一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及材料类制备技术领域，具体是一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，包括以下步骤：配置甲醛水溶液；称量一定量的三聚氰胺，加入上述甲醛水溶液中，搅拌并加热，然后冷却至室温；取用适量的FeCl3溶液加入到上述甲醛/三聚氰胺溶液中，搅拌均匀；将上述溶液转入到反应釜中，水热反应一定时间，冷却后，将液体离心、洗涤并烘干；将上述样品放入气氛炉中，碳化数小时，冷却至常温后获得最终产品，本发明专利技术制备工艺简单，制备过程中不需要多次分离、洗涤等操作，得到的产物颗粒尺寸、形貌均匀。其介电常数可根据碳壳厚度和碳化温度进行有效调节，可充分利用复合材料的介电损耗和磁损耗的协同效应，有效提高阻抗匹配和吸波性能。能。能。

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料类制备
，具体是一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法。

技术介绍

[0002]Fe3O4/C核壳结构复合材料具有广泛的应用前景，如传感器、锂离子电池负极、电容器、催化剂、吸附剂和吸波材料等。目前，制备Fe3O4/C核壳结构复合微粒主要采用多步合成法，即先制备Fe3O4微球，然后再制备树脂包覆的Fe3O4微球，最后碳化得到产物。现有的一些制备方法需要经过多次分离、洗涤和烘干操作，因此过程繁冗、成本高，并且产物粒子多为球形。
[0003]在微波吸收方面，铁氧体和碳材料是目前研究较多的两类吸波材料。铁氧体是一种具有介电损耗和磁损耗的双复介质，但铁氧体材料要获得好的微波电磁损耗需要在高温下进行烧结，因此其密度较大；此外，铁氧体材料其介电损耗偏弱，并且其介电常数和磁导率不易调节，使其在应用方面受到一定的限制。碳材料的介电常数可以通过制备工艺进行调节，具有理想的介电损耗，然而由于其非磁性的本质，单独使用碳材料作为吸波材料由于阻抗不匹配，电磁波不能有效进入吸波体，使其应用受到了一定的限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0006]第一步、量取少许甲醛溶液，配置甲醛水溶液；
[0007]第二步、称量一定量的三聚氰胺，加入上述甲醛水溶液中，搅拌并加热至70℃～90℃，然后冷却至室温；
[0008]第三步、取用适量的2mol/L的FeCl3溶液加入到上述甲醛/三聚氰胺溶液中，搅拌均匀；
[0009]第四步、将上述溶液转入到反应釜中，水热反应一定时间，冷却后，将液体离心、洗涤并烘干，获得样品；
[0010]第五步、将上述样品放入气氛炉中，通入惰性气体碳化数小时，冷却至常温后获得最终产品。
[0011]进一步的，第一步中，配置质量分数为1％～3％的甲醛水溶液。
[0012]进一步的，第二步中，搅拌并加热至70℃～90℃，直至三聚氰胺完全溶解得到0.8％～2％的三聚氰胺清澈溶液。
[0013]进一步的，第三步中，取用适量的2mol/L的FeCl3溶液加入到上述甲醛/三聚氰胺溶液中后，再加入一定量的乙二醇分散剂，搅拌均匀。
[0014]进一步的，第四步中，在150℃～180℃下水热反应一定时间。
[0015]进一步的，第五步中，通入惰性气体在500℃～700℃下碳化数小时。
[0016]进一步的，第五步中，所述惰性气体为氮气或者氩气。
[0017]本专利技术通过改进在此提供一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
[0018]本专利技术制备工艺简单，制备过程中不需要多次分离、洗涤等操作。得到的产物是以四氧化三铁为核、非晶碳为壳的椭球形复合结构，颗粒尺寸、形貌均匀。其介电常数可根据碳壳厚度和碳化温度进行有效调节，可充分利用复合材料的介电损耗和磁损耗的协同效应，有效提高阻抗匹配和吸波性能。
附图说明
[0019]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步解释：
[0020]图1是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0021]图2是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的透射电子显微镜(TEM)图；
[0022]图3是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的X射线衍射图；
[0023]图4是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构前驱体分别在600℃和700℃下碳化的Fe3O4/C核壳结构复合微粒在2～18GHz范围的复介电常数实部随频率变化图；
[0024]图5是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构前驱体分别在600℃和700℃下碳化的Fe3O4/C核壳结构复合微粒在2～18GHz范围的复介电常数虚部随频率变化图；
[0025]图6是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构前驱体分别在600℃和700℃下碳化的Fe3O4/C核壳结构复合微粒在2～18GHz范围的复磁导率实部随频率变化图；
[0026]图7是按照实施例2制备的Fe3O4/C核壳结构前驱体分别在600℃和700℃下碳化的Fe3O4/C核壳结构复合微粒在2～18GHz范围的复磁导率虚部随频率变化图；
[0027]图8是按照实施例4制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的SEM图；
[0028]图9是按照实施例4制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；
[0029]图10是按照实施例4制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的X射线衍射图；
[0030]图11是按照实施例6制备的Fe3O4/C核壳结构复合微粒的SEM图；
[0031]图12是本专利技术的四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备流程图。
具体实施方式
[0032]下面对本专利技术进行详细说明，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例1
[0034]如图12所示，一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0035]第一步、量取5.0mL的甲醛溶液(质量分数为37％，下同)倒入150mL的水中，配置成浓度约为1.2％的甲醛溶液待用；
[0036]第二步、称量1.8g的三聚氰胺，加入上述甲醛溶液中，搅拌并加热至70℃，继续搅拌30分钟，使三聚氰胺充分溶解，得到清澈的溶液，然后冷却至室温；
[0037]第三步、取用2mol/L的FeCl3溶液5.2mL，加入到甲醛/三聚氰胺溶液中，再倒入60mL乙二醇，继续搅拌30分钟；
[0038]第四步、将上述溶液转入到反应釜中，在180℃下水热反应18小时。冷却后，将液体离心、洗涤并烘干，获得前驱体样品；
[0039]第五步、将烘干后的样品转移到管式高温炉中，通入氮气或者氩气在700℃下碳化6小时，冷却至常温后，获得椭球形Fe3O4/C核壳结构复合微粒。
[0040]实施例2
[0041]如图12所示，一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
[0042]第一步、量取6.8mL的甲醛溶液倒入150mL的水中，配置浓度为1.6％的甲醛溶液待用；
[0043]第二步、称量1.8g的三聚氰胺，加入上述甲醛溶液中，搅拌并加热至70℃，继续搅拌30分钟，使三聚氰胺充分溶解，得到清澈的溶液，然后冷却至室温；
[0044]第三步、取用2mol/L的FeC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步、量取少许甲醛溶液，配置甲醛水溶液；第二步、称量一定量的三聚氰胺，加入上述甲醛水溶液中，搅拌并加热至70℃～90℃，然后冷却至室温；第三步、取用适量的2mol/L的FeCl3溶液加入到上述甲醛/三聚氰胺溶液中，搅拌均匀；第四步、将上述溶液转入到反应釜中，水热反应一定时间，冷却后，将液体离心、洗涤并烘干，获得样品；第五步、将上述样品放入气氛炉中，通入惰性气体碳化数小时，冷却至常温后获得最终产品。2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，其特征在于：第一步中，配置质量分数为1％～3％的甲醛水溶液。3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁、碳核壳结构复合微粒的制备方法，其特征在于：第二步...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈国柱，张伯健，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：