再生烧结钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法，该制备方法主要步骤有：预处理所述废旧烧结钕铁硼磁体，获得预处理磁体；将钕铁硼合金超细粉和预处理磁体混合后，依次经过氢破碎、气流磨和旋风分离，获得再生磁粉；将所述再生磁粉和富稀土粉末混合，获得混合粉末；将所述混合粉末依次经过磁场取向压制成型、高温烧结和热处理，制得再生烧结钕铁硼磁体。该制备方法能够降低在再生烧结钕铁硼磁体中氧含量的同时，提高再生磁体的性能，使其具有氧含量低、磁性能高的特点，对于废旧钕铁硼磁体的回收再利用提供了新的思路。回收再利用提供了新的思路。

【技术实现步骤摘要】
再生烧结钕铁硼磁体的制备方法


[0001]本专利技术属于废旧稀土永磁材料回收再利用
，具体涉及一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]随着新能源汽车、风力发电、智能制造机器人、节能家电等领域的快速发展，稀土永磁材料的年产量也在不断增加，不仅消耗了大量的稀土资源，并且稀土产品在生产加工过程中，从原材料到最终成品，每个过程都不可避免的产生报废料；同时大量的稀土永磁电机随着服役年限的到来，大量的成品报废，使得每年可利用的废旧稀土磁体数量巨大。充分利用这些废旧稀土磁体来制备再生磁体，不仅能够开发利用稀土二次资源，节约不可再生的稀土原生资源，同时能够减少废旧磁体的污染。
[0003]块状的废旧烧结钕铁硼磁体是废旧磁体中最大量的一类，每年可利用的废旧磁体约有5万吨以上(磁体生产过程中产生的废旧磁体大约有4万吨，废旧电机中拆解出来的废旧磁体大约有1万吨)，这些废旧磁体很好的保存了Nd2Fe
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B磁性相，可以通过对废旧磁体进行清洗、破碎制粉后，根据需要补充富稀土金属或合金，制备再生磁体(如公开号为CN102453804A、CN106328364A、CN103093914A等公开的)。但是受限于废旧磁体相对较高的氧含量，这种方式所制得的再生磁体的性能有限，大多时候无法满足磁体高性能的要求。
[0004]此外，在钕铁硼合金气流磨的过程中会产生一定量的超细粉，约占总生产量的0.5
‑
1.0wt％，这些钕铁硼合金超细粉具有稀土含量高(通常在50wt％以上)、粒径小(平均粒径≤1μm)、比表面积大、还原性强等特点，可以将其作为富稀土合金添加到废旧磁粉中，用于制备再生磁体。但同样受限于废旧磁体相对较高的氧含量，这种方式所制得的再生磁体的性能有限，大多时候无法满足磁体高性能的要求。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术有必要提供一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法，将钕铁硼合金超细粉作为还原剂，在再生磁粉的制备过程中利用钕铁硼合金超细粉的超强吸氧性吸收废旧烧结钕铁硼磁粉中的氧元素，然后基于超细粉粒径超细的特点，利用旋风分离工艺，分离出高氧含量的超细粉，降低再生烧结钕铁硼磁体中氧含量的同时，提高再生磁体的性能，使其具有氧含量低、磁性能高的特点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]分别收集钕铁硼合金超细粉和废旧烧结钕铁硼磁体；
[0009]预处理所述废旧烧结钕铁硼磁体，去除其表面的涂层和/或镀层和/或氧化锈蚀层和/或污染物，获得预处理磁体；
[0010]将所述钕铁硼合金超细粉和预处理磁体混合后，依次经过氢破碎、气流磨和旋风分离，获得再生磁粉；
[0011]将所述再生磁粉和富稀土粉末混合，获得混合粉末；
[0012]将所述混合粉末依次经过磁场取向压制成型、高温烧结和热处理，制得再生烧结钕铁硼磁体。
[0013]进一步方案，所述钕铁硼合金超细粉为钕铁硼合金在气流磨过程中产生的平均粒径≤1μm的粉末；
[0014]优选地，所述钕铁硼合金超细粉的收集在保护气体气氛和控温条件下进行；
[0015]优选地，所述保护气体气氛中的氧含量＜100ppm，所述保护气体选自稀有气体、氮气中的一种；
[0016]优选地，所述控温条件具体为控制收集过程中粉料和周围气氛温度≤30℃。
[0017]进一步方案，所述废旧烧结钕铁硼磁体的主相成分为RE
x
Fe
y
M
y1
B
z
；
[0018]其中，RE为稀土金属中的至少一种；M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的至少一种；x、y、y1、z分别为相应元素的质量分数，且29≤x≤33，0≤y1≤3，0.95≤z≤1.05，y＝100
‑
x
‑
y1
‑
z。
[0019]进一步方案，所述预处理的方式包括机械打磨、化学溶解、超声水洗中的至少一种。
[0020]进一步方案，所述钕铁硼合金超细粉和预处理磁体的质量比为(5
‑
10)：100。
[0021]进一步方案，所述氢破碎的工艺包括抽真空、充氢、吸氢、脱氢和冷却，其中，所述脱氢的温度为550
‑
600℃，时间为6
‑
10h，且脱氢的同时不断进行搅拌。
[0022]进一步方案，所述气流磨的工艺在保护气体条件下进行，研磨气体压力为0.4
‑
0.6MPa。
[0023]进一步方案，所述再生磁粉的粒径分布满足D
10
≥1.2μm，3.8μm≤D
50
≤5.5μm。
[0024]进一步方案，所述富稀土粉末与再生磁粉的质量比为(2
‑
5)：100；
[0025]优选地，所述富稀土粉末选自纯稀土金属、稀土氢化物、稀土金属与金属N的合金中的至少一种，其中，稀土金属选自Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Y中的至少一种，金属N选自Fe、Co、Cu、Al、Ga中的至少一种。
[0026]进一步方案，所述磁场取向压制成型的磁场强度≥1.5T；
[0027]所述高温烧结的温度为1030
‑
1080℃，时间为3
‑
5h；
[0028]所述热处理的工艺具体为在880
‑
920℃下热处理3
‑
5h，冷却后，再在480
‑
520℃下热处理3
‑
5h。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0030]本专利技术中分别收集钕铁硼合金超细粉和废旧烧结钕铁硼磁体，将两者混合后依次进行氢破碎、气流磨制备再生磁粉，其中，在氢破碎的脱氢过程的高温处理条件下，利用钕铁硼合金超细粉末作为还原剂，其具有强还原性从而具有超强的吸氧性，用以吸收废旧烧结钕铁硼磁体中的氧元素。同时基于钕铁硼合金超细粉粒径超细的特点，利用旋风分离工艺，将高氧含量的超细粉分离出去，从而降低磁体的氧含量。
[0031]本专利技术充分利用了钕铁硼合金超细粉的超细粒径和强还原性的特点，使得制备的再生烧结钕铁硼磁体具有氧含量低、磁性能高的特点。
具体实施方式
[0032]下面详细描述本专利技术的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0033]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0034]本专利技术提供了一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法，通过将钕铁硼合金超细粉和废旧烧结钕铁硼磁体混合后，经过氢破碎、气流磨、旋风分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种再生烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别收集钕铁硼合金超细粉和废旧烧结钕铁硼磁体；预处理所述废旧烧结钕铁硼磁体，去除其表面的涂层和/或镀层和/或氧化锈蚀层和/或污染物，获得预处理磁体；将所述钕铁硼合金超细粉和预处理磁体混合后，依次经过氢破碎、气流磨和旋风分离，获得再生磁粉；将所述再生磁粉和富稀土粉末混合，获得混合粉末；将所述混合粉末依次经过磁场取向压制成型、高温烧结和热处理，制得再生烧结钕铁硼磁体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金超细粉为钕铁硼合金在气流磨过程中产生的平均粒径≤1μm的粉末；优选地，所述钕铁硼合金超细粉的收集在保护气体气氛和控温条件下进行；优选地，所述保护气体气氛中的氧含量＜100ppm，所述保护气体选自稀有气体、氮气中的一种；优选地，所述控温条件具体为控制收集过程中粉料和周围气氛温度≤30℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述废旧烧结钕铁硼磁体的主相成分为RE
x
Fe
y
M
y1
B
z
；其中，RE为稀土金属中的至少一种；M为Co、Cu、Al、Ga、Zr、Nb中的至少一种；x、y、y1、z分别为相应元素的质量分数，且29≤x≤33，0≤y1≤3，0.95≤z≤1.05，y＝100
‑
x
‑
y1
‑
z。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理的方式包括机械打磨、化学溶解、超声水洗中的至少一种。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘友好，莫军，桂斌，查善顺，衣晓飞，张刚，田朋，王丽英，
申请(专利权)人：大地熊包头永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：