一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法技术

本发明专利技术具体涉及一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：1)螯合反应，碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃

【技术实现步骤摘要】
一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法


[0001]本专利技术具体涉及一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法。

技术介绍

[0002]天门冬氨酸钙是有机钙的一种，与无机钙相比优点十分明显，具有良好的溶解性，且呈中性，对消化道无刺激性作用，经口服后可迅速被人体吸收，促进骨骼发育、肌肉收缩、心脏跳动、调节酶活性、神经以及大脑的激素分泌等，维持人体正常新陈代谢所必需的各项生理活动。
[0003]天门冬氨酸钠是一种有机二元酸和碱进行中和反应后生成的酸式盐，由于有类似贝类的海鲜气味，是鲜味剂类食品添加剂，广泛应用于食品行业的显鲜剂、防腐剂，可替代味精。
[0004]传统的天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙合成工艺是以水为介质，先将天门冬氨酸和碳酸钙/碳酸钠在水溶液中进行反应，再经脱色、过滤、浓缩结晶、干燥得到成品。传统的合成工艺在结晶时需要添加刺激性物质(例如乙醇)，结晶完成后还需要将刺激性物质去除，其成本高、工艺步骤多，促进结晶的刺激性物质会有残留，影响成品的纯度，而且乙醇易燃，安全隐患大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其采用自然结晶法，无需添加刺激性物质，成品纯度高。
[0006]本专利技术是通过如下技术方案来实现的：
[0007]即一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：
[0008]1)螯合反应
[0009]碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃
‑
85℃，加入天门冬氨酸，升温至85℃
‑
95℃，边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙，反应有气体排出，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸，精调料液pH值至6.2
‑
7.0，精调pH值时间为3
‑
4h，精调料液pH值完毕，保持温度不低于90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18
‑
24h；
[0010]2)脱色
[0011]在反应罐内加入反应物料总质量0.5％
‑
1％的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
[0012]3)过滤
[0013]对脱色后的料液进行过滤；
[0014]4)浓缩结晶
[0015]过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80
‑
85℃，真空度0.08
‑
0.085Mpa；
[0016]5)离心
[0017]离心分离出晶体和母液；
[0018]6)干燥
[0019]对结晶干燥，得到成品。
[0020]在制备天门冬氨酸钠或天门冬氨酸钙中的过程，如果一次性全部加入碳酸钠或碳酸钙，会瞬间产生大量的CO2气体，进而在反应罐内产生大量气泡，料液会大量溢出罐外，造成严重浪费，并直接影响合成反应。
[0021]本专利技术采用边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙的方式，反应罐内不会瞬间产生大量的气泡，也不会造成料液溢出，有助于合成反应。
[0022]本专利技术步骤1)中，通过加入微量的碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸来实现投料完毕后料液pH值的精调。
[0023]进一步的，本专利技术的步骤1)中，搅拌速度为45
‑
60转/分钟。
[0024]本专利技术步骤5)中离心分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中。
[0025]进一步的，本专利技术的天门冬氨酸为L
‑
天门冬氨酸或D
‑
天门冬氨酸。
[0026]当采用L
‑
天门冬氨酸，制得的产品为L
‑
天门冬氨酸钠或L
‑
天门冬氨酸钙；
[0027]当采用D
‑
天门冬氨酸，制得的产品为D
‑
天门冬氨酸钠或D
‑
天门冬氨酸钙。
[0028]进一步的，本专利技术的碳酸钠：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15.8～16.2:40:100
[0029]进一步的，本专利技术的碳酸钙：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15～15.4：40:100。
[0030]进一步的，本专利技术干燥时采用烘箱干燥，烘干温度120
‑
135℃，烘干时间10
‑
15h。
[0031]采用烘箱干燥，最终产品的含水量低于0.1％
‑
0.25％。
[0032]进一步的，本专利技术干燥时采用沸腾干燥机干燥，温度80
‑
95℃，时间20
‑
30min。
[0033]采用沸腾干燥机干燥，最终产品的含水量低于0.1％
‑
0.25％，提高烘干效率。
[0034]本专利技术具有如下优点：
[0035]1)产品纯度高，本专利技术反应时采用纯水，无杂质，在浓缩结晶时采用自然结晶法，通过精确调节投料后的料液pH值和结晶时的温度，使溶液进入不稳区析出晶核，并促使其自然生长，无需添加刺激性物质，提高了产品的纯度；
[0036]2)采用自然结晶法，不添易燃的加刺激性物质(乙醇)，无需结晶后去除刺激性物质，降低了成本，简化了工艺步骤，更加安全；
[0037]3)与现有技术喷雾干燥相比，烘箱干燥、沸腾干燥进一步降低了成品的含水率，并进一步降低了生产成本。
附图说明
[0038]图1为本专利技术制备天门冬氨酸钠时的工艺流程图；
[0039]图2为本专利技术制备天门冬氨酸钙时的工艺流程图。
具体实施方式
[0040]下面将结合附图对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0041]实施例1
[0042]一种L
‑
天门冬氨酸钠的合成方法，如图1所示，步骤如下：
[0043]1)螯合反应
[0044]将1000L纯水加入反应罐，升温至70℃，加入400kg的L
‑
天门冬氨酸，升温至85℃，边低速搅拌边缓慢加入158kg的碳酸钠，搅拌转速45转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L
‑
天门冬氨酸或碳酸钠，精调料液pH值至6.5，精调pH值时间为3h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为24h；
[0045]2)脱色
[0046]在反应罐内倒入15.58kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
[0047]3)过滤
[0048]使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
[0049]4)浓缩结晶
[0050]过滤后的料液流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：1)螯合反应碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃
‑
85℃，加入天门冬氨酸，升温至85℃
‑
95℃，边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙，反应有气体排出，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸，精调料液pH值至6.2
‑
7.0，精调pH值时间为3
‑
4h，精调料液pH值完毕，保持温度为不低于90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18
‑
24h；2)脱色在反应罐内加入反应物料总质量0.5％
‑
1％的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；3)过滤对脱色后的料液进行过滤；4)浓缩结晶过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80
‑
85℃，真空度0.08
‑
0.085Mpa；5)离心离心分离出晶体和母液；6)干燥对晶体干燥，得到成品。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：高国强，
申请(专利权)人：淄博润聚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：