一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法，属于页岩油气开发技术领域，本发明专利技术分别对不同岩心深度的泥页岩样品进行一级、二级、三级和四级抽提，并分级收集抽提液，溶剂经低温挥发后分别得到游离可动烃、压裂可动烃、封闭不可动烃和残余不可动烃；本发明专利技术提供的定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法适用于不同深度和不同种类的岩心样品，操作方法简单，适用范围广。适用范围广。适用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法


[0001]本专利技术属于页岩油气开发
，具体涉及一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法。

技术介绍

[0002]以页岩油为代表的非常规油气资源在全球能源结构中占据了重要地位。中国的许多沉积盆地，包括鄂尔多斯盆地、准噶尔盆地、渤海湾盆地和松辽盆地在内的中国许多沉积盆地都蕴含着丰富的页岩油资源。2016年，中国的页岩油技术可采资源量达到145
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108吨。在天然弹性开采模式下，可动烃是页岩油产能的有效贡献者，其主要受不同赋存状态烃类特征的控制。因此，研究烃类赋存状态对页岩油气资源评价、提高采收率和油气流动以及富集机理具有重要意义。
[0003]在页岩油生成过程中，液态烃主要以吸附态存在于有机质的内部和表面、以吸附态和游离态存在于粘土矿物的粒间孔隙中。页岩基质纳米孔喉(微孔和微裂缝)和夹层中的液态烃主要为游离态，其次是吸附态。虽然当前已经发展出了多种评价方法来表征页岩的含油性质，页岩微孔结构特征的表征方法也得到了迅速发展，但有关页岩油含量、可动性以及孔隙微观结构之间耦合关系的研究较少，也缺乏相应的评价参数。
[0004]前人利用多种方法试图解决这一问题。核磁共振(NMR)已被用于表征致密砂岩储层的含油性质，但其在页岩储层系统中的有效性还需进一步验证。氯仿沥青“A”含量可以评估页岩层系中的总残留烃含量，但难以区分游离态和吸附态的页岩油，因此无法定量表征页岩油的赋存状态。Rock
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Eval岩石热解实验中的S1参数通常被视为游离油，但从实验原理的角度来看，S1并不能代表所有游离烃含量，还包括干酪根内部和外部以及矿物表面的一些吸附烃。随着页岩油气勘探开发逐渐成为研究热点，学者们对页岩层系样品进行了分步抽提实验，通过改变抽提溶剂的极性来定量研究页岩粉末样品(200目)内不同赋存状态下的烃类含量和干酪根热演化过程，然而，该研究缺乏对不同粒径下烃类释放过程和机制的分析，限制了对于页岩油动态开发过程影响的研究，也无法对页岩油水平压裂开采过程中的可动烃含量进行定量表征。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法，有效地解决了现有技术无法对压裂过程中可动烃含量进行定量表征的技术问题。
[0006]本专利技术提供了一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]S1，向清洗后的泥页岩样品中加入甲醇和二氯甲烷组合溶剂，超声作用下进行冷抽提，得到初次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到初次残余样品；
[0008]S2，将S1的初次残余样品压碎成小块样品，采用与步骤1同种同量的组合溶剂和冷抽提方式对所述小块样品进行抽提，得到二次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到二次残余样
品；
[0009]S3，将S2的二次残余样品研磨成粉末样品，采用与步骤1同种同量的组合溶剂和冷抽提方式对所述粉末进行抽提，得到三次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到三次残余样品；
[0010]S4，向S3的三次残余样品中加入甲醇、丙酮和四氢呋喃的组合溶剂，采用与步骤1相同的冷抽提方式对所述三次残余样品进行抽提，得到末次抽提液；
[0011]将所述初次抽提液、二次抽提液、三次抽提液和末次抽提液分别进行低温挥发，依次得到游离可动烃、压裂可动烃、封闭不可动烃和残余不可动烃。
[0012]优选的，S1中，所述冷抽提方式为：所述泥页岩样品中加入甲醇和二氯甲烷组合溶剂，超声作用下冷抽提，过滤后得到残余样品一，并收集抽提液一，在残余样品一中再次加入所述组合溶剂，并再次超声冷抽提，过滤后得到残余样品二，并收集抽提液二；重复上述步骤至所述组合溶剂不再变色为止。
[0013]优选的，S1中，所述甲醇和二氯甲烷的体积比为1:9～19。
[0014]优选的，S1中，所述泥页岩样品与二氯甲烷和甲醇组合溶剂的料液比为1g：0.3～0.5ml。
[0015]优选的，S4中，所述甲醇、丙酮和四氢呋喃的体积比为1:1:1.7～2.4。
[0016]优选的，S4中，所述三次残余样品与甲醇、丙酮和四氢呋喃的组合溶剂的料液比为1g：0.1～0.2ml。
[0017]优选的，S1中，所述超声速率为3800～4200r/min，所述冷抽提时间为13～17min。
[0018]优选的，S3中，采用3800～4200r/min的离心机中离心处理8～12min得到所述过滤物。
[0019]优选的，S1中，所述泥页岩样品为边长1cm～5cm的立方体结构；S2中，所述小块样品为长度0.1～0.5cm的薄片状样品；S3中，所述粉末为150～170目。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0021](1)本专利技术利用不同赋存状态的页岩油赋存空间和分子极性的差异性对泥页岩块样和粉末样进行多粒级多极性抽提，游离态烃类赋存的空间相对较大，其与溶剂的接触能力较强，容易被抽提出；而赋存在微孔中以及干酪根大分子包络的烃类，由于与溶剂接触能力受限，难以被抽提出，但在压裂条件下才会表现出可动烃特征，继而被抽提出；而一部分烃类即使在压裂条件下也难以萃取，本专利技术使用不同极性的溶剂组合对泥页岩进行不同粒径级别的分步抽提，从而定量表征泥页岩中不同赋存状态的可溶有机质。
[0022](2)本专利技术提供的定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法适用于不同深度和不同种类的岩心样品，操作方法简单，适用范围广。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的技术路线图；
[0024]图2为不同深度岩心样品图；
[0025]图3为1～15号岩心样品图；
[0026]图4～图18依次为1号～15号岩心样品的单步抽提率和累积抽提比例图。
具体实施方式
[0027]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法，所涉及的原料和试剂，如没有特殊说明，均为市售。
[0028]本专利技术共选择了15种不同深度的岩心样品进行实验，其具体为：1号暗色泥岩、2号凝灰质暗色泥岩、3号黑色页岩、4号细砂岩、5号细砂岩、6号细砂岩、7号黑色页岩、8号细砂岩、9号细砂岩、10号暗色泥岩、11号黑色页岩、12号黑色页岩、13号粉砂岩、14号含方解石粉砂岩和15号粉砂岩。
[0029]实施例1
[0030]一种定量表征压裂过程中不同赋存状态页岩油的方法，包括以下步骤：
[0031]选取新鲜的1号暗色泥岩，经过表面清洗后切割成边长为1cm的立方体，制成1号样品备用；
[0032]S1，一级抽提
[0033]向上述1号样品中按照1g：0.3ml的料液比加入体积比为1:9的甲醇和二氯甲烷组合溶剂，并置于3800r/min超声波清洗机中冷抽提13min，过滤后得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量表征压裂过程中不同赋存页岩油的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，向清洗后的泥页岩样品中加入甲醇和二氯甲烷组合溶剂，超声作用下进行冷抽提，得到初次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到初次残余样品；S2，将S1的初次残余样品压碎成小块样品，采用与步骤1同种同量的组合溶剂和冷抽提方式对所述小块样品进行抽提，得到二次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到二次残余样品；S3，将S2的二次残余样品研磨成粉末样品，采用与步骤1同种同量的组合溶剂和冷抽提方式对所述粉末进行抽提，得到三次抽提液，过滤物冲洗晾干后，得到三次残余样品；S4，向S3的三次残余样品中加入甲醇、丙酮和四氢呋喃的组合溶剂，采用与步骤1相同的冷抽提方式对所述三次残余样品进行抽提，得到末次抽提液；将所述初次抽提液、二次抽提液、三次抽提液和末次抽提液分别进行低温挥发，依次得到游离可动烃、压裂可动烃、封闭不可动烃和残余不可动烃。2.根据权利要求1所述的一种定量表征压裂过程中不同赋存页岩油的方法，其特征在于，S1中，所述冷抽提方式为：所述泥页岩样品中加入甲醇和二氯甲烷组合溶剂，超声作用下冷抽提，过滤后得到残余样品一，并收集抽提液一，在残余样品一中再次加入所述组合溶剂，并再次超声冷抽提，过滤后得到残余样品二，并收集抽提液二；重复上述步骤至所述组合溶剂不再变色为止。3.根据权利要求2所述的一种定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭睿良，李树同，邓秀芹，刘鹏，汪洋，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：