一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法，属于精细化工技术领域。本发明专利技术以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分，苯胺衍生物为偶合组分，利用氟原子与染料结构中的氢原子之间形成分子间/分子内氢键来提高相邻染料分子间的作用力，阻碍亲核试剂对易水解基团的进攻，从而制备得到高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。本发明专利技术的含氟耐碱分散染料在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性和湿处理色牢度，且适用于短流程碱性染色工艺；解决了“现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用，但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH且色牢度不高”的问题，能用于涤纶织物前处理和一浴染色。和一浴染色。和一浴染色。

【技术实现步骤摘要】
一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料及其制备方法，属于精细化工


技术介绍

[0002]耐碱型分散染料可以实现涤纶织物预处理染色一浴法，且着色织物具有手感柔软、匀染性好和疵点少等优点，同时减少了水资源的消耗和印染废水排放，促进印染行业可持续发展。
[0003]然而，纵观目前产业化的耐碱型分散染料，大多数结构中含有羟基、氰基等易电离、易水解的基团，普遍存在耐碱稳定性较低和湿摩擦牢度不高的问题，从而使得其应用范围受到极大的限制。

技术实现思路

[0004][技术问题][0005]目前的分散染料普遍存在耐碱稳定性较低和湿摩擦牢度不高的问题。
[0006][技术方案][0007]为了解决上述问题，本专利技术以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分，苯胺衍生物为偶合组分，利用氟原子与染料结构中的氢原子之间形成分子间/分子内氢键来提高相邻染料分子间的作用力，阻碍亲核试剂对易水解基团的进攻，从而制备得到高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。本专利技术的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性和湿处理色牢度(水洗牢度和摩擦牢度)，且适用于短流程碱性染色工艺；解决了“现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用，但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH且色牢度不高”的问题，能用于涤纶织物前处理和一浴染色。
[0008]本专利技术的第一个目的是提供一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料，所述染料的结构通式如下式Ⅰ所示：
[0009][0010]其中，R1为
‑
CF3，R2和R3为
‑
Cl，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)
CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、
[0011]或，R1为
‑
H，R2为
‑
F，R3为
‑
H，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、
[0012]或，R1为
‑
Cl，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、
[0013]或，R1为
‑
NO2，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、
[0014]本专利技术的第二个目的是提供一种制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，所述的方法是以含氟芳伯胺衍生物为重氮组分制备重氮盐，以苯胺衍生物为偶合组分；偶合组分和重氮盐在酸性条件下发生偶合反应，制备得到含氟偶氮型分散染料滤饼；之后在含氟偶氮型分散染料滤饼中添加分散剂，制备得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，所述制备高湿处理牢度含氟耐碱分散染料的方法，包括如下步骤：
[0016](1)制备重氮盐：
[0017]以含氟芳伯胺中间体为重氮组分，将其溶解于酸中，在0～5℃条件下加入重氮化试剂并保持该温度反应0.5～3h，得到重氮盐；
[0018](2)制备滤饼：
[0019]以苯胺衍生物为偶合组分，将其溶解于酸中，并降温至10～15℃，将步骤(1)的重氮盐缓慢加入其中，反应2～5h后，经抽滤、水洗、干燥，得到含氟偶氮型分散染料滤饼；
[0020](3)制备分散染料：
[0021]将含氟偶氮型分散染料滤饼和高温型分散剂混合均匀，研磨，得到所述的高湿处理牢度含氟耐碱分散染料。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的含氟芳伯胺中间体的结构式如式Ⅱ：
[0023][0024]其中，R1为
‑
NO2，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3；或，R1为
‑
CF3，R2为
‑
Cl，R3为
‑
Cl；或，R1为
‑
H，R2为
‑
F，R3为
‑
H；或，R1为
‑
Cl，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的酸包括盐酸、丙酸、浓硫酸(98％)或稀硫酸(40～70％)、磷酸等中的任意一种或多种；含氟芳伯胺中间体与酸的质量比为1：(2.5～3.5)，以保证中间体完全溶解。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酰硫酸；含氟芳伯胺中间体与重氮化试剂的摩尔比为1：(1.1～1.2)，以保证重氮组分完全重氮化。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的苯胺衍生物的结构式如式Ⅲ：
[0028][0029]其中：R4为
‑
H、
‑
F；
[0030]R5和R6各自独立的为：
‑
CH3、
‑
C2H4OH、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、
[0031]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的酸包括盐酸、醋酸、稀硫酸(30～60％)、稀磷酸(20～50％)等中的任意一种或多种；苯胺衍生物与酸的质量比为1：(2.0～4.0)，以保证苯胺衍生物完全溶解。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高湿处理牢度含氟耐碱分散染料，其特征在于，所述染料的结构通式如下式Ⅰ所示：其中，R1为
‑
CF3，R2和R3为
‑
Cl，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、或，R1为
‑
H，R2为
‑
F，R3为
‑
H，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、或，R1为
‑
Cl，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑
CH2Ph、或，R1为
‑
NO2，R2为
‑
H，R3为
‑
CF3，R4为
‑
H或
‑
F，R5和R6各自独立为
‑
CH3、
‑
CH2CH(OH)CH2OH、
‑
C2H4OH、
‑
C2H4CN、
‑
C6H
12
OH、
‑
C2H4OC3H6、
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，麻伍军，王刘阳，毛丽芬，李诗雨，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：