一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置。装置包括闪蒸室、结晶室、中心筒体、换热装置、循环泵、分离清洗装置、干燥装置及连接管线。本发明专利技术易于制得大颗粒的高纯度硝酸银结晶体，产品晶体颗粒均匀，结晶高效，实现连续化生产。实现连续化生产。实现连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置


[0001]本技术涉及结晶装置领域，主要是一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置。

技术介绍

[0002]硝酸银是一种无色晶体，易溶于水，常用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发以及检验氯离子、溴离子和碘离子等，也用于电子工业。工业上的蒸发结晶过程，通常需要先通过加热或减压使硝酸银溶液中的水分蒸发，待溶液浓缩至表面出现结晶膜时，再送至结晶釜进行冷却结晶。
[0003]常规的硝酸银结晶工业往往采用间歇式装置，在结晶釜内得到大晶体的硝酸银，但晶体易连成晶簇，夹带母液，影响产品纯度，这类结晶装置结构简单，生产强度较低，只适用于小批量产品。
[0004]专利公开号CN111732120A公开了一种高纯硝酸银的环保高效生产方法，先通过银锭与硝酸反应得到硝酸银溶液，然后净化硝酸银溶液，再依次经过减压高效蒸发、高效结晶、固液分离、干燥和破碎包装。该专利中结晶过程是常规结晶罐的结晶方法，通过将硝酸银固液混合物转入通有冷冻水的结晶罐中结晶。该结晶过程难以除去包藏在晶体内和晶体间隙中的母液，而结晶后包藏的母液恰恰是影响结晶提纯工艺的重要因素。
[0005]专利公开号CN215352080U一种硝酸银结晶装置，提供了一种新型的结晶装置，通过在釜内连接多个刮板，增加了釜内溶液的流动性，降低硝酸银晶体在釜体内壁的附着性，从而提高收率，但是其生产流程仍未间歇式，只在单个结晶釜内进行反应，当生产量增大时，仍会出现溶质沉积在传热表面，降低结晶效率。
[0006]专利公开号CN215612076U硝酸银管道破裂机，公开了一种硝酸银管道破碎机，利用告诉旋转的破碎铰刀对硝酸银结晶块进行切割破碎，破碎后的硝酸银晶体大小均匀，有利于表面除杂。但是这种方法并未从根本上解决常规结晶反应装置所带来的结晶晶体容易形成晶簇的问题，只是通过物理手段对产品进行二次处理，在大规模生产时，所带来的能耗问题也限制了它的应用。

技术实现思路

[0007]本技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置。
[0008]本技术的目的是通过如下技术方案来完成的。一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置，包括闪蒸室、结晶室、中心筒体、换热装置、循环泵、分离清洗装置和干燥装置，进料口与换热装置的输入端相连通，换热装置的输出端与闪蒸室的输入端相连通；结晶室的中心位置设有中心筒体，在结晶室内形成晶体流化床，闪蒸室的底部输出端与中心筒体相连通；结晶室的上部位置设有溢流堰，结晶室的上部侧壁上设有母液出口，结晶室的内腔通过溢流堰与母液出口相连通，母液出口通过循环泵与换热装置的输入端相连通，
结晶室底部的出料口依次与分离清洗装置和干燥装置相连通。
[0009]更进一步的，所述的换热装置包括冷凝水循环换热部分和蒸气循环换热部分，冷凝水循环换热部分包括冷凝水进口和冷凝水出口，蒸气循环换热部分包括蒸汽进口和蒸汽出口，蒸汽进口与蒸汽出口通过蒸汽管相连通。
[0010]更进一步的，所述的中心筒体为中空的筒体结构，中心筒体的一端与闪蒸室的底部输出端相连通，中心筒体的另一端延伸至结晶室靠近底部的位置。
[0011]更进一步的，所述的结晶室的底部侧壁上设有回流排净口，结晶室的内壁上设有夹套A并与换热装置内部蒸汽管相连通。
[0012]更进一步的，所述的中心筒体的筒壁上设有夹套B并与换热装置内部蒸汽管相连通。
[0013]更进一步的，所述的分离清洗装置所得的滤液通过管路与母液出口相连通。
[0014]本技术的有益效果为：
[0015]1、生产工艺实现连续化，结晶装置内部物料循环利用，进一步提高生产效率；
[0016]2、得到的产品硝酸银结晶体在晶体流化床上析出，产品颗粒较大，晶体在封闭的高纯度硝酸银溶液环境中生长，不断有循环母液冲洗细小颗粒，因此产品晶体纯度高。采用夹套加热结构，通过控制中心筒体内的温度与压力，在稳定的实验条件下，硝酸银母液在结晶室内晶体流化床上的结晶体最大能生长毫米级别；
[0017]3、通过溢流堰的设计，让细小颗粒随母液流出结晶室，大颗粒的生长过程更加均匀一致，有助于在结晶室底部出料口，得到均一性良好的结晶体，同时也避免大量小颗粒溶质在结晶室内沉积附着现象。
[0018]4、采用二级换热装置，采用冷凝水循环换热部分是为了冷却重新进入循环的母液，然后通过蒸气循环换热部分进行换热调节，保证硝酸银溶液的预热效果。
附图说明
[0019]图1为本技术装置的结构示意图。
[0020]附图标记说明：进料口1，换热装置2，闪蒸室3，中心筒体4，结晶室5，晶体流化床6，溢流堰7，出料口8，分离清洗装置9，干燥装置10，循环泵11，蒸汽进口12，蒸汽出口13，冷凝水进口14，冷凝水出口15，蒸汽口16，回流排净口17，夹套A18，夹套B19，母液出口20。
具体实施方式
[0021]下面将结合附图和实施例对本技术做详细的介绍：
[0022]本技术公开了一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置，包括闪蒸室3、结晶室5、中心筒体4、换热装置2、循环泵11、分离清洗装置9和干燥装置10，进料口1与换热装置2的输入端相连通，换热装置2的输出端与闪蒸室3的输入端相连通；结晶室5的中心位置设有中心筒体4，中心筒体4为中空的筒体结构，在结晶室内形成晶体流化床6，中心筒体4的一端与闪蒸室3的底部输出端相连通，中心筒体4的另一端延伸至结晶室5靠近底部的位置。结晶室5的上部位置设有溢流堰7，结晶室5的上部侧壁上设有母液出口20，结晶室5的内腔通过溢流堰7与母液出口20相连通，母液出口20通过循环泵11与换热装置2的输入端相连通，结晶室5底部的出料口8依次与分离清洗装置9和干燥装置10相连通，干燥装置10优选
微波干燥器。
[0023]所述的换热装置2包括冷凝水循环换热部分和蒸气循环换热部分二级换热，通过管程进行热交换，冷凝水循环换热部分包括冷凝水进口14和冷凝水出口15，蒸气循环换热部分包括蒸汽进口12和蒸汽出口13，蒸汽进口12与蒸汽出口13通过蒸汽管相连通。采用冷凝水循环换热部分是为了冷却重新进入循环的母液，然后通过蒸气循环换热部分进行换热调节，保证硝酸银溶液的预热效果。
[0024]所述的结晶室的底部侧壁上设有回流排净口17，是为了在使用一段时间后进行排出残料；结晶室的内壁上设有夹套A18并与换热装置内部蒸汽管相连通，所述的中心筒体的筒壁上设有夹套B19并与换热装置内部蒸汽管相连通。夹套A18和夹套B19充分利用换热装置内部的蒸汽，由夹套包裹加热，保证结晶室和中心筒体在一定的温度下进行结晶。
[0025]本技术的机理：本技术将连续生产的料液(硝酸银溶液)加到循环管中，与管内循环母液混合，硝酸银溶液由进料口1通过泵送至换热装置2，在换热装置2内升温后进入闪蒸室3，加热后的溶液在闪蒸室(蒸发室)中蒸发并达到过饱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置，其特征在于：包括闪蒸室、结晶室、中心筒体、换热装置、循环泵、分离清洗装置和干燥装置，进料口与换热装置的输入端相连通，换热装置的输出端与闪蒸室的输入端相连通；结晶室的中心位置设有中心筒体，在结晶室内形成晶体流化床，闪蒸室的底部输出端与中心筒体相连通；结晶室的上部位置设有溢流堰，结晶室的上部侧壁上设有母液出口，结晶室的内腔通过溢流堰与母液出口相连通，母液出口通过循环泵与换热装置的输入端相连通，结晶室底部的出料口依次与分离清洗装置和干燥装置相连通。2.根据权利要求1所述的连续化制备高纯度大颗粒硝酸银晶体的装置，其特征在于：所述的换热装置包括冷凝水循环换热部分和蒸气循环换热部分，冷凝水循环换热部分包括冷凝水进口和冷凝水出口，蒸气循环换热部分包括蒸汽进...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，曹佳培，陈穆宸，
申请(专利权)人：浙江海钛新材料科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：