烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法技术

本发明专利技术所要解决的是防腐剂在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够的缺陷，通过采用烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：(1)烷基磺酸酯的获得；(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合；所述凯松助剂包括双氧水的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产。的生产。

【技术实现步骤摘要】
烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法

技术介绍

[0001]烷基硫酸三乙醇胺盐,是通过脂肪醇的SO3连续硫酸化，再用三乙醇胺中和制成的。在洗护用品工业中，烷基硫酸三乙醇胺盐可以广范围地应用于各类香波和沐浴产品中,是一种优秀的基本活性成分。它特别适合使用于高品质浓缩型并且粘度较低的香波中。由于它具有非常好的溶解特性，可以使产品的浊点有效降低，从而提高配方品质。
[0002]含水的烷基硫酸三乙醇胺盐液体或膏状产品，在储运过程中，尤其夏季的暑热天气，容易滋生细菌微生物甚至严重地造成产品腐败，影响产品的质量，为克服滋生细菌微生物的问题，通常需要抗菌杀生剂或称防腐剂。
[0003]凯松(又称卡松)是著名的抗菌杀生剂，各种领域广泛用作防腐剂。凯松有效成分为异噻唑啉酮衍生物，活性成份为5
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氯
‑2‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮(CIT)、2
‑
甲基
‑4‑
异噻唑啉
‑3‑
酮(MIT)。但凯松在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题之一，是防腐剂在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够的缺陷，提供一种新的烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法，该方法具有生产的烷基硫酸三乙醇胺盐产品中，凯松的作用更持久的特点。
[0005]为解决上述技术问题之一，本专利技术的技术方案如下：
[0006]烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：
[0007](1)烷基磺酸酯的获得；
[0008](2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；
[0009](3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合；
[0010]所述凯松助剂包括双氧水。
[0011]我们发现，凯松用于烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料的抑菌抑腐败用途时，凯松非常不稳定，当使用双氧水作为凯松助剂与凯松共同用于烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料时，极大提高了凯松的稳定性。我们比较发现，凯松用于烷基硫酸钠中间物料的抑菌抑腐败用途时，凯松未现如此不稳定的情况，我们认为，可能在用三乙醇胺水溶液中和烷基硫酸酯的过程中，发生了未知副反应，影响了凯松稳定性，而卡松助剂的使用降低甚至消除了该未知副反应对卡松稳定性的副作用。
[0012]上述技术方案中，只要采用用三乙醇胺水溶液中和烷基硫酸酯的步骤，所述烷基硫酸酯的来源和获得方式没有特别限制。例如但不限于所述烷基硫酸酯是以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化工艺得到。
[0013]作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，所述SO3以用气态稀释剂稀释后的形式使用。
[0014]作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，所述气态稀释剂为空气或氮气。
[0015]作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件
的非限制性举例，以重量计，SO3占SO3和气态稀释剂总重的0.1～10％，更进一步非限制性的举例，SO3占SO3和气态稀释剂总重的0.5％、1％、1.5％、2.0％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％等等。
[0016]作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，SO3与所述有机物料摩尔比为1.02～1.03。
[0017]作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，硫酸化反应的温度为35～45℃。
[0018]上述技术方案中，优选所述的烷基是C8～C18的烷基，例如但不限于是C9的烷基、C10的烷基、C11的烷基、C12的烷基、C13的烷基、C14的烷基、C15的烷基、C16的烷基、C17的烷基等等。仅为同比，实施例和比较例均为C12
‑
14烷基。
[0019]上述技术方案中，优选步骤(2)所述中间物料I的pH为6.0～8.0。例如但不限于pH为6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9等等，更优选pH为6.0～7.5。
[0020]上述技术方案中，优选步骤(2)中和的温度为55
‑
65℃。例如但不限于是56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃等等。
[0021]上述技术方案中，优选步骤(2)三乙醇胺溶液中三乙醇胺的重量浓度为10～23％，例如但不限于11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％等等。
[0022]上述技术方案中，步骤(3)混合的温度没有特别限制，本领域技术人员可以合理选择且不必付出创造性劳动。例如步骤(3)混合的温度可以为10～45℃，例如但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
[0023]上述技术方案中，优选步骤(3)混合的时间至少为30分钟。例如但不限于混合的时间为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
[0024]上述技术方案中，步骤(3)中烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合方式没有特别限制，例如可以采用如下三种方式实现步骤(3)的混合：
[0025]方式3.1
[0026]包括：
[0027]步骤3.1.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松混合得中间物料II；
[0028]步骤3.1.2、中间物料II与凯松助剂混合。
[0029]方式3.2
[0030]将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松助剂与凯松同时混合(例如将凯松助剂与凯松同时加入烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I进行混合)；
[0031]方式3.3
[0032]包括：
[0033]步骤3.3.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松助剂混合得中间物料II；
[0034]步骤3.3.2、中间物料II与凯松混合。
[0035]我们发现，在提高凯松稳定性方面，方式3.3显著优于方式3.2，而方式3.2也显著优于方式3.1。
[0036]上述技术方案中，步骤3.1.1和步骤3.1.2混合的温度独立可以为10～45℃，例如但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
[0037]上述技术方案中，优选步骤3.1.1混合的时间至少为30分钟。例如但不限于混合的时间为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：(1)烷基硫酸酯的获得；(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合；所述凯松助剂包括双氧水。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是所述烷基硫酸酯是以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是所述的烷基是C8～C18的烷基。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(2)所述中间物料I的pH为6.0～8.0。5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(2)中和的温度为55
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【专利技术属性】
技术研发人员：滕斯军，熊雅琴，刘爱菊，
申请(专利权)人：湖南丽臣奥威实业有限公司，
类型：发明
国别省市：