一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，包括首先沉积若干层含稀土的芯层，再沉积不含稀土的芯层，随后将石英管内孔尺寸融缩至1.5～4mm后，通入刻蚀气体将不含稀土的芯层在线去除，最后融缩成实心预制棒。本发明专利技术公开的一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，相比于改善预制棒折射率中心偏移的刻蚀法和P2O5挥发抑制法，本方法制备的光纤预制棒折射率分布更平坦，且不会引入污染或者诱发析晶，同时本方法操控性更强，降低了工艺优化的难度。了工艺优化的难度。了工艺优化的难度。

【技术实现步骤摘要】
一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法


[0001]本专利技术涉及光纤预制棒
，尤其涉及一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法。

技术介绍

[0002]光纤激光器相比于传统的固体激光器具有很多优异的性质，特别是在高功率运行条件下具有良好的光束质量以及稳定性，使其在工业加工、国防安全、基础科学研究等领域中扮演着极其重要的角色。随着光纤激光应用领域的不断深入，对掺镱光纤激光器的输出功率提出了更高要求，光纤激光器功率的提升与光纤激光材料性能的优化直接相关。而掺镱光纤预制棒在很大程度上直接决定了掺镱光纤的性能。
[0003]生产无源石英光纤预制棒方法不下十余种，但当前批量制备技术主要为四种：(1)改进的化学气相沉积法(MCVD：Modified Chemical Vapour Deposition)；(2)气相轴向沉积法(VAD：Vapour phase Axial Deposition)；(3)外部气相沉积法(OVD：Outside Chemical Vapour Deposition)；(4)(微波)等离子体化学气相沉积法(PCVD：Plasma activated Chemical Vapour Deposition)。以上均为气相沉积法，这四种方法也可分为管内沉积工艺/管内法、管外沉积工艺/管外法。
[0004]MCVD工艺是1974年由美国AT&T公司贝尔实验室的Machesney等人开发，其为朗讯等公司所采用。MCVD工艺是一种以氢氧焰热源，发生在高纯度石英玻璃管内进行的气相沉积。MCVD工艺的化学反应机理为高温氧化。MCVD工艺是由“沉积”和“成棒”两个工艺步骤组成。“沉积”是获得设计要求的光纤芯折射率分布，“成棒”是将已沉积好的空心高纯石英玻璃管熔缩成一根实心的光纤预制棒芯棒。MCVD沉积效率较高，设备简单、价格便宜，易于控制折射率，可制作较复杂折射率结构剖面光纤。
[0005]基于MCVD制备掺稀土石英光纤预制棒有溶液掺杂法和气相掺杂法。溶液掺杂法是首先在高纯度石英管内壁沉积疏松层，然后将疏松层浸泡在含有稀土离子的溶液中，随后采用氯气进行脱水干燥处理，经烧结和缩管后最终得到实心的预制棒。而气相掺杂法是指所有物料通过载气携带的方式进入石英管反应区。采用气相掺杂或者溶液掺杂制备含有五氧化二磷(P2O5)易挥发组分的光纤预制棒时，都要经历高温缩棒工艺，这时，易挥发组分在自由表面会挥发，引发其他光纤材料组分(如稀土氧化物Re2O3、三氧化二铝Al2O3)的损失，进而导致预制棒折射率中心偏移。
[0006]目前掺镱石英光纤预制棒常用的制备方法是改进型气相沉积(MCVD)结合溶液掺杂法或者气相掺杂法。这两种方法在经历缩棒工艺时，在石英管内壁上沉积的芯层需要承受较高的缩棒温度(2000～2200℃)，对于含P2O5的稀土掺杂光纤预制棒(如磷硅、铝磷硅光纤组分)来说，此时易挥发组分在自由表面会挥发，造成稀土掺杂光纤预制棒折射率中心的偏移。折射率中心的不可控偏移给光纤波导结构的控制以及光纤传输损耗的降低带来了不利影响。
[0007]公开号为CN 1295039 A的专利技术专利“光纤预制棒制备方法”，公开了一种光纤预制
棒的制备方法，可消除或显著减小光纤中心部分的不符合需要的折射率变化，包括：第一烧缩步骤、腐蚀步骤及第二烧缩步骤。这种方法只能够刻蚀掉芯区不含稀土的光纤材料组分，而对于芯区含稀土氧化物的有源光纤来说，由于现有刻蚀气体(C2F6、C2F3Cl3、SF6)不会与稀土氧化物发生反应(参见Inorganic Materials,2018,54(3),276
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282)，因此采用这种方法来去除掺稀土掺杂光纤折射率中心偏移时，会因稀土氧化物残留而导致严重析晶，限制了该方法的应用。
[0008]公开号为CN 109399910 A的专利技术专利“大芯径光纤预制棒和光纤的制备方法”，该专利报道了由于掺杂离子迁移、P2O5挥发可能造成预制棒的折射率分布不均匀，该专利技术调整沉积层中Yb(thd)3、Al(acac)3、POCl3或SiF4组分的流量，以确保制备的大芯径预制棒的折射率分布均匀。这种方法对最后一层组分流量进行有针对性的补偿，但最终折射率中心分布仍然存在很大凹陷。
[0009]因此，本领域的技术人员致力于开发一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，以解决上述现有技术的不足。

技术实现思路

[0010]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是目前现有技术公开的改进型气相沉积法进行光纤预制棒制作时发生的折射率中心偏移问题。
[0011]为实现上述目的，本专利技术提供了一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，包括首先沉积若干层含稀土的芯层，再沉积不含稀土的芯层，随后将石英管内孔第一次融缩至1.5～4mm后，通入刻蚀气体将不含稀土的芯层在线去除，最后第二次融缩成实心预制棒；
[0012]进一步地，所述改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，包括以下步骤：
[0013]步骤1、将清洗干净的石英进气管1、沉积管2、尾气管3焊接至MCVD车床上；三段石英管焊接完成后对石英管热处理，释放焊接点的内应力；
[0014]步骤2、加热MCVD化学反应物料SiCl4与POCl3鼓泡器，Yb螯合物与AlCl3鼓泡器及相应输运管线；
[0015]步骤3、安装烟灰刮擦器并密封之后，火焰加热，滑车移动并通入刻蚀气体去除石英管内壁的油脂跟灰尘；
[0016]步骤4、改变火焰温度与滑车速度并转动管道，依次多层沉积含稀土的芯层；
[0017]步骤5、在步骤4基础上进行内芯不含稀土的芯层的沉积；
[0018]步骤6、将步骤5得到的石英管进行第一次融缩，改变火焰温度与滑车速度，融缩直至中心孔的直径为1.5～4mm；
[0019]步骤7、向步骤6的中心孔为1.5～4mm的石英管内通入刻蚀气体，加热并刻蚀石英管内壁进行不含稀土的芯层的在线去除；
[0020]步骤8、将步骤7得到的去除不含稀土的芯层后的空心管进行第二次融缩成实心棒，光纤预制棒制备完成；
[0021]进一步地，所述步骤1中，所述加热方式为氢氧焰加热；
[0022]进一步地，所述步骤1中，所述热处理温度为1800～2000℃；
[0023]进一步地，所述步骤2中，所述SiCl4与POCl3鼓泡器加热至25～40℃；
[0024]进一步地，所述步骤2中，所述Yb螯合物与AlCl3鼓泡器加热至120～160℃；
[0025]进一步地，所述步骤2中，所述相应输运管线加热至220～260℃；
[0026]进一步地，所述步骤3中，所述加热温度为1900～2100℃；
[0027]进一步地，所述步骤3中，所述滑车移动速度为100～150mm/min；
[0028]进一步地，所述步骤3中，所述刻蚀气体为SF6、C2F6；
[0029]进一步地，所述步骤4中，所述加热温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，其特征在于，包括首先沉积若干层含稀土的芯层，再沉积不含稀土的芯层，随后将石英管内孔第一次融缩至1.5～4mm后，通入刻蚀气体将不含稀土的芯层在线去除，最后第二次融缩成实心预制棒。2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述改善光纤预制棒折射率中心偏移的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将清洗干净的石英进气管(1)1、沉积管2、尾气管3焊接至MCVD车床上；三段石英管焊接完成后对石英管热处理，释放焊接点的内应力；步骤2、加热MCVD化学反应物料SiCl4与POCl3鼓泡器(6)，Yb螯合物与AlCl3鼓泡器(8)及相应输运管线(13)；步骤3、安装烟灰刮擦器(14)并密封之后，火焰加热，滑车移动并通入刻蚀气体(10)去除石英管内壁的油脂跟灰尘；步骤4、改变火焰温度与滑车速度并转动管道，依次多层沉积含稀土的芯层；步骤5、在步骤4基础上进行内芯不含稀土的芯层的沉积；步骤6、将步骤5得到的石英管进行第一次融缩，改变火焰温度与滑车速度，融缩直至中心孔的直径为1.5～4mm；步骤7、向步骤6的中心孔为1.5～4mm的石英管内通入刻蚀气体(10)，加热并刻蚀石英管内壁进行不含稀土的芯层的在线去除；步骤8、将步骤7得到的去除不含稀土的芯层后的空心管进行第二次融缩成实心棒，光纤预制棒制备完成。3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述加热方式为氢氧焰(4)加热；所述步骤1中，所述热处理温度为1800～2000℃。4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述SiCl4与POCl3鼓泡器...

【专利技术属性】
技术研发人员：代江云，张立华，刘念，李芳，高聪，沈昌乐，贺红磊，吕嘉坤，姜蕾，王建军，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：