一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物制造技术

本发明专利技术属于表面活性剂技术领域，具体涉及一种用于OLED领域的化学品制剂，用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF的清洗。包括0.5

【技术实现步骤摘要】
一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物


[0001]本专利技术属于表面活性剂
，具体涉及一种用于OLED领域的化学品制剂组合物，用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF的清洗。

技术介绍

[0002]在OLED显示器制造工艺中比较成熟的是OLED蒸镀技术。蒸镀技术需要精密的蒸镀设备，以及用于蒸镀的精细金属掩膜版（FMM）。FMM决定了OLED显示屏幕像素高低和尺寸大小，其通常由30
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50微米厚的invar合金刻蚀出图案后绑定到金属掩膜版框架上。在重复的蒸镀过程中，阴极材料氟化锂会在FMM上沉积，造成堵塞与污染，严重影响后续蒸镀的效果。在生产时，FMM都需要定期进行清洗，来确保其后续效能。
[0003]目前市面上大多采用碱洗的方式，专利申请公布号CN 112676243 A公开了一种OLED掩膜版Open Mask表面LiF材料清洗方法，其中按1:1
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3:2
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4的体积比将电子级氨水、电子级双氧水和10MΩ以上的纯水混合得到混合药水，放入超声槽中进行超声波处理而达到清洗LiF的效果。掩膜版的特殊结构——掩膜版搭载在金属框架上，产生的缝隙，由于长时间浸泡在碱液中，体系不流动，产生了缝隙腐蚀的问题。本专利技术在清洗剂中添加了一种乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，可以有效解决掩膜版的缝隙腐蚀问题，并提高清洗剂对锂盐的溶解度，提高清洗效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术主要解决的技术问题是提供了一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，通过添加乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，可以快速去除蒸镀工艺中掩膜版表面附着的阴极材料LiF，提高锂盐的溶解度，解决市面上产品存在的对掩膜版腐蚀的问题，易清洗无残留。
[0005]为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案来实现。
[0006]一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，按质量百分数之和为100%计，所述组合物中各组分及其含量为：包括0.5
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5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5
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2%的高效渗透剂，5
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20%无机强碱性物质，0.5
‑
20%有机助剂，0.1
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5%螯合剂，余量为高纯水。
[0007]所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂选自结构为：
表面活性剂中的至少一种，其中，n为2
‑
10之间的整数。
[0008]所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：1）缩水甘油醚3的合成：将聚乙二醇1，环氧氯丙烷2，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1加入到三口瓶中，加入50mL乙醇作为溶剂，40 o
C下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚3；其中所述聚乙二醇的结构式为：，所得到的产物3的结构为：，n为2
‑
10之间的整数；，2）双咪唑啉6的合成：丁二酸4(0.02mol)和二甲苯(20mL)置于干燥的250mL三口圆底烧瓶中，配备磁力搅拌器、冷凝器和加料漏斗。将溶有二乙烯三胺5(0.04mol)的二甲苯(20mL)溶液滴加到250mL三口烧瓶中并搅拌。将混合物在140
°
C下反应2
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3小时，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于40mL二甲苯中，在240℃下反应6
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8小时。溶剂通过减压蒸馏的方式除去。获得咪唑啉6，产率为90.2%。
[0009]，3）乙二醇基咪唑啉A的合成将缩水甘油醚3和双咪唑啉6按照摩尔比2:1加入到含有10%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮
‑
甲醇混合溶剂重结晶，得到最终产物A，其结构式为：
，其中，n为2
‑
10之间的整数；所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，通过与强效渗透剂的相互作用，可以深入到掩膜版狭缝中，咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；其中的乙二醇基会和表面的电极材料形成多点吸附，PEG链可以将氟化锂包裹起来，达到对氟化锂的增溶效果，加速对电极材料的溶解，大大提高了对锂盐的溶解度；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。
[0010]所述强效渗透剂为JFC，JFC
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1，JFC
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2，JFC
‑
E，JFC
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M，快T，OEP
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70，AEP，低泡渗透剂SF的至少一种。
[0011]所述无机强碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡中的至少一种。
[0012]所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种。
[0013]所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18
‑
冠醚
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6中的任意一种或多种。
[0014]所述高纯水为去离子水，其在25℃时的电导率不低于18MΩ。
[0015]所述组合物的制备方法为：往水中先添加无机强碱性物质，添加有机助剂，然后加入乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，添加渗透剂，在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系，再一边搅拌一边加入螯合剂，以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
[0016]本专利技术的显著优点在于：通过添加乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂与强效渗透剂的相互作用，可以深入到掩膜版狭缝中，咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；其中的乙二醇基会和表面的电极材料形成多点吸附，PEG链可以将氟化锂包裹起来，达到对氟化锂的增溶效果，加速对电极材料的溶解，大大提高了对锂盐的溶解度；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。本专利技术组合物中的各个成分相互配合，可以快速去除蒸镀工艺中掩膜版表面的阴极材料LiF，大大提高了锂盐的溶解度，解决了市面上产品存在的腐蚀问题，易清洗无残留，可有效提高掩膜版的清洗效率。
具体实施方式
[0017]一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：按质量百分数
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：各组分按质量百分数计为为：0.5
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5%的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂，0.5
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2%的高效渗透剂，5
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20%无机强碱性物质，0.5
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20%有机助剂，0.1
‑
5%螯合剂，余量为高纯水。2.根据权利要求1所述的用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的结构式为：，其中，n为2
‑
10之间的整数。3.根据权利要求2所述的用于OLED掩膜版表面阴极材料LiF清洗的组合物，其特征在于：所述的乙二醇基咪唑啉Gemini型非离子表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：1）缩水甘油醚的合成：将聚乙二醇，环氧氯丙烷，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1混合，加入乙醇作为溶剂，40 o
C下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚；其中所述聚乙二醇的结构式为：，所得到的产物缩水甘油醚的结构式为：，n为2
‑
10之间的整数；2）双咪唑啉的合成：丁二酸和二甲苯混合，再滴加溶有二乙烯三胺的二甲苯溶液并搅拌，将得到的混合物在140℃下反应2
‑
3h，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于二甲苯中，在240℃下反应6
‑
8h，除去溶剂即获得咪唑啉，其结构式如下：；3）乙二醇基咪唑啉的合成将步骤（1）得到的缩水甘油醚和步骤（2）得到的双咪唑啉按照摩尔比2:1加入到含有10wt%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘小勇，李丛香，房龙翔，叶鑫煌，肖小江，刘文生，
申请(专利权)人：福建省佑达环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：