一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：S1：取精制石灰乳，调节固含量，加入非极性增塑剂混合搅拌形成W/O结构混合溶液；S2：将S1中混合溶液放入碳化反应釜中，边搅拌边通入含二氧化碳窑气进行碳酸化反应，至pH降至7.5以下停止碳酸化，得到含蹴鞠球状沉淀碳酸钙悬浮液；S3：将S2所得悬浮液静置，分离，取下层白色悬浮液用乙醇溶液洗涤、抽滤、烘干、粉碎、过筛，即可得到蹴鞠球状沉淀碳酸钙粉体。本发明专利技术还公开该制备方法制备获得的蹴鞠球状沉淀碳酸钙。本发明专利技术能够制备获得颗粒密度较低的蹴鞠球状沉淀碳酸钙，发挥其在造纸、污水净化、机械润滑等方面的应用潜能。机械润滑等方面的应用潜能。机械润滑等方面的应用潜能。

【技术实现步骤摘要】
一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙及其制备方法


[0001]本专利技术属于碳酸钙制备
，具体涉及一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙及其制备方法。

技术介绍

[0002]沉淀碳酸钙(PCC)是一种重要的无机粉末材料，用于各种工业领域，如塑料、橡胶、涂料、医药、油墨和造纸，因为碳酸钙是全球最丰富、最便宜的一种无机粉末材料，其原料石灰石广泛存在于自然界中且开采容易。沉淀碳酸钙粒径小、比表面积大、粒径分布均匀、高表面能和白度高等特性，广泛应用于有机应用领域。工业上生产的沉淀碳酸钙，主要有立方状、球状、棒状、梭状、片层状等。
[0003]沉淀碳酸钙的制备方法主要有鼓泡碳酸化法、超重力法、复分解法、喷雾法等，制备方法的不同，很大程度上决定了碳酸钙形貌的不同，工业上应用最多的要属于鼓泡碳酸化法。鼓泡碳酸化法主要步骤包括，石灰石烧制成生石灰，生石灰消化于水形成石灰乳，石灰乳经过过筛精制后，通入一定浓度的二氧化碳气体(窑气)而形成沉淀碳酸钙。
[0004]碳酸化反应过程包含如下反应：
[0005][0006][0007][0008][0009][0010][0011][0012]颜鑫等研究表明，在碳酸化反应过程中二氧化碳溶于水后通过传质作用，由气相—气液界面—液相—固液界面扩散，在固液界面与溶解的氢氧化钙液体迅速反应生成小的碳酸钙晶体。反应过程取决于液相中Ca
2+
，是一个不可逆的过程。反应初期和中期，Ca(OH)2含量很高，对应的在液相中的OH
‑
浓度也很高，所以反应速率主要由CO2通过液膜的扩散阻力决定的。反应的末期，Ca(OH)2含量较低，CO2的浓度基本不变，故反应主要以残余Ca(OH)2溶解反应为主。所以，控制CO2的传质速率，是合成不同形貌碳酸钙的关键所在。
[0013]Jes
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a Carmona等研究表明，在碳化反应开始时，六方片状熟石灰被微小的无定形颗粒包裹于氢氧化钙表面，然后逐渐聚集成簇，随着反应的进行聚集体纵向生长，生长成接近球状后脱离石灰表面，最终形成链状方解石。亚微米链状和纳米级方解石晶体的沉淀遵循类似的表面沉淀机制。这一机制的核心步骤包括方解石链状聚集物的形成，它们作为最终产物的前体。因此，当整个过程中存在有效的Ca(OH)2表面时，初生粒子间的相互作用较弱。颗粒间键的断裂发生在初级颗粒的晶体生长后期，导致纳米方解石生成。当Ca
(OH)2表面较小时，初生颗粒间的相互作用增强，链状聚集物内发生晶体生长的胶结过程。这个过程产生亚微米级的链，呈现团簇状或棒状。所以碳化反应过程中控制氢氧化钙与二氧化碳的接触也是控制合成沉淀碳酸钙形貌的因素之一。
[0014]杜林研究表明CO2在油相中的扩散系数数量级为10
‑8～10
‑9m2/s，在水相中的扩散系数数量级为10
‑
10
～10
‑
11
m2/s；CO2在油相中的扩散系数远大于CO2在水相中的扩散系数，油相中的CO2扩散速率约是水相中扩散速率的100倍。
[0015]CN1817796A采用邻菲罗啉溶于氯仿作为分隔碳酸钠溶液和氯化钙溶液的中间支撑液膜，添加晶型控制剂复分解法制备得立方状、球状、梭子状、柱状纳米片状碳酸钙。利用微孔滤膜作为有机介质的载体，不易清理。反应时间较长，采用多种晶型控制剂。
[0016]CN108163879A公开了一种不同形貌和物象结构的碳酸钙的制备方法，利用醋酸钙和碳酸氢钠溶液在水和乙醇混合介质体系中，研究溶液浓度、水与乙醇比例、反应温度对碳酸钙形貌的影响，制备了球状、椭球状、花瓣状、棒状、梭状、立方状、片层状碳酸钙微粒。
[0017]CN109133137A采用丙三醇为介质，利用碳酸钠、碳酸钾与碳酸氢铵溶液先混合于丙三醇，再加入一水乙酸钙或氯化钙，混合搅拌4～5小时，制备得到椭球状微米碳酸钙。该方法简单，但反应时间过长，副产物无法根除。
[0018]CN103551024A提供了一种耦合微细碳酸钙合成的含离子液体乳化液膜强化二氧化碳吸收方法，制备出含有离子液体的水包油包水乳化液膜分散体系，通过分散油滴强化吸收剂对二氧化碳的吸收速率，同时利用油膜中对二氧化碳溶解度大的离子液体加快促进二氧化碳在液膜中的传质而进入到含有氢氧化钙的内水相中，从而使二氧化碳和氢氧化钙反应生成碳酸钙，受到内水相液滴大小的限制，在以内水相空间为软模板的条件下制备出微细的碳酸钙颗粒。该方法目的在于强化二氧化碳的吸收，以达到降低温室气体浓度的效果，不在于制备碳酸钙和控制碳酸钙的形貌，碳酸钙只作为副产物进行研究。
[0019]综上所述，在油性介质中高速搅拌形成宏乳液滴或微微乳液滴，采用鼓泡碳酸化法制备碳酸钙的研究较少，且大多数采用较多试剂，产生副产物较多。

技术实现思路

[0020]本专利技术的目的在于，提供一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙及其制备方法，在非极性增塑剂中混合氢氧化钙溶液，通入二氧化碳混合气体，能够制备形貌良好的蹴鞠球状碳酸钙，该操作简便、经济环保、耗时短、非极性增塑剂可回收利用；制备而成的沉淀碳酸钙因表面空洞较多，沉淀碳酸钙的吸附能力相对较大，且蹴鞠球状碳酸钙的颗粒密度较低，在密封胶、塑料、造纸、污水净化、机械润滑等方面有潜在应用。
[0021]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0022]一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
[0023]S1：取精制石灰乳，调节固含量，加入非极性增塑剂混合搅拌形成W/O结构混合溶液；
[0024]S2：将S1中混合溶液放入碳化反应釜中，边搅拌边通入含二氧化碳窑气进行碳酸化反应，至pH降至7.5以下停止碳酸化，得到含蹴鞠球状沉淀碳酸钙悬浮液；
[0025]S3：将S2所得悬浮液静置，分离，取下层白色悬浮液用乙醇溶液洗涤、抽滤、烘干、粉碎、过筛，即可得到蹴鞠球状沉淀碳酸钙粉体；分液漏斗分离出的上层液为加入的非极性
增塑剂，可循环利用。
[0026]进一步，S1中，固含量为35％～50％。
[0027]进一步，S1中，所述非极性增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二锌酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、癸二酸二辛酯(DOS)中的一种。
[0028]进一步，S1中，所述非极性增塑剂用量与石灰乳用量重量比值为2～4:1。
[0029]进一步，S2中，控制反应温度20～24℃。
[0030]进一步，S2中，控制搅拌速率1000～1200rpm
[0031]进一步，S2中，二氧化碳窑气浓度25～28％。
[0032]进一步，S2中，二氧化碳窑气流速为0.8m3/h。
[0033]进一步，S3中，静置时间为20～40min。
[0034]进一步，S3中分液漏斗分离出地上层液为加入的非极性增塑剂，可循环利用。
[0035]本专利技术还提供一种上述制备方法制备获得的蹴鞠球状沉淀碳酸钙。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蹴鞠球状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取精制石灰乳，调节固含量，加入非极性增塑剂混合搅拌形成W/O结构混合溶液；S2：将S1中混合溶液放入碳化反应釜中，边搅拌边通入含二氧化碳窑气进行碳酸化反应，至pH降至7.5以下停止碳酸化，得到含蹴鞠球状沉淀碳酸钙悬浮液；S3：将S2所得悬浮液静置，分离，取下层白色悬浮液用乙醇溶液洗涤、抽滤、烘干、粉碎、过筛，即可得到蹴鞠球状沉淀碳酸钙粉体。2.根据权利要求1所述的蹴鞠球状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：S1中，固含量为35％～50％。3.根据权利要求1所述的蹴鞠球状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：S1中，所述非极性增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二锌酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、癸二酸二辛酯(DOS)中的一种。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李仁才，文庆福，黄媛珍，朱勇，荣权，苏福山，
申请(专利权)人：广西华纳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：