一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法，该方法包括以下步骤：利用紫外纳秒激光在预处理后的基体表面加工形成织构形貌；将石墨粉与粘结剂混合制备的碳糊涂覆在具有织构形貌的基体表面，在激光作用下进行渗碳处理；以碳化钨为溅射靶材，在基体表面沉积碳化钨涂层。本发明专利技术通过微织构/渗碳化复合加工技术在金属表面制备类金刚石涂层，利用织构结构增加了涂层和基体之间的接触面积以提高涂层的附着力，将碳原子渗入到基体表面形成功能梯度层，使基体表面获得与涂层相匹配的物理化学性能，提高了涂层与基体之间的物理化学吸附作用，在上述物理结合和化学键合的协同作用下，极大地提高了基底与涂层间的结合强度。结合强度。结合强度。

【技术实现步骤摘要】
一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法


[0001]本专利技术涉及表面涂层加工
，具体涉及一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法。

技术介绍

[0002]钛合金、不锈钢等医用金属材料，因其优异的生物惰性、高强度、良好的韧性，一直作为生物医学材料的首选之一。但这些医用金属材料在长期使用过程中存在耐磨性差的问题，且关节摩擦过程中产生的磨损颗粒可能导致骨溶解和植入物排斥，这使得提高医用金属材料的机械性能和摩擦磨损性能成为医疗工程领域的研究热点。
[0003]类金刚石(DLC)涂层，由于具有良好的生物相容性、耐磨性、改善金属磨屑的不良生物反应等优点，被广泛应用于医疗工程领域。然而，将DLC涂层应用于医用金属材料上时，由于二者之间的机械和热性能不匹配，DLC涂层沉积在医用金属基体上时容易剥离，严重限制了DLC涂层在生物医学移植材料中的应用。因此，为了更好的与DLC涂层结合，基体材料须同时具有较高粗糙度、高润湿性、高硬度及弹性模量等物理性能，还要兼具与涂层相匹配的化学性能与机械性能，以提高涂层膜基结合强度。
[0004]目前，主要通过涂层材料改性、调整涂层制备工艺、引入中间过渡层及基体预处理等方法来提高涂层与基体材料之间的结合强度，用以解决涂层剥离问题。但能有效改善涂层材料性能的元素价格昂贵，不便于大范围应用；当前阶段的涂层制备工艺已广泛应用于制造业，不便于普遍更新换代；此外，传统的基体预处理方法，如喷砂处理、渗氮处理等，存在喷砂处理不均匀、渗氮处理形成渗氮层深度浅且环境保护措施不足和制备重复性差等缺点。因此，亟需一种新型基体预处理手段以提高涂层膜基结合强度。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法，通过织构化技术与渗碳技术相结合，利用物理结合与化学键合的协同作用，改变基体材料的力学性能和DLC涂层的功能梯度性，极大地提高了DLC涂层与基体之间的膜基结合强度。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术第一方面提供了一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法，包括以下步骤：
[0008](1)对基体表面进行预处理，得到表面光滑的基体；
[0009](2)利用紫外纳秒激光在预处理后的基体表面加工形成织构形貌；
[0010](3)将石墨粉与粘结剂混合制备碳糊，然后涂覆在具有织构形貌的基体表面，保温处理后在激光作用下进行渗碳处理，在基底表面形成碳层；
[0011](4)以碳化钨为溅射靶材，利用脉冲磁控溅射技术在步骤(3)处理后的基体表面沉积碳化钨涂层。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述基体包含Ti6Al4V、304不锈钢。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述预处理具体为：分别用200#、800#、1000#、1500#砂纸对基体表面进行研磨，然后采用天然纤维抛光布与W0.25的金刚石抛光剂进行镜面抛光，最后在有机溶剂中超声清洗20～40min。
[0014]进一步地，步骤(2)中，通过物镜将紫外纳秒激光聚焦至预处理后的基体表面，设定激光加工器的扫描工艺路径和激光加工参数：激光脉冲功率为4～10W，频率为200～300KHz，脉冲宽度为10～15ns，扫描速度为20～100mm/s，在基体表面加工形成具有凹坑结构的织构形貌。
[0015]进一步地，上述凹坑结构的深度为10～30μm、直径为60～150μm，所述凹坑间的间距125～198μm。
[0016]进一步地，步骤(3)中，所述碳糊中石墨粉与粘结剂的质量比为8～10:1，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯或聚乙烯醇。碳糊中粘结剂的含量若过低，不易在基体表面均匀涂覆同时在基体表面易脱落；若石墨粉含量过低，则激光渗碳后的碳层致密性差，起到的作用效果有限，因此需控制碳糊中石墨粉与粘结剂的质量比，例如8～10:1。
[0017]进一步地，步骤(3)中，向碳糊中加入1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮调节碳糊粘度，然后利用丝网印刷机在具有织构形貌的基体表面涂覆厚度为1～2mm的碳糊层；每100g碳糊中加入5～15g的1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮。
[0018]通过加入适量的溶剂来调节碳糊的粘度，使碳糊易于在基体表面均匀涂覆，同时避免粘度过高导致渗碳处理后基体表面的碳糊不易清洗；此外，需控制碳糊在基体表面涂覆的厚度，若碳糊层过厚，渗碳处理过程中需较大功率的激光，容易对试样表面产生烧蚀影响，但若碳糊层太薄，渗碳处理后的碳层过薄，影响其作用效果。
[0019]进一步地，步骤(3)中，所述保温处理的温度为90～100℃，时长为1～3h。
[0020]进一步地，步骤(3)中，渗碳处理具体操作为：将保温处理后的基体放置在激光器工作台上，在隔绝氧气的条件下，进行5～10次扫描，然后将基体材料置于有机溶剂中超声波清洗去除基底表面的碳糊，在表面形成1～2μm的碳层；所述激光器的工作参数为：激光脉冲功率为4～20W，频率为200～400KHz，脉冲宽度为8～13ns，扫描速度为800～1000mm/s。
[0021]进一步地，步骤(4)中，溅射过程中脉冲电压为
‑
2000～
‑
500V，溅射的时间为6～10h。
[0022]进一步地，所述碳化钨涂层的厚度为1～3μm。
[0023]通过控制溅射的时间来调控表面沉积的碳化钨涂层的厚度，涂层过薄，在使用过程中易发生磨损，则无法起到保护基体材料的目的，而涂层过厚则会导致涂层不易附着于基体表面，结合强度低，从而容易涂层发生剥落的现象，因此，需将涂层厚度控制在合适的范围内，例如1～3μm。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025]1.本专利技术采用微织构/渗碳化复合加工技术用以提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度，通过在基体表面加工形成微织构形貌，增大了基体沉积表面的比表面积，从而有利于基体表面DLC涂层颗粒数量的增加，进而提高膜基间机械嵌接作用；另外，在织构化基体表面进行渗碳处理形成功能过渡层碳层，使基体表面获得与涂层相匹配的物理化学性能，提高了涂层与基体之间的物理化学吸附作用，同时降低了涂层剥落的风险；此外，本
专利技术在织构化基体表面进行渗碳、涂层处理，由于织构结构提供较高的压应力和表面活性，能够有效抑制涂层的界面分层和剥落，从而增强涂层的附着力，且均匀的分布在织构内部的碳层及涂层不易脱落，可减缓基体的磨损。本专利技术上述通过微织构/渗碳化复合加工技术，能够同时改善涂层膜基间物理结合以及化学键合界面，从而有效提高涂层与基体之间的结合强度。
[0026]2.本专利技术在基体表面引入的微米几何结构可有效增强层间结合强度，减小涂层内应力；在基体与涂层之间形成过渡层，能够降低DLC涂层与基体之间的化学不匹配性，使得沉积过程中DLC涂层具备更小的残余应力。
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高医用金属表面类金刚石涂层膜基结合强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对基体表面进行预处理，得到表面光滑的基体；(2)利用紫外纳秒激光在预处理后的基体表面加工形成织构形貌；(3)将石墨粉与粘结剂混合制备碳糊，然后涂覆在具有织构形貌的基体表面，保温处理后在激光作用下进行渗碳处理，在基底表面形成碳层；(4)以碳化钨为溅射靶材，利用脉冲磁控溅射技术在步骤(3)处理后的基体表面沉积碳化钨涂层。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理具体为：分别用200#、800#、1000#、1500#砂纸对基体表面进行研磨，然后采用天然纤维抛光布与W0.25的金刚石抛光剂进行镜面抛光，最后在有机溶剂中超声清洗20～40min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，通过物镜将紫外纳秒激光聚焦至预处理后的基体表面，设定激光加工器的扫描工艺路径和激光加工参数：激光脉冲功率为4～10W，频率为200～300KHz，脉冲宽度为10～15ns，扫描速度为20～100mm/s，在基体表面加工形成具有凹坑结构的织构形貌。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述凹坑结构的深度为10～30μm、直径为60～150μm，所述凹坑间的间距125～198μm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳糊中石墨粉与粘结剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张克栋，李志浩，邢佑强，刘亚运，郭旭红，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：