一种间歇法高全同聚丁烯-1的制备方法和装置制造方法及图纸

一种间歇法高全同聚丁烯

【技术实现步骤摘要】
一种间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法和装置


[0001]本专利技术属于石油化工领域，具体涉及一种间歇法高全同聚丁烯
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1的工业制备方法及装置。

技术介绍

[0002]聚丁烯
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1(PB)是以丁烯
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1单体为原料聚合而成的一种半结晶聚烯烃热塑性树脂，享有“塑料中的黄金”的声誉。以聚丁烯
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1为材料的聚丁烯
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1管材耐热蠕变性能优异，在95℃以下可长期使用，最高使用温度可达110℃；相比其它塑料管材，其卫生、耐静液压、耐化学稳定性、抗紫外线、抗冻裂、抗冲击、耐腐蚀和不结垢等性能最优、使用寿命最长。聚丁烯
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1管材广泛应用于散热器连接、冷热水给水、地板采暖等许多领域，特别是地板采暖用建筑热水管。
[0003]关于高全同聚丁烯
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1的工业制备方法，国内外公开了大量相关技术及专利。
[0004]中国专利CN103897080A公开一种高等规聚丁烯的生产方法及实施该方法的装置。该生产工艺流程为：液相丁烯
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1单体在聚合釜中于
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10℃～70℃本体聚合合成高等规聚丁烯，聚合一定时间后将部分未反应的丁烯
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1经过一次减压回收到丁烯气柜中，然后将高等规聚丁烯从聚合釜中转移到闪蒸釜，经过减压闪蒸，进一步将未反应的丁烯
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1单体回收至丁烯气柜中，向闪蒸釜先后通入氮气和空气置换，颗粒状的高等规聚丁烯产品通过釜底放料阀出料并包装。该生产装置包括配料系统、聚合系统、配气系统、真空氮气系统、脱气闪蒸系统和公用工程系统。该专利技术采用丁烯
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1本体聚合，容易造成聚合物粘釜问题。
[0005]中国专利CN104628913 A公开了聚丁烯合金的溶液法制备方法，尤其是1
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丁烯与丙烯溶解在芳香族有机溶剂中进行分段溶液聚合，通过单一聚合反应装置或多个聚合反应装置串联聚合得到溶解在有机溶剂中的、具有多组分结构的聚丁烯合金。采用溶液法聚合，使得聚丁烯合金中的多组分结构在有机溶剂的作用下达到分子级别的均匀混合，能得到物理共混法提高的冲击强度和韧性的聚丁烯合金材料，同时催化剂残渣可以在后处理工艺中除去，降低聚丁烯合金中的灰分含量，提高耐老化性能。该专利技术中采用溶液法聚合，提高了聚丁烯产品的冲击强度和韧性，但聚合反应采用有机溶剂，聚合反应后需要处理大量的溶剂回收。
[0006]中国专利CN106867120A公开了一种高等规聚丁烯合金材料的制备方法，该方法包括：1)丙烯的液相本体预聚合生成具有活性的高等规聚丙烯颗粒；2)回收未反应丙烯单体，活性的高等规聚丙烯颗粒进入管式反应器进行丁烯本体聚合，3)物料进入卧式自清洁反应器，进一步进行丁烯本体聚合合成高等规聚丁烯，4)终止聚合，并进行未反应丁烯单体的回收；5)聚合物在挤出机中进行单体的进一步回收并挤出造粒。该专利技术采用管式反应器和卧式自清洁反应器进行聚合反应，但未见对聚丁烯产品有闪蒸或脱挥措施，聚丁烯产品中会含有未反应的单体，影响产品质量。
[0007]目前，现有的聚丁烯
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1的制备方法中存在许多问题，如产品粘釜、处理大量的溶剂回收、回收单体过程中使用的设备大，能耗高、脱挥效果不理想。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，以解决现有技术中产品粘釜、处理大量的溶剂回收、回收单体过程中使用的设备大，能耗高、脱挥效果不理想的问题。
[0009]本专利技术的目的还在于提供一种间歇法高全同聚丁烯
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1的制备装置。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供一种间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1，将丙烯、助催化剂、外给电子体、氢气和主催化剂送入预聚反应釜中进行聚合，得到聚丙烯；
[0012]S2，将丁烯
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1、助催化剂、外给电子体、氢气和主催化剂送入聚合反应釜中，并将步骤S1中生成的聚丙烯送入聚合反应釜中进行聚合，生成聚丁烯
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1；
[0013]S3，将步骤S2得到的聚丁烯
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1送入脱挥单元中进行脱挥，得到高全同聚丁烯
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1。
[0014]其中，在步骤S1和步骤S2的反应之前对预聚反应釜和聚合反应釜进行真空处理和氮气充分置换。步骤S1的反应中需要溶剂参与，不存在溶剂回收问题。步骤S2中的聚合反应采用原位聚合技术，可以改善聚丁烯
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1产品的形态，有效地了聚合物粒子之间的粘连，避免聚丁烯
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1产品粘釜的问题。
[0015]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S1之前还包括丙烯和丁烯
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1的精制步骤：
[0016]S0，分别对丙烯和丁烯
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1进行精制。
[0017]具体的，精制过程为对原料丙烯和原料丁烯
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1进行脱CO、脱硫、脱氧、脱水、脱砷等精制处理。
[0018]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S1中聚合反应完成后还包括将未反应丙烯进行回收的步骤，回收时长0.1
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2h，回收的丙烯重新进行精制。
[0019]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S2中聚合反应完成后还包括将未反应丁烯
‑
1进行回收的步骤，回收时长0.1
‑
2h，回收的丁烯
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1重新进行精制。产品进行单体回收后再进行脱挥，能够有效降低产品挥发份，得到质量合格的产品。
[0020]具体的，将回收的丙烯单体和丁烯
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1单体分别储存到各自的凝液罐中，再由泵将单体凝液输送到原料储罐中。
[0021]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S1在
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10～80℃下聚合0.1～3h。
[0022]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S2在
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0～70℃下聚合1～48h。
[0023]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S3的脱挥过程中通入氮气与蒸汽，脱挥温度30～100℃，脱挥时间0.5～10h。
[0024]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其中，步骤S3后还包括造粒步骤。
[0025]将高全同聚丁烯
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1经旋转出料阀和风送系统送入挤压造粒系统，挤出同时加入复合助剂，最后进入包装系统。
[0026]本专利技术所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将丙烯、助催化剂、外给电子体、氢气和主催化剂送入预聚反应釜中进行聚合，得到聚丙烯；S2，将丁烯
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1、助催化剂、外给电子体、氢气和主催化剂送入聚合反应釜中，并将步骤S1中生成的聚丙烯送入聚合反应釜中进行聚合，生成聚丁烯
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1；S3，将步骤S2得到的聚丁烯
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1送入脱挥单元中进行脱挥，得到高全同聚丁烯
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1。2.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S1之前还包括丙烯和丁烯
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1的精制步骤：S0，分别对丙烯和丁烯
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1进行精制。3.根据权利要求2所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S1中聚合反应完成后还包括将未反应丙烯进行回收的步骤，回收的丙烯重新进行精制。4.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S2中聚合反应完成后还包括将未反应丁烯
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1进行回收的步骤，回收的丁烯
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1重新进行精制。5.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S1在
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10～80℃下聚合0.1～3h。6.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S2在
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0～70℃下聚合1～48h。7.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S3的脱挥过程中通入氮气与蒸汽，脱挥温度30～100℃，脱挥时间0.5～10h。8.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，步骤S3后还包括造粒步骤。9.根据权利要求1所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，所述主催化剂为负载型球形或颗粒状Ziegler
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Natta催化剂；所述助催化剂为铝化合物；所述外给电子体选自硅化合物、醚类和酯类中的一种或几种。10.根据权利要求9所述的间歇法高全同聚丁烯
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1的制备方法，其特征在于，所述主催化剂的活性组分为TiCl4、TiBr4和TiI4中的一种，载体为乙氧基镁、氯化镁和溴化镁中的一种或几种，主催化剂中钛含量0.5～3.5wt％。1...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙维，朱丽娜，徐婷婷，高宇新，刘龙，何英华，任鹤，佟铁鑫，张超，郝敏彤，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：