一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，包括如下步骤：A)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测方法
，尤其是涉及一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法。

技术介绍

[0002]聚烯烃具有相对密度小、耐化学药品性、耐水性好；良好的机械强度、电绝缘性等特点，广泛用于生活的方方面面。由于聚烯烃在成型、储存和使用过程中会因受到光、热、电场、射线或化学介质等作用，易发生氧化分解，从而导致拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率等物理性能的大幅度下降。为了有效降低聚烯烃产品的氧化分解速率，提高其使用年限，一般会在生产过程中添加各种光稳定剂和抗氧剂。其中，受阻胺类光稳定剂(即HALS)是一类重要的抗老化助剂，其通过自由基捕获机理和分解氢过氧化物机理和自身可循环的独特优势，实现了优异的抗老化性能，让材料延长寿命，为人类节约资源。由于这一类光稳定剂广泛用于聚烯烃树脂中，因此如何从中分离、鉴定是非常重要的。
[0003]目前，关于聚烯烃产品中光稳定剂组分的鉴定方法主要有红外光谱法和液相色谱法两种。其中，红外光谱法测试，受阻胺光稳定剂的谱带容易受其它谱带干扰或者产品中多种助剂同时存在时出现谱带相互重叠的现象，从而使得鉴定困难；液相色谱法测试，由于某些受阻胺光稳定剂在近紫外及可见光区无吸收，直接采用高效液相色谱法进行检测，无法得到有效的峰形，因此只能对其进行衍生后测试，造成样品处理时间延长、操作困难，且不能同时测试多种类型受阻胺光稳定剂。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，本专利技术提供的检测方法快速，简单，结果准确同时可以测试多种类型受阻胺光稳定剂。
[0005]本专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，包括如下步骤：
[0006]A)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；
[0007]将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；
[0008]B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱
‑
质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；
[0009]所述高效液相色谱法色谱条件为：
[0010]色谱柱：Agilent ZORBAX SB
‑
Aq；流动相A为甲醇；流动相B为水；梯度洗脱。
[0011]优选的，所述受阻胺光稳定剂标准品受阻胺光稳定剂770、622或944中的一种或多种；所述溶解受阻胺光稳定剂标准品的溶剂为乙酸乙酯或丙酮的一种或多种；所述标准溶液的浓度为0.4mg/mL。
[0012]优选的，步骤A)具体为：
[0013]i)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料粉碎、加溶剂a加热搅拌溶解，得到溶解液；
[0014]ii)将溶解液和溶剂b混合，沉淀析出，溶液抽滤，旋蒸，定容，即得。
[0015]优选的，步骤i)所述粉碎为粉碎至粒径小于0.5mm；所述聚烯烃为聚丙烯或聚乙烯或聚丁烯或聚辛烯或聚己烯或聚烯烃弹性体；所述溶剂为甲苯或二甲苯中的一种；
[0016]步骤ii)将溶解液和溶剂b混合，沉淀析出具体为：溶解液加入冷却后的溶剂b中，沉淀析出；所述冷却为在冰浴中冷却。优选的，所述溶剂b为乙酸乙酯或丙酮中的一种或两种。
[0017]优选的，所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB
‑
Aq(250mm
×
4.6mm,5m)；柱温：30℃；检测波长：400nm流速：0.4mL/min；进样量：0.1μL。
[0018]优选的，所述梯度洗脱具体为：
[0019]0～30min，45％A～95％A；
[0020]30～45min 95％A。
[0021]优选的，所述质谱条件具体为：
[0022]离子化模式：电喷雾电离正离子模式(ESI
+
)；质谱扫描方式：TOF检测器；毛细管电压：1.50kV；离子源温度：110℃。
[0023]优选的，所述质谱条件具体为：锥孔反吹气流量：60L/hr；锥孔电压：40V；脱溶剂气体温度：300℃；脱溶剂气体流量：800L/hr；碰撞气能量：0.10mL/min；碰撞池压强：1.0
×
10
‑
4MPa；雾化器：650；母离子：481.4；定量子离子：140.1；定性子离子：342.3；碰撞能量：26eV。
[0024]优选的，所述光稳定剂622的提取特征离子为882.5630，光稳定剂770的提取特征离子为481.4014，光稳定剂944的提取特征离子为300.2778。
[0025]本专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的鉴别方法，，采用上述技术方案任意一项所述的方法。
[0026]与现有技术相比，本专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，包括如下步骤：A)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱
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质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAXSB
‑
Aq；流动相A为甲醇；流动相B为水；梯度洗脱。本专利技术提供的检测方法，可以根据测试样品离子碎片的相对分子质量不同，确定离子的化合物组成。待测样品的前处理方法简单，不需要分离其他助剂，不需要进行衍生化反应，测试的结果准确度较高，且能同时测试多种受阻胺光稳定剂。本专利技术提供的方法能够快速、简单、准确的检测聚烯烃产品中的多种受阻胺光稳定剂组分。
附图说明
[0027]图1受阻胺光稳定剂770、622、944的标准色谱图；
[0028]图2待测样品的色谱图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，本领域技
术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0030]本专利技术提供了一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，包括如下步骤：
[0031]A)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；
[0032]将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；
[0033]B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱
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质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃产品中多种受阻胺光稳定剂组分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：A)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料经前处理，得到待测液；将受阻胺光稳定剂标准品采用溶剂溶解，得到标准溶液；B)将待测液和标准溶液分别采用高效液相色谱
‑
质谱法进行检测，分别得到待测液和标准溶液的谱图，将待测液的谱图与标准溶液的标准谱图进行对照，即得；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB
‑
Aq；流动相A为甲醇；流动相B为水；梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述受阻胺光稳定剂标准品受阻胺光稳定剂770、622或944中的一种或多种；所述溶解受阻胺光稳定剂标准品的溶剂为乙酸乙酯或丙酮；所述标准溶液的浓度为0.4mg/mL。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)具体为：i)将含有光稳定剂的聚烯烃粒料粉碎、加溶剂a加热搅拌溶解，得到溶解液；ii)将溶解液和溶剂b混合，沉淀析出，溶液抽滤，旋蒸，定容，即得。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤i)所述粉碎为粉碎至粒径小于0.5mm；所述聚烯烃为聚丙烯或聚乙烯或聚丁烯或聚辛烯或聚己烯或聚丙烯弹性体；所述溶剂a为甲苯或二甲苯；步骤ii)将溶解液和溶剂b混合，沉淀析出具体为：溶解液加入冷却后的溶剂b中，沉淀析出；所述冷却为在冰浴中冷却；步骤ii)所述溶剂b为乙酸乙酯或丙酮。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓倩，丁其维，杨金玲，董兆强，吴洪波，袁文博，赵永臣，王耀伟，栾波，马韵升，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：