一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂及其制备方法和应用。本发明专利技术通过先制备FeS2‑

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及脱硫复合催化剂
，尤其涉及一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业废气主要是指含有SO2气体成分的工业尾气和燃烧烟气。SO2味道臭，难溶于水。当空气中的二氧化硫含量超过一定允许标准，不仅会直接对人类健康造成影响，还会形成酸雨，对空气、水质等生态环境造成极大的危害。目前，SO2有多种处理方法，其中有物理方法、化学方法以及生物法。常见的物理方法有活性炭吸附法，但传统的活性炭吸附法存在着再生困难，浪费严重等问题。生物法存在着脱硫率不高以及成本高等缺点。常见的化学方法为传统均相Fenton法，当H2O2与Fe
2+
组合在一起时，产生
·
OH，形成具有氧化性的体系。因为其高效率低耗能而被广泛应用，但该体系仅能在酸性条件下进行反应，并且存在着反应后的金属离子难以进行回收，易造成二次污染等问题，极大地限制了其大规模的应用。因此，如何得到一种环保、价格低廉且能高效脱硫的催化剂是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种环保、价格低廉且能高效脱硫的FeS2‑
x
@MoS2复合催化剂。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)FeS2‑
x
的制备：将硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠和硫粉混合于水中加热反应得到中间产物；
[0007]将中间产物和过氧化氢溶液反应后顺次进行离心、干燥即得到FeS2‑
x
，其中0＜x＜2；
[0008]2)MoS2的制备：将Na2MoO4·
2H2O、L
‑
半胱氨酸、聚乙烯吡咯烷酮混合于水中加热反应后顺次进行离心洗涤、干燥即得MoS2；
[0009]3)FeS2‑
x
@MoS2复合催化剂的制备：将FeS2‑
x
和MoS2进行研磨即可。
[0010]进一步的，所述硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠、硫粉和水的质量体积比为2.5～4.0g：3.0～5.0g：0.3～1.0g：50～100mL。
[0011]进一步的，所述加热反应的温度为150～300℃，加热反应的时间为20～26h。
[0012]进一步的，所述步骤1)中，中间产物和过氧化氢溶液的质量体积比为0.1～0.3g：100mL；所述过氧化氢溶液的浓度为0.08～0.12mol/L；
[0013]中间产物和过氧化氢溶液的反应温度为10～30℃，反应时间为1～3h。
[0014]进一步的，所述步骤1)中，离心的转速为8000～12000r/min，离心的时间为2～10min；干燥的温度为40～90℃，干燥的时间为3～10h。
[0015]进一步的，所述Na2MoO4·
2H2O、L
‑
半胱氨酸、聚乙烯吡咯烷酮和水的质量体积比为
0.1～0.3g：0.2～0.5g：0.1～0.5g：50～100mL。
[0016]进一步的，所述步骤2)中，加热反应的温度为150～200℃，加热反应的时间为20～50h；离心的转速为15000～20000r/min，离心的时间为3～10min；干燥的温度为40～90℃，干燥的时间为10～20h。
[0017]进一步的，所述FeS2‑
x
和MoS2的质量比为2～4：1；所述研磨的转速为300～500r/min，研磨的时间为1～3h。
[0018]本专利技术提供了一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂，所述复合催化剂为FeS2‑
x
@MoS2，其中0＜x＜2。
[0019]本专利技术提供了一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂在燃煤炉尾气脱硫中的应用。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术利用FeS2‑
x
的Fe
2+
以及其产生的硫空位促使双氧水H2O2产生大量
·
OH，
·
OH具有强氧化性，在SO2与
·
OH进行接触发生反应时，可以将SO2氧化为具有工业价值的硫酸。反应过程中硫空位的存在使得二氧化硫可以与
·
OH几乎零距离反应，脱落的S2‑
与体系内的游离氧同时存在时会生成
·
O2‑
，Fe
3+
进一步被还原为Fe
2+
以达到自修复的目的。MoS2在H2O2溶液中形成硫缺陷后，暴露出的大量钼离子通过Mo
‑
Fe键作为转移电子的通道，促使催化剂表面存在的Fe
3+
向Fe
2+
转换，从而达到循环的目的。
[0022]本专利技术得到的硫化铁@二硫化钼复合催化剂用于燃煤锅炉尾气中二氧化硫的降解中，在280s时二氧化硫的降解率即可达到100％，具有高效且快速的脱除燃煤锅炉尾气中二氧化硫的效果。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0024]1)FeS2‑
x
的制备：将硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠和硫粉混合于水中加热反应得到中间产物；
[0025]将中间产物和过氧化氢溶液反应后顺次进行离心、干燥即得到FeS2‑
x
，其中0＜x＜2；
[0026]2)MoS2的制备：将Na2MoO4·
2H2O、L
‑
半胱氨酸、聚乙烯吡咯烷酮混合于水中加热反应后顺次进行离心洗涤、干燥即得MoS2；
[0027]3)FeS2‑
x
@MoS2复合催化剂的制备：将FeS2‑
x
和MoS2进行研磨即可。
[0028]在本专利技术中，所述硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠、硫粉和水的质量体积比为2.5～4.0g：3.0～5.0g：0.3～1.0g：50～100mL，优选为3.0～3.5g：3.1～4.0g：0.5～0.8g：60～80mL，进一步优选为3.0382g：3.1622g：0.64g：60mL。
[0029]在本专利技术中，所述硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠和硫粉需要充分研磨20～50min之后与水混合，优选为30min。
[0030]在本专利技术中，所述加热反应的温度为150～300℃，加热反应的时间为20～26h；优选的，加热反应的温度为200～280℃，加热反应的时间为22～25h；进一步优选的，加热反应的温度为200℃，加热反应的时间为24h。
[0031]在本专利技术中，所述步骤1)中，中间产物和过氧化氢溶液的质量体积比为0.1～0.3g：100mL，优选为0.2g：100mL。
[0032]在本专利技术中，所述过氧化氢溶液的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铁@二硫化钼复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)FeS2‑
x
的制备：将硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠和硫粉混合于水中加热反应得到中间产物；将中间产物和过氧化氢溶液反应后顺次进行离心、干燥即得到FeS2‑
x
，其中0＜x＜2；2)MoS2的制备：将Na2MoO4·
2H2O、L
‑
半胱氨酸、聚乙烯吡咯烷酮混合于水中加热反应后顺次进行离心洗涤、干燥即得MoS2；3)FeS2‑
x
@MoS2复合催化剂的制备：将FeS2‑
x
和MoS2进行研磨即可。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁、五水合硫代硫酸钠、硫粉和水的质量体积比为2.5～4.0g：3.0～5.0g：0.3～1.0g：50～100mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为150～300℃，加热反应的时间为20～26h。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，中间产物和过氧化氢溶液的质量体积比为0.1～0.3g：100mL；所述过氧化氢溶液的浓度为0.08～0.12mol/L；中间产物和过氧化氢溶液的反应温度为10～30℃，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄在银，谭秀娘，周燕，杨抒湉，欧阳惠婕，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：