，所述的用于调节PH的酸为柠檬酸、丙烯酸、醋酸、稀硫酸、稀盐酸的一种或多种。
[0012]优选地，所述的相变芯材为正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十二烷、正二十四烷的一种或多种。
[0013]优选地，所述的阻燃剂为氯化石蜡、三溴苯酚、三(2，3
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二溴丙基)异三聚氰酸酯的一种或多种。
[0014]优选地，所述的乳化剂添加量为芯材质量的6
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20％。
[0015]优选地，所述的水溶型密胺预聚体为氰特385、新力MF4750、上海帅科SK5710的一种或多种。
[0016]优选地，所述的分散剂为VOK
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Disper 9900、涂易乐DS
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172、TEGO Dispers 760W、赢创ZetaSperse 3600的一种或多种。
[0017]优选地，所述的喷雾干燥的方式为进风风量100％，进风温度130
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150℃，进料速度30
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60％。
[0018]控温阻燃微胶囊在水性体系中进行合成，单纯将其与膨胀石墨进行共混难以很好的分散均匀，而将膨胀石墨先制备成悬浮液，能够提高与微胶囊的相容性，再利用膨胀石墨的吸附性，可将微胶囊吸附固定在膨胀石墨的表面及孔隙中，喷雾干燥后得到负载有控温阻燃微胶囊的膨胀石墨，其与各种树脂体系都有极好的相容性，是一种应用场景极广泛的多功能材料。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下突出效果：
[0020]1)本专利技术采用密胺树脂对相变材料和阻燃剂的混合物进行包覆，利用其优异的力学性能和耐热性能可避免相变材料的泄露，也可隔绝阻燃剂与外界环境的接触，避免其在空气中吸潮、氧化而失效，提高阻燃剂的分解温度，阻燃剂在其中也辅助了相变材料的结晶，改善了其过冷度；
[0021]2)膨胀石墨内部疏松多孔，热传导率低，可有效隔热，微胶囊中相变材料通过相态转变进行控温，与膨胀石墨的隔热效果相结合，能更大程度减少能源的消耗，膨胀石墨其极
大的比表面积使得表面自由能增大，吸附性极佳，对于微胶囊密胺壳材释放出的甲醛以及阻燃剂分解所产生的有害物质能很好的吸附，降低对环境的污染，其多孔碳层还能将阻燃主体和热源隔开，延缓或终止聚合物的分解，协同阻燃剂作用，显著提高材料的阻燃效果；
[0022]3)将膨胀石墨在水中进行分散后再与微胶囊共混，提高了两者的相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保隔热控温阻燃材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)控温阻燃微胶囊的制备：将乳化剂加水配置5％浓度，加酸调节PH＝4
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6，升温到40
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70℃，加热相变材料使其熔融成液态后加入其质量占比1
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20％的阻燃剂，继续加热搅拌混合均匀，然后将其加入乳化剂中，高速分散5
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30min，加入水溶型密胺预聚体，升温到50
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80℃，保温反应1
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3h，加酸调节体系PH＝3
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4，升温到70
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90℃，继续保温1
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2h，完成反应后降至室温得到控温阻燃微胶囊乳液；2)膨胀石墨悬浮液的制备：将分散剂与水按质量比1:50
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1:10混合均匀后，加入水质量10
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50％的微米级膨胀石墨，6000
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8000rpm转速下分散5
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20min，再辅助超声，继续分散10
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30min，得到膨胀石墨悬浮液；3)负载微胶囊膨胀石墨的制备：将膨胀石墨悬浮液与控温阻燃微胶囊乳液按质量比1:1
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1:10搅拌混合，搅拌的同时进行喷雾干燥。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的乳化剂为苯乙烯
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马来酸酐、十二烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：康翼鸿，喻学锋，何睿，艾丹，
申请(专利权)人：武汉中科先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：