本发明专利技术属于混合氧化物技术领域,尤其涉及一种低应力高折射率薄膜、材料及制备方法。它解决了现有技术开裂等缺陷。本低应力高折射率薄膜材料的制备方法包括如下步骤:S1、球磨制粉;S2、混合粘接;S3、恒温恒湿静置;S4、熔融。本申请优点:使得材料的内部拉应力性能提升,解决了单一Ti3O5质地软脆、内部应力形式为压应力的缺点,从根本上解决Ti3O5薄膜在长期使用中,因环境温度波动和膜层吸收空气中水分容易开裂的问题。开裂的问题。开裂的问题。
【技术实现步骤摘要】
低应力高折射率薄膜、材料及制备方法
[0001]本专利技术属于混合氧化物
,尤其涉及一种低应力高折射率薄膜、材料及制备方法。
技术介绍
[0002]离子源辅助材料其需要材料具有较低的应力,以及较高的折射率。目前,传统单一Ti3O5质地软脆、内部应力形式为压应力的缺点,在长期使用中,因环境温度波动和膜层吸收空气中水分容易开裂的问题。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是针对上述问题,提供一种可以解决上述技术问题的低应力高折射率薄膜、材料及制备方法。
[0004]为达到上述目的,本专利技术采用了下列技术方案:
[0005]本低应力高折射率薄膜材料的制备方法包括如下步骤:
[0006]S1、球磨制粉,将三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝分别放入陶瓷球磨机内进行球磨制粉,制得目数为0.1~2微米的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒;
[0007]S2、混合粘接,将S1制得的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒按照比例加入纳米材料结合剂,得到粘结混合物;
[0008]S3、恒温恒湿静置,将S2得到的粘结混合物放入陶瓷坩埚,在25℃&45%RH的环境中静置22
‑
26h,得到静置混合物;
[0009]S4、熔融,将S3的静置混合物放入熔炉内,加热至1600~2200℃让静置混合物完全熔融,经过22
‑
26h冷却结晶后,得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料。
[0010]在上述的低应力高折射率薄膜材料的制备方法中,在上述的S2步骤中,三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝的比例为40~50%:30%~40%:30%~40%。
[0011]在上述的低应力高折射率薄膜材料的制备方法中,所述三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝的总量与纳米材料结合剂的比例为100:1~2。
[0012]本申请还提供了一种低应力高折射率薄膜材料,通过所述的低应力高折射率薄膜材料的制备方法制得。
[0013]本申请还提供了一种低应力高折射率薄膜,所述的低应力高折射率薄膜通过所述的低应力高折射率薄膜材料制得。
[0014]在上述的低应力高折射率薄膜中,所述的低应力高折射率薄膜具有400nm~7000nm的薄膜透光范围。
[0015]在上述的低应力高折射率薄膜中,所述的低应力高折射率薄膜具有1700℃的熔点。
[0016]与现有的技术相比,本申请的优点在于:
[0017]使得材料的内部拉应力性能提升,解决了单一Ti3O5质地软脆、内部应力形式为压应力的缺点,从根本上解决Ti3O5薄膜在长期使用中,因环境温度波动和膜层吸收空气中水分容易开裂的问题。
[0018]具有400nm~7000nm的薄膜高透光范围。
[0019]具有1700℃的熔点。
附图说明
[0020]图1是本专利技术提供的Ti3O5‑
Al2O3实物图片。
[0021]图2是本专利技术提供的制备方法流程框图。
具体实施方式
[0022]以下是专利技术的具体实施例并结合附图,对本专利技术的技术方案作进一步的描述,但本专利技术并不限于这些实施例。
[0023]如图2所示,本低应力高折射率薄膜材料的制备方法包括如下步骤:
[0024]S1、球磨制粉,将三氧化二钛(Ti2O3)、二氧化钛(TiO2)和三氧化二铝(Al2O3)分别放入陶瓷球磨机内进行球磨制粉,制得目数为0.1~2微米的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒。
[0025]陶瓷球磨机将上述的三种材料球磨至粉末颗粒,以备用。
[0026]三种粉末材料的目数一致,当然,也可以是不一致,可以根据实际的要求设定相应的球磨目数。
[0027]S2、混合粘接,将S1制得的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒按照比例加入纳米材料结合剂,得到粘结混合物。这里的比例为三氧化二钛:二氧化钛:三氧化二铝=40~50%:30%~40%:30%~40%。
[0028]纳米材料结合剂为商购,三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝的总量与纳米材料结合剂的配比为100:1.0~2.0。纳米材料结合剂的使用主要是为了多配方材料分布均匀,在高温晶体炉,有机粘合剂会被燃烧并挥发掉,不会有残留,这个时候材料本身也有固相反应。
[0029]添加顺序为:将纳米材料结合剂放入容器中,然后再将三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒放入容器中,通过搅拌得到粘结混合物。这种顺序的优势在于:可以防止在容器底部有未被纳米材料结合剂粘结的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒。
[0030]以及三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒三种材料在放入容器时,采用三者交替的放入方式投入,以使得材料的均匀性更佳。
[0031]S3、恒温恒湿静置,将S2得到的粘结混合物放入陶瓷坩埚,在25℃&45%RH的环境中静置22
‑
26h,得到静置混合物。
[0032]S4、熔融,将S3的静置混合物放入熔炉内,加热至1600~2200℃让静置混合物完全熔融,经过22
‑
26h冷却结晶后,得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料。
[0033]本实施例得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料,其使得材料终端应用时具有非常好的延展性,即,拉应力性能,解决了开裂问题。
[0034][0035]从上述的测试数据可以看出,本申请具有非常好的折射率,以及在加热和未加热状态下都能够产生拉应力,这为材料的终端应用提供了一个较高的抗开裂性能。
[0036]附图1为Ti3O5‑
Al2O3混合材料实物图。
[0037]实施例一
[0038]制备方法包括如下步骤:
[0039]S1、球磨制粉,将三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝分别放入陶瓷球磨机内进行球磨制粉,制得目数为0.1微米的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒;
[0040]S2、混合粘接,将S1制得的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒按照比例加入纳米材料结合剂,得到粘结混合物;比例为三氧化二钛:二氧化钛:三氧化二铝=40%:30%:30%。
[0041]S3、恒温恒湿静置,将S2得到的粘结混合物放入陶瓷坩埚,在25℃&45%RH的环境中静置22h,得到静置混合物;
[0042]S4、熔融,将S3的静置混合物放入熔炉内,加热至1600℃让静置混合物完全熔融,经过22h冷却结晶后,得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料。
[0043]本实施例得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料,其使得材料终端应用时具有非常好的延展性,即,拉应力性能,解决了开裂问题。
[0044][0045本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.低应力高折射率薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:S1、球磨制粉,将三氧化二钛、二氧化钛和三氧化二铝分别放入陶瓷球磨机内进行球磨制粉,制得目数为0.1~2微米的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒;S2、混合粘接,将S1制得的三氧化二钛材料颗粒、二氧化钛材料颗粒和三氧化二铝材料颗粒按照比例加入纳米材料结合剂,得到粘结混合物;S3、恒温恒湿静置,将S2得到的粘结混合物放入陶瓷坩埚,在25℃&45%RH的环境中静置22
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26h,得到静置混合物;S4、熔融,将S3的静置混合物放入熔炉内,加热至1600~2200℃让静置混合物完全熔融,经过22
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26h冷却结晶后,得到Ti3O5‑
Al2O3混合材料。2.根据权利要求1所述的低应力高折射率薄膜材料的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:高建秋,梁海亮,徐小彬,
申请(专利权)人:江苏瞳芯光学科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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