一种烯草酮中间体的合成方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在60～70℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体。本发明专利技术中，液碱和水从萃取塔的上部进入，具有式Ⅱ所示结构的重排物从萃取塔的下部进入，油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和被水稀释的液态碱金属氢氧化物混合，重排物传递至水相发生反应，电机提供必要的混合，塔底维持清晰油水界面。采用本发明专利技术的合成方法得到的水解液收率较高，选择性较高。选择性较高。

【技术实现步骤摘要】
一种烯草酮中间体的合成方法
[0001]本申请要求于2022年07月11日提交中国专利局、申请号为202210808409.0、专利技术名称为“一种烯草酮中间体的合成方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。


[0002]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法。

技术介绍

[0003]目前，烯草酮中间体的主流合成技术是重排液和液碱反应合成，采用间歇滴加形式反应。间歇操作工艺的缺点在于：需要多台大型的搅拌釜，设备台套数多，带来的问题就是占地面积大，能耗高，安全风险高；反应完成后还需要一定的分层时间，加长时间。因此，间歇滴加操作的反应时间需要数小时，生产效率低，设备占地面积大，持液量大，安全风险高，品质不稳定。
[0004]如果采用常规的多级CSTR连续化操作(多釜串联)，则由于其级数有限(少的3～5级，多的7～8级；再多到十几就非常繁琐不便了)，返混程度较高，与间歇操作时的浓度变化规律会有明显不同，会导致反应速率明显降低，如果有串联副反应的还会导致副反应增加。反应釜后还需添加分层装置，占地面积大，能耗高。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种烯草酮中间体的合成方法，具有式Ⅱ所示结构的重排物的转化率较高，选择性较高。
[0006]本专利技术提供了一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0007]A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；
[0008]A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体；
[0009][0010]式Ⅰ中，所述R选自碱金属。
[0011]优选的，所述具有式Ⅱ所示结构的重排物按照以下方法制备得到：
[0012]B1)将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二甲酯钠的产物溶液；
[0013]B2)将步骤B1)得到的产物溶液与庚烯酮的甲苯溶液混合，反应后，蒸馏，得到含有甲酯环己二酮钠的产物溶液；
[0014]B3)将步骤B2)得到的产物溶液与丙酰氯混合，反应后，得到甲酯丙酰二酮；
[0015]B4)将所述甲酯丙酰二酮与催化剂混合后，反应，得到具有式Ⅱ所示结构的甲酯丙酰三酮。
[0016]优选的，所述碱金属包括钠或钾。
[0017]优选的，所述萃取在萃取塔中进行。
[0018]优选的，所述萃取在萃取塔(1)中进行：
[0019]所述萃取塔(1)的下部设置有具有式Ⅱ所示结构的重排物进口(2)；
[0020]所述萃取塔(1)的上部设置有液态碱金属氢氧化物进口(3)和水进口(4)；
[0021]在所述萃取塔(1)的塔底设置有水相出口(5)；
[0022]在所述萃取塔(1)的塔顶设置有油相出口(6)；
[0023]所述萃取塔(1)还包括电机(8)，用于实现萃取。
[0024]优选的，所述萃取塔(1)的水相出口(5)与均相反应器相连；
[0025]所述步骤A2)中的反应在所述均相反应器中进行。
[0026]优选的，所述液态的碱金属氢氧化物和水的进料流量比为100～165：50～248；
[0027]所述液态的碱金属氢氧化物和具有式Ⅱ所示结构的重排物的进料流量比为100～165：490～500。
[0028]优选的，所述步骤A1)中的反应温度为0～35℃；
[0029]所述步骤A2)中的反应温度为65～70℃。
[0030]优选的，所述步骤A1)中的反应温度为20～25℃。
[0031]优选的，所述反应为连续化反应。
[0032]本专利技术提供了一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体。本专利技术中，液碱和水从萃取塔的上部进入，具有式Ⅱ所示结构的重排物从萃取塔的下部进入，油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和被水稀释的液态碱金属氢氧化物混合，重排物传递至水相发生反应，电机提供必要的混合，塔底维持清晰油水界面。采用本专利技术的合成方法得到的水解液收率较高，选择性较高。
[0033]实验结果表明，采用本专利技术的合成方法，具有式Ⅱ所示结构的重排物的转化率不低于98％，选择性不低于99％。
附图说明
[0034]图1为本专利技术的一个实施例提供的萃取塔的结构示意图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所
描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]本专利技术提供了一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：
[0037]A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；
[0038]A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体；
[0039][0040]式Ⅰ中，所述R选自碱金属。
[0041]本专利技术先将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水。
[0042]在本专利技术的某些实施例中，所述碱金属包括钠或钾；所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾。在某些实施例中，所述液态的碱金属氢氧化物为液碱。所述液态的碱金属氢氧化物的质量浓度可以为30％。
[0043]在本专利技术的某些实施例中，所述液态的碱金属氢氧化物和水的进料流量比为100～165：50～248；具体的，可以为100～165：90～120；更具体的，可以为115.2：91、150：120或161.3：91。所述液态的碱金属氢氧化物和水的进料流量单位可以为kg/hr。
[0044]在本专利技术的某些实施例中，所述具有式Ⅱ所示结构的重排物按照以下方法制备得到：
[0045]B1)将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二甲酯钠的产物溶液；
[0046]B2)将步骤B1)得到的产物溶液与庚烯酮的甲苯溶液混合，反应后，蒸馏，得到含有甲酯环己二酮钠的产物溶液；
[0047]B3)将步骤B2)得到的产物溶液与丙酰氯混合，反应后，得到甲酯丙酰二酮；
[0048]B4)将所述甲酯丙酰二酮与催化剂混合后，反应，得到具有式Ⅱ所示结构的甲酯丙酰三酮。
[0049]步骤B1)中：
[0050]将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体；式Ⅰ中，所述R选自碱金属。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述具有式Ⅱ所示结构的重排物按照以下方法制备得到：B1)将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二甲酯钠的产物溶液；B2)将步骤B1)得到的产物溶液与庚烯酮的甲苯溶液混合，反应后，蒸馏，得到含有甲酯环己二酮钠的产物溶液；B3)将步骤B2)得到的产物溶液与丙酰氯混合，反应后，得到甲酯丙酰二酮；B4)将所述甲酯丙酰二酮与催化剂混合后，反应，得到具有式Ⅱ所示结构的甲酯丙酰三酮。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱金属包括钠或钾。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔中进行。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔(1)中进行：所述萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，贺恩静，张耀升，绳敏，易帅，王志向，
申请(专利权)人：宁夏汉润生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：