一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯及其制备方法，属于合金软磁粉芯技术领域。本发明专利技术通过在铁基纳米晶表面包覆四层包覆层，不仅使软磁粉芯的包覆层更加稳定，获得更高的电阻率以降低软磁粉芯的涡流磁损耗，而且包覆层的厚度＜40nm，极大地降低了非磁性物质对软磁粉芯磁性能的破坏；同时，对包覆后的纳米晶磁粉采用无保温和快速冷却的热处理工艺，实现了四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯的高磁导率和低磁损耗；本发明专利技术所述四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯在Bm＝0.1T、50kHz的测试条件下，磁导率均＞80，磁损耗均＜150kW/m3，具有低磁损耗、高磁导率的优点。高磁导率的优点。高磁导率的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及合金软磁粉芯
，具体涉及一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯及其制备方法。

技术介绍

[0002]磁粉芯是由磁性粉末和绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料，绝缘介质可将粉末颗粒隔离，降低了涡流磁损耗和磁导率，以保证磁粉芯在高频下具有恒磁导率；磁粉芯具有优异的综合磁性能，如高饱和磁化强度、良好的恒定有效磁导率的频率稳定性、高电阻率、低磁芯磁损耗；软磁粉芯材料可以设计成“E”形、“POT”形、环形和条形等各种形状的电子元件，形状的可塑性使其在电子元器件市场发挥着重要的作用。目前市场上主要有铁、铁硅铝、铁镍以及新型非晶和纳米晶合金等各类软磁粉芯，非晶纳米晶磁粉芯相较于其他磁粉芯，具有更高的磁导率、更低的铁损、更好的高频特性；其制备工艺流程首先通过熔体快淬法制成非晶带材，随后经机械破碎成非晶纳米晶磁粉；然后对非晶纳米晶磁粉颗粒进行钝化和无机/有机绝缘包覆处理；再将包覆处理后的非晶纳米晶磁粉放入模具中压制成型；最后对成型后的磁粉芯在真空或惰性气体下经过合适的退火工艺后得到高性能的非晶纳米晶磁粉芯。
[0003]由于非晶纳米晶磁粉是通过带材破碎法制备，在球磨破碎的过程中容易引入杂质，导致粉末的组分不均匀，且所获得的粉末多为带有尖锐棱角、形状不规则的片状，难以包覆，影响磁粉表面绝缘效果，导致磁粉芯的磁损耗较高，同时，其饱和磁感应强度较低，导致磁粉芯的抗直流偏置能力较差，另外，成分较为单一的包覆剂会导致磁粉芯的绝缘包覆层不稳定，例如有机绝缘层包覆的磁粉芯热稳定性不高，不能进行高温退火处理，且制得磁粉芯的力学性能及相关磁学性不能很好地满足应用的要求，无机物包覆层的脆性又限制了压制成型工艺中获得高密度的磁粉芯；而有机
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无机复合包覆法同时保留了有机和无机的优势，因而研究也越来越多；但由于四层包覆的均匀性和厚度等因素的调控不佳，影响了磁粉芯的磁性能。
[0004]随着基础电子元件向小型化、更高频率和更高效率的方向发展，非晶及纳米晶磁粉需要具有更低的磁芯磁损耗和更高的有效磁导率；因此，开发一种具有优异性能的非晶纳米晶磁粉芯及其制备方法成为当前非晶纳米晶软磁粉芯材料的研究热点问题之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种具有低磁损耗、高磁导率的四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯，所述四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯由铁基纳米晶和包覆层组成，所述包覆层从内到外分别为钝化层、SiO2层、硬脂酸盐层和有机硅树脂层，包覆层的厚度＜40nm。
[0007]本专利技术在铁基纳米晶表面包覆了四层包覆层，钝化层可使铁基纳米晶磁粉的表面
形成钝化膜，钝化膜在后续包覆过程起到保护铁基纳米晶磁粉的作用；SiO2层具有高热稳定性和高电阻率的特性，将其附着在钝化后的铁基纳米晶磁粉表面，既可避免磁粉间的直接接触，同时也可提高磁粉间的电阻率，达到降低涡流磁损耗的目的；硬脂酸盐层一方面可作为润滑剂提高后续磁粉在压制过程中的压实密度，以形成高致密化磁粉芯结构，另一方面，硬脂酸盐也可在后续热处理过程中分解，在磁粉表面形成氧化物，提高磁粉芯的芯电阻率，以达到降低涡流磁损耗的目的；有机硅树脂层可作为粘结剂，使磁粉芯更容易被压制成型，另一方面有机硅树脂可在后续热处理的过程中在磁粉表面形成SiO2，从而进一步提高磁粉芯的芯电阻率，达到降低涡流磁损耗的目的；本专利技术通过在铁基纳米晶表面包覆四层包覆层，不仅使软磁粉芯的包覆层更加稳定，还具有更高的电阻率以降低软磁粉芯的涡流磁损耗。
[0008]专利技术人进一步发现，本专利技术包覆层的厚度＜40nm，极大地降低了非磁性物质对软磁粉芯磁性能的破坏。
[0009]本专利技术的另一目的在于提供所述四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯的制备方法，包含以下步骤：
[0010]S1、预处理：将铁基纳米晶粉碎至片状粉末，即得纳米晶磁粉；
[0011]S2、一层包覆：将强酸或中强酸溶于乙醇或丙酮中形成混合溶液，并加入纳米晶磁粉进行搅拌，待乙醇或丙酮完全挥发后，在纳米晶磁粉表面形成一层钝化层，即得钝化后的纳米晶磁粉；
[0012]S3、二层包覆：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中并搅拌至溶液呈均匀透明状，加入钝化后的纳米晶磁粉，继续搅拌0.5
‑
1h后倒出上清液，再向其中滴入NH3·
H2O的乙醇溶液，继续搅拌10
‑
30min，随后将硅酸四乙酯与无水乙醇的混合溶液滴入上述混合液并搅拌1
‑
2h，最后将钝化后的纳米晶磁粉用无水乙醇洗涤后并在80
‑
100℃下干燥，即完成纳米晶磁粉的第二层包覆；
[0013]S4、三层包覆：将步骤S3所得的磁粉加入到硬脂酸盐的乙醇或丙酮溶液中，搅拌至乙醇或丙酮完全挥发，使硬脂酸盐均匀包覆在步骤S3所得的磁粉表面，即完成纳米晶磁粉的第三层包覆；
[0014]S5、四层包覆：将步骤S4所得的磁粉加入到有机硅树脂的乙醇或丙酮溶液中，搅拌至乙醇或丙酮完全挥发，即完成纳米晶磁粉的第四层包覆；
[0015]S6、将步骤S5中所得的磁粉压制成型，得到非晶复合软磁粉芯，随后将非晶复合磁粉芯在氮气氛围中进行热处理，即得所述四层包覆的铁基非晶纳米晶软磁复合粉芯。
[0016]优选地，所述步骤S1中，铁基纳米晶为Fe
73.5
Si
13.5
B9Cu1Nb3。
[0017]更优选地，所述步骤S1中，采用球磨的方式将铁基纳米晶粉碎至中位径D
50
为70
‑
80μm。
[0018]优选地，所述步骤S2中，强酸或中强酸为硝酸或磷酸。
[0019]优选地，所述步骤S2中，强酸或中强酸与纳米晶磁粉的质量比为1：200
‑
1000。
[0020]优选地，所述步骤S3中，将PVP溶解于乙醇中的搅拌速度为20
‑
80rpm。
[0021]优选地，所述步骤S3中，钝化后的纳米晶磁粉溶解于在无水乙醇中的浓度为1g/ml。
[0022]优选地，所述步骤S3中，钝化后的纳米晶磁粉与PVP的质量比为1：20
‑
30。
[0023]优选地，所述步骤S3中，NH3·
H2O的乙醇溶液中，去离子水与无水乙醇的质量比为1：1。
[0024]优选地，所述步骤S3中，NH3·
H2O的乙醇溶液与钝化后的纳米晶磁粉的质量比为2：1。
[0025]需要说明的是，所述步骤S3中，NH3·
H2O的体积需根据NH3·
H2O的乙醇溶液确定，即保证NH3·
H2O的乙醇溶液的PH为10
‑
11即可。
[0026]优选地，所述步骤S3中，钝化后的纳米晶磁粉溶解于在TEOS中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯，其特征在于，所述四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯由铁基纳米晶和包覆层组成，所述包覆层从内到外分别为钝化层、SiO2层、硬脂酸盐层和有机硅树脂层，包覆层的厚度＜40nm。2.如权利要求1所述的四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：S1、预处理：将铁基纳米晶粉碎至片状粉末，即得纳米晶磁粉；S2、一层包覆：将强酸或中强酸溶于乙醇或丙酮中形成混合溶液，并加入纳米晶磁粉进行搅拌，待乙醇或丙酮完全挥发后，在纳米晶磁粉表面形成一层钝化层，即得钝化后的纳米晶磁粉；S3、二层包覆：将聚乙烯吡咯烷酮溶解于无水乙醇中并搅拌至溶液呈均匀透明状，加入钝化后的纳米晶磁粉，继续搅拌0.5
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1h后倒出上清液，再向其中滴入NH3·
H2O的乙醇溶液，继续搅拌10
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30min，随后滴入硅酸四乙酯与无水乙醇的混合溶液并搅拌1
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2h，最后将钝化后的纳米晶磁粉用无水乙醇洗涤后并在80
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100℃下干燥，即完成纳米晶磁粉的第二层包覆；S4、三层包覆：将步骤S3所得的磁粉加入到硬脂酸盐的乙醇或丙酮溶液中，搅拌至乙醇或丙酮完全挥发，使硬脂酸盐均匀包覆在步骤S3所得的磁粉表面，即完成纳米晶磁粉的第三层包覆；S5、四层包覆：将步骤S4所得的磁粉加入到有机硅树脂的乙醇或丙酮溶液中，搅拌至乙醇或丙酮完全挥发，即完成纳米晶磁粉的第四层包覆；S6、将步骤S5中所得的磁粉压制成型，得到非晶复合软磁粉芯，随后将非晶复合磁粉芯在氮气氛围中进行热处理，即得所述四层包覆的铁基非晶纳米晶软磁复合粉芯。3.如权利要求2所述的四层包覆的铁基纳米晶软磁粉芯的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐佳，王健，刘辛，
申请(专利权)人：广东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：