一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种金属表面光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，将合成的CdS均匀分散到沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2NTAs光阳极复合材料。本发明专利技术方法制备的CdS@TiO2既能促进TiO2对可见光的吸收，又能避免窄禁带半导体的光腐蚀问题，是一种高效、长效的光电化学阴极保护材料制备方法。材料制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO
2 NTAs复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种光阳极复合材料，尤其是涉及一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛纳米管(TiO
2 NTAs)因其良好的光催化能力、稳定的化学和物理性质及环境友好且廉价易得的特性，成为备受瞩目的纳米光催化材料，被广泛应用于光生阴极保护领域。但是由于TiO
2 NTAs禁带宽度较大，只能利用太阳光中的紫外光部分(约5％)，无法吸收可见光，致使太阳光谱中大部分的能量无法被利用，因此大大限制了它的实际应用。CdS是一种窄禁带半导体，可调节带隙和光谱吸收范围，有效地将TiO
2 NTAs的光谱响应范围扩展到可见光区域，从而改善TiO2NTAs的光催化性能，但是CdS容易遭受光腐蚀而失去特性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种光生阴极保护的CdS@TiO
2 NTAs复合材料的制备方法及其应用，通过水热法制备CdS@TiO
2 NTAs核壳结构复合材料，既利用CdS的带隙调节能力有效解决了TiO
2 NTAs无法吸收可见光的缺点，同时，TiO
2 NTAs的包覆又使CdS得到了有效保护，解决了CdS易光腐蚀的难题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO
>2 NTAs复合材料的制备方法，步骤如下：
[0005]1)合成CdS：将乙酸镉溶解于油酸中制成乙酸镉溶液，然后加入硫代乙酰胺TAA，进行水热反应，水热反应所得产物洗涤后干燥，经研磨后获得合成的CdS；
[0006]2)准备沉积液：将(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液混合均匀分散制成沉积液；
[0007]3)将1)合成的CdS均匀分散到2)的沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料。
[0008]其中，所述步骤1)具体为，将乙酸镉溶解于油酸中超声分散至完全溶解，制备成0.1～0.2mol/L的乙酸镉溶液，随后按照乙酸镉：TAA为2:1～3:1的比例加入TAA，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应。
[0009]其中，所述步骤1)中水热反应的温度为150～200℃，反应时间为4～6h。
[0010]其中，所述步骤1)水热反应所得产物的洗涤和干燥为，用去离子水和乙醇交替洗涤，移除未反应杂质，所得产物在50～80℃下干燥8～12h，经研磨后获得合成的CdS。
[0011]其中，所述步骤2)的沉积液由(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液按照摩尔比1:2～1:3的比例均匀分散制成。
[0012]其中，所述均匀分散为将沉积液进行超声处理至样品完全溶解。
[0013]其中，所述步骤3)中水热反应的温度为120～150℃，反应时间为4～6h。
[0014]本专利技术的用于金属表面光生阴极保护的CdS@TiO
2 NTAs复合材料的制备方法，将合成的CdS均匀分散到沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料。
[0015]本专利技术的用于金属表面光生阴极保护的CdS@TiO2 NTAs复合材料，用于金属的光生阴极保护。
[0016]本专利技术利用水热法制备CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料对金属表面进行光生阴极保护。利用CdS和TiO
2 NTAs复合形成稳定的核壳结构，CdS的带隙调节能力能够有效解决TiO
2 NTAs无法吸收可见光的缺点，从而使CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料有效的吸收可见光，并对金属产生光生阴极保护作用；同时，TiO
2 NTAs形成的核壳结构外壳能够有效保护CdS，弥补CdS易受光腐蚀的缺陷，从而使CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料能够持续稳定的发挥光生阴极保护作用；另外，由于二者导带和价带的不同，可以使光生电子和空穴得到有效的分离，从而延迟了二者的重组，从而产生更多的活性物质使材料表现出更好的光催化性能。本专利技术制备的CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料比单一的TiO2体现出了更优异的光催化和光生阴极保护性能。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本专利技术所限定的范围。
[0018]实施例1
[0019]称取0.01mol的乙酸镉溶解于60ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.005mol的TAA，搅拌至均匀后，转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中。
[0020]放入设定温度为180℃的电热恒温鼓风干燥箱中反应5h，用去离子水和乙醇交替洗涤黄色滤饼数次移除未反应杂质，所得CdS产物在65℃下干燥10h，经研磨后收集待用。
[0021]0.03moL/L(NH4)2TiF6溶液和0.09moL/L H3BO4溶液混合均匀制成沉积液，加入0.02g CdS，超声至完全溶解。
[0022]加入0.02g Ti3AlC2，然后将沉积液和CdS/TiO
2 NTAs置于100mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入烘箱在130℃条件下合成反应5h，即得水热法制备的CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材料，即用于金属光生阴极保护的CdS@TiO
2 NTAs复合材料。
[0023]对比例1
[0024]取4ml的钛酸丁酯TBOT逐滴分散到4ml的乙醇C2H5OH和2ml的乙酸CH3COOH溶液中，充分搅拌得到分散液A。
[0025]称取0.2g CdS纳米粒子与0.05g PEG
‑
20000，先加入8mL去离子水，后加入4ml乙醇C2H5OH，超声分散后记作溶液B。
[0026]将分散液B用滴管取出并缓慢滴入分散液A中，此过程中分散液A再持续搅拌，混合液避光条件下搅拌至溶胶状态。
[0027]将上述溶胶液静置1min后，取二氧化钛纳米管在溶胶中以200um/s的速度提拉5次，浸泡时间2min，浮空时间2min。
[0028]上述样品干燥后，450℃烧蚀3h，即得提拉法制备的CdS@TiO
2 NTAs光阳极复合材
料。
[0029]对比例2
[0030]称取0.01mol的乙酸镉溶解于60ml的油酸中，超声分散至完全溶解，后加入0.005mol的TAA，搅拌至均匀后，将TiO2NTAs与溶液均相后超声10min后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中。
[0031]放入设定温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：1)合成CdS：将乙酸镉溶解于油酸中制成乙酸镉溶液，然后加入硫代乙酰胺TAA，进行水热反应，水热反应所得产物洗涤后干燥，经研磨后获得合成的CdS；2)沉积液：将(NH4)2TiF6溶液与H3BO4溶液混合均匀分散制成沉积液；3)将1)合成的CdS均匀分散到2)的沉积液中，与钛碳化铝混合后进行水热反应，进而获得CdS@TiO2NTAs光阳极复合材料，即所述用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料。2.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)具体为，将乙酸镉溶解于油酸中超声分散至完全溶解，制备成0.1～0.2mol/L的乙酸镉溶液，然后按照乙酸镉：TAA为2:1～3:1的比例加入TAA，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行水热反应。3.按照权利要求1所述的用于金属光生阴极保护的CdS@TiO2NTAs复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水热反应的温度为150～200℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马秀敏，尹贻新，马峥，朱桂雨，侯保荣，
申请(专利权)人：南通中科海洋科学与技术研究发展中心，
类型：发明
国别省市：