一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法技术

一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，其步骤为将待测硅铁试样溶解，以不同含量的标准物质溶解成工作曲线系列溶液。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的波长谱线作为分析谱线，测量其发射强度，然后以各元素含量的质量分数为横坐标，分析线的强度为纵坐标，绘制工作曲线，得出线性方程；将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中各元素的分析线强度；根据线性方程计算出待测溶液中的各元素的质量分数，涉及化学分析技术领域，该方法具有检出限低、线性范围宽、效率高和准确度高的特点，尤其使用硅铁标准物质经过与样品相同的前处理，这样就可以尽量减少前处理带来的误差，减少了基体干扰。扰。扰。

【技术实现步骤摘要】
一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法


[0001]本专利技术是关于化学分析
，特别是关于一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法。

技术介绍

[0002]硅铁按照冶炼方式分为高硅硅铁、普通硅铁和高纯硅铁三类。高纯硅铁是指采用炉外精炼法生产的低杂质元素含量的硅铁，GB/T24194
‑
2009采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法存在以下几个问题：
[0003]1、称取0.5000g试样于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸时反应太剧烈，会造成样品溅出杯壁的现象，造成结果误差；
[0004]2、20mL(1+3)的盐酸溶解盐类，偶有存在溶解不完全的情况；
[0005]3、国标方法中把标准品稀释成不同的浓度点，直接上机测试，因高纯硅铁各元素含量较低，元素种类繁多，准确度不够。而且样品处理过程中，目标物会有一定的损耗，且标准系列与高纯硅铁基体不一致，因此用标准曲线来定量是不准确的。

技术实现思路

[0006]为了克服现有的不足,本申请实施例提供一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，使用标准物质经过与样品相同的前处理，这样就可以尽量减少前处理带来的计算误差及背景不同带来的仪器干扰，样品制备方法效率高、耗时少、极大地避免了样品剧烈反应带来的样品迸溅及溶解不完全的情况。
[0007]本申请实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0008]一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，所述测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法具体为以下步骤：
[0009]步骤一、称样：
[0010]采用称量设备称取0.2000g的高纯硅铁样品及不同含量的硅铁标准物质，称取精度精确到0.0001g；
[0011]步骤二、样品溶解：
[0012]将高纯硅铁样品溶解，配制待测溶液，并且将硅铁标准物质溶解，配置成标准系列溶液；
[0013]步骤三、工作曲线绘制：
[0014]将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择合适的波长谱线作为各元素的分析谱线，测量标准系列各元素的分析线强度，绘制工作曲线，得出线性方程；
[0015]步骤四、成分测定：
[0016]将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中各元素的分析线强度；
[0017]步骤五、结果计算：
[0018]根据线性方程计算出待测溶液中各元素的质量分数。
[0019]优选的，所述步骤一中的称量设备为精密电子天平。
[0020]优选的，所述步骤二中高纯硅铁样品溶解的方法包括以下步骤：
[0021](S1)、将高纯硅铁样品置于300mL聚四氟乙烯烧杯中；
[0022](S2)、加少量水充分润湿样品后加入10mL王水，边摇边逐滴加入5mL氢氟酸，不时摇动烧杯；
[0023](S3)、待样品溶清后加入5mL高氯酸；
[0024](S4)、在300℃电热板上加热蒸发至湿盐状；
[0025](S5)、取下稍冷再加入10mL王水溶解盐类，用少量水冲洗杯壁；
[0026](S6)、继续加热至溶液清亮，之后取下冷却；
[0027](S7)、将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混匀即可。
[0028]优选的，所述步骤二中硅铁标准物质的溶解方法包括以下步骤：
[0029](S1)、称取0.2000g含有待测元素不同含量的六种标准物质置于300mL聚四氟乙烯烧杯中；
[0030](S2)、加少量水充分润湿样品后加入10mL王水，边摇边逐滴加入5mL氢氟酸，不时摇动烧杯；
[0031](S3)、待样品溶清后加入5mL高氯酸；
[0032](S4)、在300℃电热板上加热蒸发至湿盐状；
[0033](S5)、取下稍冷再加入10mL王水溶解盐类，用少量水冲洗杯壁；
[0034](S6)、继续加热至溶液清亮，取下冷却；
[0035](S7)、将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混匀即可。
[0036]优选的，所述步骤二中硅铁标准物质中各元素含量呈线性趋势且能够拉开梯度。
[0037]优选的，所述步骤二中高纯硅铁样品和硅铁标准物质所用的化学试剂均为不低于分析纯的浓溶液。
[0038]优选的，所述步骤三中工作曲线绘制时测量分析谱线的发射强度，然后以各元素的质量分数为横坐标、分析线的强度为纵坐标进行绘制。
[0039]优选的，所述步骤四中按照仪器设定的工作条件对标准系列溶液进行测定，绘制工作曲线后将待测溶液引入仪器对待测溶液中各元素强度进行测定。
[0040]优选的，所述步骤一中硅铁标准物质编号分别为：
[0041]YSBC15601
‑
2006；
[0042]GBW01422；
[0043]GBE01432；
[0044]YSB14602
‑
2001；
[0045]YSBC28608a
‑
2013；
[0046]BH1914
‑
1。
[0047]优选的，所述步骤三中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器型号为iCAP 7400Duo全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其工作条件如下：
[0048]RF功率：1150W；
[0049]冷却气流量：12L/min；
[0050]辅助气流量：0.50L/min；
[0051]雾化气流量：0.70L/min；
[0052]稳定时间：5s；
[0053]样品提升时间：15s；
[0054]样品冲洗时间：5s；
[0055]泵速：50r/min；
[0056]测量次数：2次。
[0057]本申请实施例的优点是：
[0058]1、相对于国家标准方法，本专利技术的样品制备方法效率高、耗时少、极大地避免了样品剧烈反应带来的样品迸溅及溶解不完全的情况，利于快速高效地制备样品，使样品检测准确度更高。
[0059]2、使用标准物质经过与样品相同的前处理，这样就可以尽量减少前处理带来的计算误差及背景不同带来的仪器干扰。
附图说明
[0060]图1为本专利技术原理结构示意图。
具体实施方式
[0061]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。此外，下文为了描述方便，所引用的“上”、“下”、“左”、“右”等于附图本身的上、下、左、右等方向一致，下文中的“第一”、“第二”等为描述上加以区分，并没有其他特殊含义。
[0062]本申请实施例通过提供一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，其特征在于，所述测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法具体为以下步骤：步骤一、称样：采用称量设备称取0.2000g的高纯硅铁样品及不同含量的硅铁标准物质，称取精度精确到0.0001g；步骤二、样品溶解：将高纯硅铁样品溶解，配制待测溶液，并且将硅铁标准物质溶解，配置成标准系列溶液；步骤三、工作曲线绘制：将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择合适的波长谱线作为各元素的分析谱线，测量标准系列各元素的分析线强度，绘制工作曲线，得出线性方程；步骤四、成分测定：将待测溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测溶液中各元素的分析线强度；步骤五、结果计算：根据线性方程计算出待测溶液中各元素的质量分数。2.如权利要求1所述的一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，其特征在于，所述步骤一中的称量设备为精密电子天平。3.如权利要求1所述的一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，其特征在于，所述步骤二中高纯硅铁样品溶解的方法包括以下步骤：(S1)、将高纯硅铁样品置于300mL聚四氟乙烯烧杯中；(S2)、加少量水充分润湿样品后加入10mL王水，边摇边逐滴加入5mL氢氟酸，不时摇动烧杯；(S3)、待样品溶清后加入5mL高氯酸；(S4)、在300℃电热板上加热蒸发至湿盐状；(S5)、取下稍冷再加入10mL王水溶解盐类，用少量水冲洗杯壁；(S6)、继续加热至溶液清亮，之后取下冷却；(S7)、将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混匀即可。4.如权利要求1所述的一种测定高纯硅铁中锰磷铝铬镍钒钛含量的方法，其特征在于，所述步骤二中硅铁标准物质的溶解方法包括以下步骤：(S1)、称取0.2000g含有待测元素不同含量的六种标准物质置于300mL聚四氟乙烯烧杯中；(S2)、加少量水充分润湿样品后加入10mL王水，边摇边逐滴加入5mL氢氟酸，不时摇动烧杯；(S3)、待样品溶清后加入5mL高氯酸；(S4)、在300℃电热板上加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳丽，王光勇，吴红广，范志永，关漫漫，王学云，单强，杨文静，
申请(专利权)人：安阳钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：