一种四氯合锰复合季铵盐、纤维薄膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米纤维薄膜技术领域，具体涉及一种四氯合锰复合季铵盐，以四氯合锰为阴离子，4

【技术实现步骤摘要】
一种四氯合锰复合季铵盐、纤维薄膜材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米纤维薄膜
，具体涉及一种四氯合锰复合季铵盐、纤维薄膜材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]在自然界中微生物分布十分广泛，不仅数量庞大而且种类繁多，几乎能与所有生命形式都有生态相互作用，其中有许多能够危害人体健康。在病原体中，细菌和病毒的危害性最大。病原体侵入人体后，人体成为病原体的宿主。病原体在宿主中生长繁殖、释放毒性物质等引起机体发生感染。虽然人体可以依靠自身的免疫系统来消灭病原体，但如果免疫系统无法抵抗凶猛病原体的入侵，将会使感染加重，甚至导致死亡。人类除了依靠自身的免疫系统来抵抗病原菌的危害，还可以依靠有效的抗菌药物和抗菌材料来抵抗病原菌的入侵和附着。
[0003]季铵盐因其无毒、水溶性好、价格低廉、杀菌效率高、速度快且所需的抑菌浓度低，是目前应用范围广和发展较成熟的一类有机抗菌剂。虽然季铵盐在抗菌方面的效果突出，但也面临着潜在的毒理学和环境污染的挑战。因此，在提高其抗菌性能的同时，还需降低毒性和环境的污染。如今，具有生物相容性、绿色环保是抗菌剂研究的重要方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种具有发光和抗菌活性的四氯合锰复合季铵盐，其在365 nm紫外光照射下能发出强烈的绿光，通过以下技术方案实现：设计一种四氯合锰复合季铵盐，以四氯合锰为阴离子，4
‑
甲基苄基
‑2‑
氨基吡啶季铵盐为阳离子，化学结构如下式所示：。
[0005]优选的，所述四氯合锰复合季铵盐为单晶形态，三斜晶系，P
−
1（2）空间群，晶胞参数为：a=12.1105（8）
Å
，b=12.4646（7）
Å
，c=12.6041（8）
Å
，α=116.848（2）
°
，b=114.183（2）
°
，γ=91.471（2）
°
。
[0006]本专利技术还提供了四氯合锰复合季铵盐的制备方法，该方法产率高，节约成本，易于
操作，利于工业化生产，包括以下步骤：（1） 将一定量的4
‑
甲基氯化苄和2
‑
氨基吡啶置于容器中（摩尔比优选为1：0.8
‑
1.2），加入适量溶剂（优选丙酮）进行溶解，于65
‑
70℃进行反应（搅拌回流18
‑
24 h）；反应后（趁热倒入烧杯中）静置分层，除去上层液体后，将下层液体依次用丙酮、乙醚洗涤，自然挥发，得到半固体状态棕色的季铵盐；（2） 将一定量的所述季铵盐和四水合氯化锰置于容器中（摩尔比优选为1：0.8
‑
1.2），以适量甲醇为溶剂，并加入适量浓盐酸，于65
‑
70℃进行反应（搅拌回流0.5
‑
1.5 h）；反应完成后趁热倒入烧杯中，加热浓缩掉部分溶剂，冷却后于冰箱里（
‑
6~
‑
2℃）结晶，得到晶体材料即为本专利技术四氯合锰复合季铵盐。
[0007]本专利技术四氯合锰复合季铵盐进一步用于制备纤维薄膜材料，包括以下步骤：将一定量的聚乳酸（PLA）和四氯合锰复合季铵盐加入溶剂中（优选的，所述聚乳酸和四氯合锰复合季铵盐的质量比为3
‑
4:1，所述溶剂为DMF和CHCl3的混合溶剂，二者体积比更优选为2：7
‑
9），（70
‑
90℃）加热反应0.5
‑
1.5h；反应后静置消泡进行静电纺丝，得到四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜材料。
[0008]静电纺丝条件优选：高压电源电压为16 kV，接收距离为5cm，供液速率为1.5 mL
∙
h
−1，滑台速度为15.0 mm
·
s
‑1，环境温度25℃，相对湿度40
‑
70 %。
[0009]本专利技术具有以下积极有益效果：（1）本专利技术四氯合锰复合季铵盐材料在365nm紫外光照射下展示出良好的绿色荧光效果，并且对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都表现出良好的抗菌活性，是优异的光学和抗菌双能材料，将其纺成薄膜后缓释时间长，具有一定的抗菌时效。且本专利技术制备方法操作简便、产率高；所需仪器设备简单，易于操作；所需溶剂耗量少，节约成本，应用范围广，利于工业化推广。
[0010]（2）本专利技术Mn基金属配合物相对于Cu基和Co基金属配合物来说，更加绿色环保。且过渡金属Mn因其具有丰富的价态和特殊的电子结构，是光致发光材料的重要组成部分，拥有结构多样且性能优异等特点。而将光致发光材料与抗菌材料联用，进一步探究诱导发射光源的特异性鉴别，和探究光动力学杀菌探究。在未来的材料合成、生物/化学传感、抗菌剂开发等方面具有重要意义。
附图说明
[0011]图1为本专利技术四氯合锰复合季铵盐的晶体结构图（氢原子省略）；图2为本专利技术四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜的宏观图片（左：空白PLA薄膜；右：四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜）；图3为本专利技术四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜的微观图片（左：空白PLA薄膜；右：四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜）；图4为本专利技术四氯合锰复合季铵盐对大肠杆菌（左）、金黄色葡萄球菌（右）的抑菌圈图（氢原子省略）；图5为本专利技术[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]2[MnCl4]的阳离子质谱图谱；图6为本专利技术[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]Cl、[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]2[MnCl4]的紫外
‑
可见光谱图；
图7为本专利技术[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]2[MnCl4]的红外光谱图；图8为本专利技术[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]2[MnCl4]的固体紫外
‑
可见漫反射光谱图、带隙图谱；图9为本专利技术[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]2[MnCl4]的荧光发射光谱图；图10为本专利技术四氯合锰复合季铵盐的发光效果图（左为粉末、右为晶体，下部为紫外照射下的状态）；图11为本专利技术四氯合锰复合季铵盐的标准曲线图；图12为本专利技术四氯合锰复合季铵盐的纤维薄膜材料的体外缓释曲线图。
具体实施方式
[0012]为了更好的了解本专利技术，下面通过具体的实施例来说明本专利技术的技术方案。
[0013]实施例1一种四氯合锰复合季铵盐纤维薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：（1）季铵盐[4
‑
MeBz
‑2‑
NH2Py]Cl的制备：称取4.25 g (0.03 mol) 的4
‑
甲基氯化苄和2.82 g (0.03 mol) 的2
‑
氨基吡啶于100 mL磨口锥形瓶中，加入30 m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯合锰复合季铵盐，其特征在于：以四氯合锰为阴离子，4
‑
甲基苄基
‑2‑
氨基吡啶季铵盐为阳离子，化学结构如下式所示：。2.根据权利要求1所述的四氯合锰复合季铵盐，其特征在于：所述四氯合锰复合季铵盐为单晶形态，三斜晶系，P
−
1（2）空间群。3.根据权利要求2所述的四氯合锰复合季铵盐，其特征在于：所述四氯合锰复合季铵盐的晶胞参数为：a=12.1105（8）
Å
，b=12.4646（7）
Å
，c=12.6041（8）
Å
，α=116.848（2）
°
，b=114.183（2）
°
，γ=91.471（2）
°
。4.权利要求1
‑
3任一项所述四氯合锰复合季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定量的4
‑
甲基氯化苄和2
‑
氨基吡啶置于容器中，加入适量溶剂进行溶解，于65
‑
70℃进行反应；反应后静置分层，除去上层液体后，将下层液体依次用丙酮、乙醚洗涤，自然挥发，得到半固体状态棕色的季铵盐；将一定量的所述季铵盐和四水合氯化锰置于容器中，以适量甲醇为溶剂，并加入适量浓盐酸，于65
‑
70℃进行反应；反应完成后倒入烧杯中，加热浓缩掉部分溶剂，冷却后于
‑
6℃至
‑
2℃结晶，得到晶体材料即为本发明四氯合锰复合季铵盐。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所用4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘维，王宗，王晓斌，尹珂，黄文龙，张紫晗，倪春林，
申请(专利权)人：广州美颂化妆品有限公司，
类型：发明
国别省市：