一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。上述方法包括：(1)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；(2)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复几次，阴干2h；(3)预应力复合体的烧结：升温至500℃

【技术实现步骤摘要】
一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料合成
，具体涉及一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝陶瓷是以α
‑
Al2O3为主晶相的结构陶瓷，由于其具有高强度、高硬度、耐高温、良好的电绝缘性能，特别是具有优异的化学稳定性和抗氧化性，并且原料来源广泛、价格低廉，在电子、航空、机械、化工、建筑等工程领域已得到了较广泛的应用。
[0003]但是氧化铝陶瓷材料存在热膨胀系数高，抗热震性能、导热性不及非氧化物等问题，并且作为一种典型的脆性材料抗压却不抗拉，破坏时候断裂应变小，容易发生突发性脆性断裂。因此简易的实现氧化铝的增强增韧、提高其可靠性是实现氧化铝再度发展的决定性因素。
[0004]目前，提高氧化铝陶瓷强度的方法有改善烧结工艺、引入颗粒增强相(颗粒、纤维)、仿生层状结构、表面处理等，但是这些方法主要应用在军工、航天等重要领域，也会受到成本以及形状尺寸的限制。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法。本专利技术通过在未烧结的氧化铝表面制备石英
‑
氧化铝涂层，共同烧结致密后涂层在降温过程中将形成残余压应力，从而解决氧化铝陶瓷力学强度与韧性的较低难题，同时可以提高氧化铝的高温强度和耐腐蚀性。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
[0007]一方面，本专利技术提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料，所述复合材料以氧化铝为基体，上下表面均设置有厚度为20
‑
150μm的莫来石涂层，且所述基体与涂层的厚度比大于10。
[0008]进一步的，所述涂层为石英和氧化铝的混合物涂敷在基体表面后，与基体共同烧结后形成的。
[0009]优选的，所述混合物中石英的质量分数为5
‑
30％，氧化铝质量分数为70
‑
95％。
[0010]另一方面，本专利技术还提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，包括：
[0011](1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，50
‑
70MPa干压成型，再150
‑
300MPa冷等静压成型，经过800
‑
1100℃预烧排除坯体有机物；
[0012](2)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；
[0013](3)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复5
‑
10次，最后阴干2h；
[0014](4)预应力复合体的烧结：升温至500℃
‑
800℃，保温0.5h
‑
1h；然后以5
‑
20℃/min
升至1500℃
‑
1700℃保温1
‑
2小时随炉冷却即可。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中，涂层粉体为石英和氧化铝混合物，粒径D50小于1μm，以提高涂层粉体的烧结活性。石英的质量含量分数为5
‑
30％，氧化铝为95
‑
70％。
[0016]进一步的，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇、异丁烯马来酸酐共聚物(ISOBAM)中的一种或多种。
[0017]进一步的，所述分散剂为蓖麻油、鱼油、聚丙烯酸、柠檬酸钠的一种或多种。
[0018]进一步的，所述粘结剂用量为涂层粉体质量的1～10％；所述分散剂用量为涂层粉体质量的0.1～1％。
[0019]进一步的，所述球磨速度200～500转/min，时间2h以上。
[0020]莫来石作为Al2O3‑
SiO2二元体系中较为稳定化合物，具有低热导率、较高的高温强度、良好的抗热冲击性能、热膨胀系数低、抗氧化、抗化学腐蚀性、同时具有良好的高温稳定性和抗热震性。因此通过在未烧结氧化铝表面制备石英
‑
氧化铝涂层不仅可以在高温下形成莫来石，还能在降温过程形成压缩应力，从而达到大幅提高氧化铝强度的目的，或者称为(钢化陶瓷)。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术提供一种在氧化铝表面制备莫来石预应力涂层的方法，可以利用莫来石的低膨胀系数，在烧结后期降温过程中基体收缩大，涂层收缩小，而两者通过强界面相互牵拉，因此涂层中会形成残余压缩应力(类似钢化玻璃)，赋予氧化铝更好的高温稳定性和抗热震性能，同时莫来石较低的介电常数也能降低氧化铝的介电常数，使得更有利于应用在电子封装领域。如图1所示。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1方法制备的材料的结构示意图和其截面的应力示意图；
[0024]图2为本专利技术实施例1方法制备的材料的SEM图片。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0026]实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
[0027]本专利技术提供一种预应力氧化铝陶瓷复合材料及其制备方法，具体实施例如下。
[0028]实施例1
[0029]一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，包括：
[0030](1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，65MPa干压成型，再300MPa冷等静压成型，经过低温预烧1000℃排除坯体有机物。
[0031](2)涂层浆料的制备：采用酒精为溶剂，将掺量为15wt％的石英(SiO2)与85wt％氧化铝(D50＝400nm的Al2O3)混合，加入粉体质量5％的粘结剂PVB(聚乙烯醇缩丁醛)和粉体质量0.5％分散剂蓖麻油，转移至行星球磨机中(YXQM
‑
1L,MITR,China)球磨分散5h，球料比为10：1，转速300r/min。
[0032](3)坯体上制备涂层：用细毛刷蘸取少量分散后的涂层浆料，在氧化铝坯体上下表
面均匀刷涂，上下刷涂次数各5次，刷涂后阴干2小时以上，再放入烧结炉中烧结。
[0033](4)预应力复合体的烧结：升温至500℃，保温0.5h；然后以5℃/min升至1600℃保温2小时随炉冷却即可
[0034]由图2可知，本专利技术制备的涂层均匀的附着在氧化铝基体陶瓷上，并且涂层与基体结合紧密，无裂纹、界面滑移等缺陷。
[0035]实施例2
[0036]本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝5：95，其余条件与实施例1相同。
[0037]实施例3
[0038]本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝10：90，其余条件与实施例1相同。
[0039]实施例4
[0040]本实施例中涂层原料石英：氧化铝＝30：70，其余条件与实施例1相同。
[0041]实施例5
[0042]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述复合材料以氧化铝为基体，上下表面均设置有厚度为20
‑
150μm的莫来石涂层，且所述基体与莫来石涂层的厚度比大于10。2.根据权利要求1所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述涂层为石英和氧化铝的混合物涂敷在基体表面，与基体共同烧结后形成的。3.根据权利要求2所述的预应力氧化铝陶瓷复合材料，其特征在于，所述混合物中石英的质量分数为5
‑
30％，氧化铝质量分数为70
‑
95％。4.一种预应力氧化铝陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)氧化铝坯体的制备：坯体采用干压成型，50
‑
70MPa干压成型，再150
‑
300MPa冷等静压成型，经过800
‑
1100℃预烧排除坯体有机物；(2)涂层浆料的制备：将涂层粉体、分散剂、粘结剂混合在酒精或者水中，高速球磨分散成涂层浆料；(3)坯体上制备涂层：将涂层浆料均匀的涂在氧化铝预烧过的坯体上，重复5
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10次，最后阴干2h；(4)预应力复合体的烧结：升温至500℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：郝鸿渐，万德田，包亦望，李海燕，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：