一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，采用自动顶空进样器提取所述待测样品对应的挥发性组分，用气相色谱仪分离检测，检测器为FID+TCD，色谱柱为Agilent 19095

【技术实现步骤摘要】
一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及绝缘油杂质含量检测领域，具体涉及一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法。

技术介绍

[0002]随着国民经济的快速发展，电力需求快速增长，电力装机容量与电网规模不断扩大，我国电力工业进入了大电网、大机组、高电压的发展时期。各电压等级变压器数量和容量骤增。作为整个庞大而复杂电力系统最基本、关键的电器元件——变压器类设备，其可靠性直接关系到电力系统的安全可靠运行。作为油浸式变压器类设备的绝缘材料，对变压器类设备的可靠运行有着决定性的影响。运行经验表明，油纸绝缘系统故障导致大型变压器非受迫停运的故障率发生率占比高于60％。
[0003]早期预测充油电气设备故障，对于安全发电、防止设备出现故障和事故是极为重要的。目前，利用油中溶解气体分析技术是发现充油电气设备内部潜伏性故障非常有效的一种手段，利用油中溶解气体分析技术诊断充油电气设备故障的方法在国内外已经普遍开展，并已制定了相应的标准，我国制定了GB/T17623《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱法》和DL/T722《变压器油中溶解气体分析和判断导则》等标准。
[0004]电力变压器中油纸绝缘系统服役寿命主要取决于纸绝缘的老化程度，但由于对固体绝缘材料的状态没有进行评估，现在有越来越多的老旧变压器即使超过制造商确定的设计使用寿命仍在继续运行，加大了变压器发生重大电力事故的可能。因此，对绝缘纸老化状态的评估至关重要。目前，变压器中绝缘纸等固体绝缘材料的老化评估是通过间接测量绝缘油中的化学特征物来进行的，常用的为油中糠醛被确认为纸老化指标。但糠醛检测存在着许多缺陷，如滤油中损失、受温度波动影响等。为解决这一问题，越来越多的学者对绝缘纸分解后溶于油中的特征物进行分析，提出了醇、醛、酮类等物质作为特征物用于评估绝缘纸老化程度，并提供了分析方法，这些方法有的需要对样品进行预处理，有的需采用不同的仪器，如分光光度计、色谱/质谱仪、光谱仪等，操作繁琐，要完成以上特征物的检测需采用多种仪器进行。
[0005]为解决现有检测体系的不足，本专利技术拟利用气相色谱仪完成永久性气体、烷烃、烯烃、炔烃、醇、醛、酮类等溶解于油中的多个化学特征物检测，不需要对样品进行额外处理，实现了一次进样完成绝缘油中多个化学特征量的检测，检测结果不仅适用于电力系统常用的变压器故障诊断，同时还可对固体绝缘材料剩余寿命进行评估。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供操作简单、测定迅速的一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)常规检测的绝缘油中溶解气体组分标气的检测及标准曲线的建立；所述的气体组分包括：氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、一氧化碳、二氧化碳、氧、氮；
[0009](2)溶解于油中的绝缘纸老化产物标准液的配制及标准曲线的建立；所述的绝缘纸老化产物包括醇类物质、酮类物质；
[0010](3)采集待测的变压器绝缘油作为待测样品；
[0011](4)采用自动顶空进样器提取所述待测样品对应的挥发性组分，用气相色谱仪分离检测，检测条件为：顶空进样条件：平衡时间为30min、平衡温度为70℃；气相色谱仪条件：载气为氩气；检测器为FID+TCD；色谱柱为Agilent 19095
‑
QO4PT+MSO；柱温为程序升温：初始为40℃，保持6min，20℃/min升温至150℃，保持2min，再以此速率继续升温至230℃后结束；FID检测器温度为250℃，TCD检测器温度为150℃；进样模式为不分流；
[0012](5)根据色谱图峰面积计算待测样品中各组分的含量。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中采用标准气体建立标准曲线。
[0014]进一步地，所述步骤(2)中采用标准液建立标准曲线。
[0015]进一步地，所述步骤(2)中的醇类物质、酮类物质包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮。
[0016]进一步地，所述步骤(4)中自动顶空进样器条件为：定量环体积：1mL；定量环温度：150℃；传输线温度：150℃；填充压力：15psi；定量环阶升速率：20psi/min；定量环最终压力：10psi，保持时间0.25min。
[0017]进一步地，所述步骤(4)中气相色谱条件为：柱流量：15mL/min；氢气流量：50mL/min；空气流量：400mL/min。
[0018]进一步地，所述步骤(4)中采用阀切换技术实现两根色谱柱的切换运行。
[0019]进一步地，所述步骤(5)中样品气及油样体积的校正公式为：
[0020][0021][0022]式中：V
L
：70℃时的油样体积，mL；V
G
：70℃，试验压力下平衡气体积，mL；室温时所取油样体积，mL；t：试验时的室温，℃；W：顶空瓶充满水的重量，g；W0：顶空瓶空瓶重量，g；ρ：测量温度下水的密度，g/mL。
[0023]进一步地，所述步骤(5)中待测样品中所测组分在绝缘油中的浓度计算公式为：
[0024][0025]C
iL
：101.3kPa，293K(20℃)时油中溶解气体i组分浓度，μL/L；C
is
：标气中i组分浓度，μL/L；A
i
：样品中i组分的平均峰面积，mm2；A
is
：标气中i组分的平均峰面积，mm2；k：试验温度条件下，气液平衡后溶解气体组分的分配系数；V
L
：70℃时的油样体积，mL；V
G
：70℃，试验压力下平衡气体积，mL；P：试验时的大气压力，kPa；0.888:油样中溶解气体浓度从70℃校正到20℃时的温度校正系数。
[0026]本专利技术一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，采用自动顶空进样器提取所述待测样品对应的挥发性组分，用气相色谱仪分离检测，检测器为FID+TCD，色
谱柱为Agilent 19095
‑
QO4PT+MSO；柱温为程序升温：初始为40℃，保持6min，20℃/min升温至150℃，保持2min，再以此速率继续升温至230℃后结束；FID检测器温度为250℃，TCD检测器温度为150℃；进样模式为不分流；直接利用气相色谱仪，即可完成永久性气体、烷烃、烯烃、炔烃、醇、醛、酮类等溶解于油中的多个化学特征物检测，不需要对样品进行额外处理，人工干预少，操作简单，实现了一次进样完成绝缘油中多个化学特征量的检测，且样品分析过程17.5min就可完成，分析快速，重复性好，检测结果不仅适用于电力系统常用的变压器故障诊断，同时还可对固体绝缘材料剩余寿命进行评估，具有很高的推广应用价值。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)常规检测的绝缘油中溶解气体组分标气的检测及标准曲线的建立；所述的气体组分包括：氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、一氧化碳、二氧化碳、氧、氮；(2)溶解于油中的绝缘纸老化产物标准液的配制及标准曲线的建立；所述的绝缘纸老化产物包括醇类物质、酮类物质；(3)采集待测的变压器绝缘油作为待测样品；(4)采用自动顶空进样器提取所述待测样品对应的挥发性组分，用气相色谱仪分离检测，检测条件为：顶空进样条件：平衡时间为30min、平衡温度为70℃；气相色谱仪条件：载气为氩气；检测器为FID+TCD；色谱柱为Agilent 19095
‑
QO4PT+MSO；柱温为程序升温：初始为40℃，保持6min，20℃/min升温至150℃，保持2min，再以此速率继续升温至230℃后结束；FID检测器温度为250℃，TCD检测器温度为150℃；进样模式为不分流；(5)根据色谱图峰面积计算待测样品中各组分的含量。2.根据权利要求1所述的一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用标准气体建立标准曲线。3.根据权利要求1所述的一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用标准液建立标准曲线。4.根据权利要求1所述的一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中的醇类物质、酮类物质包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮。5.根据权利要求1所述的一种绝缘油中低分子挥发性有机物含量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中自动顶空进样器条件为：定量环体积：1mL；定量环温度：150℃；传输线温度：150℃；填充压力：15psi；定量环阶升速率：20psi/min；定量环最终压力：10psi，...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻敏，朱立平，唐彬，梁沁沁，罗宗昌，樊雄伟，胡梦竹，李建新，潘积琦，
申请(专利权)人：广西电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：