一种双信号传感器的制备方法及其在亚硝酸盐检测中的用途技术

本发明专利技术属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种双信号传感检测体系的制备方法及其在亚硝酸盐检测中的用途。步骤如下：步骤一，制备油酸包覆的上转换纳米材料；步骤二，制备氨基化上转换纳米材料；步骤三，将3

【技术实现步骤摘要】
一种双信号传感器的制备方法及其在亚硝酸盐检测中的用途


[0001]本专利技术属于食品安全检测领域，具体涉及一种双信号传感器的制备方法及其在亚硝酸盐检测中的用途。

技术介绍

[0002]在熏肉、腊肉等食品生产加工中常用到亚硝酸盐以钾或钠盐的形式进行添加。亚硝酸盐具有呈色、杀菌及抑菌、改善风味口感、抗氧化等作用，被用作食品添加剂已经有了很长的历史。然而，近年来一些不良企业为了保持肉制品色香味及保质期，违规的添加亚硝酸盐，过量的亚硝酸盐会引起人体中毒，严重者可导致死亡。除此之外，亚硝酸盐与多种氨基化合物作用还会生成具有致癌性的亚硝基化合物，对人体健康安全具有极大的威胁。因此检测肉制品中的亚硝酸盐对保障大众安全有着十分重要的意义。
[0003]目前，亚硝酸盐常用的检测方法主要为高效液相色谱法、离子色谱法等。但是这些方法存在一些缺点，例如仪器设备昂贵、检测成本高、不适用于现场化检测且需要使用一些有毒试剂。因此，开发一种快速、高灵敏、且便于现场化检测亚硝酸盐的方法是十分必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种食品中亚硝酸盐的双信号检测方法，以解决上述现有技术存在检测成本高、检测步骤繁琐、不适用于现场化检测的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]步骤一，将六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化铥溶于甲醇A中，再加入油酸和1
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十八烯，在氩气保护条件下，第一次加热搅拌反应得到透明溶液，冷却至室温，得到冷却液；将氟化铵、氢氧化钠和甲醇B混合后，再加入冷却液中，加热反应两次，使甲醇完全挥发；在氩气保护条件下，进行第二次加热搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用超纯水和乙醇的混合液对反应产物清洗，真空干燥得到油酸包覆上转换纳米粒子；
[0007]步骤二，在油酸包覆的上转换纳米材料表面修饰氨基：首先，将步骤一制备的油酸包裹的上转换纳米材料加入盐酸中超声一段时间；然后加入去离子水和氨水进行第一次搅拌反应，反应后加入正硅酸四乙酯第二次搅拌反应，反应后再加入3
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氨丙基三乙氧基硅烷进行第三次搅拌反应；反应后，经离心、清洗，得到的产物分散在超纯水中，得到氨基化上转换纳米材料；
[0008]步骤三，双信号传感器的制备
[0009](1)称取定量的3
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氨基苯酚溶解于乙醇和水的混合液中，在搅拌的条件下进行超声处理，处理后得到3
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氨基苯酚溶液；
[0010](2)在盐酸溶液中添加步骤二制备的氨基化上转换纳米材料，在不断搅拌的条件下加入3
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氨基苯酚溶液；搅拌一段时间后，再加入乙醇与水的混合液，经过孵育后，得到用于检测亚硝酸盐的双信号传感器。
[0011]优选的，步骤一中，所述六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钆、甲醇A的用量比为
120.6mg：38.8mg：0.7mg：10mL；所述第一次加热搅拌反应，温度为160℃，时间为30min；所述第二次加热搅拌反应，温度为300℃，时间为1h；所述甲醇A、油酸和1
‑
十八烯的体积比为3：4.5：10.5；
[0012]所述甲醇A、氟化铵、氢氧化钠、甲醇B的用量比为10mL：74.1mg：50mg：10mL；所述超纯水和乙醇混合溶液中超纯水和乙醇的体积比为1：3；所述加热反应两次，第一次为70℃应30min，第二次为100℃水浴反应10
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15min。
[0013]优选的，步骤二中，所述的油酸包裹的上转换纳米材料、盐酸、去离子水、氨水、正硅酸四乙酯与3
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氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为50mg：1.5mL：10ml：2.5mL：50μL：400μL。
[0014]优选的，步骤二中，所述超声一段时间为5
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10min；所述第一次搅拌反应的时间为10
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15min；第二次搅拌反应的时间为7
‑
10h，第三次搅拌反应的时间为3
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4h。
[0015]优选的，步骤三的(1)中，所述3
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氨基苯酚、水、乙醇的使用量比为0.436g：2mL：2mL；所述超声处理时间为5
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10min，搅拌转速为500rpm。
[0016]优选的，步骤三的(2)中，所述的盐酸的浓度为0.1mol/L，氨基化上转换纳米材料浓度为2mg/mL，3
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氨基苯酚溶液浓度为2mmol/L；
[0017]所述盐酸溶液、氨基化上转换纳米材料、3
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氨基苯酚溶液、乙醇和水使用量比为500μL：300μL：400μL：1000μL：1000μL；
[0018]所述搅拌一定时间为20
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30min，转速为200rpm；所述孵育时间为10～20min，孵育温度为25℃。
[0019]基于本专利技术所制备的双信号传感器用于检测肉制品中亚硝酸盐含量的用途，其具体检测步骤如下：
[0020](1)亚硝酸盐含量标准曲线的建立：在双信号传感器中加入盐酸溶液和3
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氨基苯酚溶液，得到混合溶液，再加入不同浓度梯度的亚硝酸盐标准溶液；每一个浓度梯度的亚硝酸盐标准溶液对应一种混合溶液，两者为一一对应关系；经孵育之后得到检测液；测定检测液的荧光强度信号特征值和吸光度信号特征值，构建了亚硝酸盐浓度与荧光强度信号特征值和吸光度信号特征值的标准曲线；
[0021](2)食品样品中亚硝酸盐含量的检测：将肉制品预处理后提取上清溶液，再按照步骤(1)操作，区别是将亚硝酸盐标准溶液替换为提取的上清溶液，然后测定荧光强度信号特征值和吸光度信号特征值，带入步骤(1)标准曲线中，即可计算得到肉制品中亚硝酸盐的含量。
[0022]优选的，步骤(1)中所述亚硝酸盐标准溶液的浓度为0.1
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200μg/mL；所述盐酸溶液、3
‑
氨基苯酚与亚硝酸盐标准溶液的用量关系为500μL：300μL：200μL；所述盐酸溶液的浓度0.1mol/L，pH值为1；所述3
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氨基苯酚的浓度为2mmol/L。
[0023]优选的，步骤(1)中所述孵育的时间为15min，孵育的温度为25℃；所述的亚硝酸盐的荧光强度信号特征值和吸光度信号特征值测定步骤为：在980nm激发光激发下450nm的荧光值作为荧光强度信号特征值，使用紫外分光光度计测定450nm的吸光度值为吸光度信号特征值。
[0024]优选的，步骤(2)中将肉制品预处理后提取亚硝酸盐溶液，步骤如下：通过均质处理后，加入正辛烷去除泡沫，加入亚铁氰化钾和乙酸锌混合液生成沉淀；离心后，利用分液漏斗去除油脂；所述肉制品、正辛烷、亚铁氰化钾和乙酸锌用量比为5g：100μL：12.5mL：5mL；
分液后所得溶液添加至步骤(1)中替换亚硝酸盐标准溶液；然后测定荧光强度信号特征值和吸光度信号特征值，带入步骤(1)标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双信号传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化铥溶于甲醇A中，再加入油酸和1
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十八烯，在氩气保护条件下，第一次加热搅拌反应得到透明溶液，冷却至室温，得到冷却液；将氟化铵、氢氧化钠和甲醇B混合后，再加入冷却液中，加热反应两次，使甲醇完全挥发；在氩气保护条件下，进行第二次加热搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用超纯水和乙醇的混合液对反应产物清洗，真空干燥得到油酸包覆上转换纳米粒子；步骤二，在油酸包覆的上转换纳米材料表面修饰氨基：首先，将步骤一制备的油酸包裹的上转换纳米材料加入盐酸中超声一段时间；然后加入去离子水和氨水进行第一次搅拌反应，反应后加入正硅酸四乙酯第二次搅拌反应，反应后再加入3
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氨丙基三乙氧基硅烷进行第三次搅拌反应；反应后，经离心、清洗，得到的产物分散在超纯水中，得到氨基化上转换纳米材料；步骤三，双信号传感器的制备；(1)称取定量的3
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氨基苯酚溶解于乙醇和水的混合液中，在搅拌的条件下进行超声处理，处理后得到3
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氨基苯酚溶液；(2)在盐酸溶液中添加步骤二制备的氨基化上转换纳米材料，在不断搅拌的条件下加入3
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氨基苯酚溶液；搅拌一段时间后，再加入乙醇与水的混合液，经过孵育后，得到用于亚硝酸盐检测的双信号传感器。2.根据权利要求1所述的一种双信号传感器的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钆、甲醇A的用量比为120.6mg：38.8mg：0.7mg：10mL；所述第一次加热搅拌反应，温度为160℃，时间为30min；所述第二次加热搅拌反应，温度为300℃，时间为1h；所述甲醇A、油酸和1
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十八烯的体积比为3：4.5：10.5；所述甲醇A、氟化铵、氢氧化钠、甲醇B的用量比为10mL：74.1mg：50mg：10mL；所述超纯水和乙醇混合溶液中超纯水和乙醇的体积比为1：3；所述加热反应两次，第一次为70℃反应30min，第二次为100℃水浴反应10
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15min。3.根据权利要求1所述的一种双信号传感器的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的油酸包裹的上转换纳米材料、盐酸、去离子水、氨水、正硅酸四乙酯与3
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氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为50mg：1.5mL：10ml：2.5mL：50μL：400μL。4.根据权利要求1所述的一种双信号传感器的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述超声一段时间为5
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10min；所述第一次搅拌反应的时间为10
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15min；第二次搅拌反应的时间为7
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10h，第三次搅拌反应的时间为3
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4h。5.根据权利要求1所述的一种双信号传感器的制备方法，其特征在于，步骤三的(1)中，所述3
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【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳琴，王保宁，陈全胜，李欢欢，郭志明，张明明，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：