本发明专利技术公开了一种再生纤维素除病毒过滤膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将酯化纤维素、致孔组份、混合溶剂混合均匀，脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂至支撑件上，直接进入步骤(3)；或者依次进入步骤(2)和步骤(3)；(2)将步骤(1)的支撑件承载的铸膜液进行预成型，得到预成型体；(3)将步骤(1)的支撑件承载的铸膜液或者将步骤(2)得到的预成型体进行固化，得到固化膜；(4)固化膜水解得到再生纤维素膜，后处理得到再生纤维素除病毒过滤膜。采用本发明专利技术的方法可以利用酯化直接进行膜的制备，最后利用水解得到再生纤维素除病毒过滤膜，生产工艺简单，且得到的膜除病毒效果较好。且得到的膜除病毒效果较好。
【技术实现步骤摘要】
非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法及产品
[0001]本专利技术属于去除病毒
，具体是涉及一种非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法及产品。
技术介绍
[0002]在生物制药行业、血液制品行业或者重组蛋白领域，病毒去除是非常重要的一个处理步骤。采用病毒过滤膜则是一种即不会导致蛋白改性，又可以降低病毒的有效方法。纤维素由于其优良的亲水性能，不需要后处理改性，且蛋白吸附极低，且相比于PVDF膜通量更快，纤维素除病毒过滤膜是目前的使用较为广泛的去除病毒过滤膜。公开号为CN108602026A的专利文献公开了一种去除病毒的膜以及去除病毒的膜的制备方法，其采用将纤维素溶解于铜氨溶液中，然后在其中加入硅酸盐，形成纺丝原液，然后进行熟化，然后再利用含有氨水的凝固液中进行微相分离和固化，最终得到除病毒纤维过滤膜。该方法存在诸多问题，一方面采用铜氨溶液，污染较大，回收和后处理难度较大，同时，该方法需要对工艺的参数进行严格的控制。
[0003]公开号为CN105713224A的专利文献公开了一种从细胞培养基中去除病毒污染物的组合物和方法，其采用不对称多孔PES膜，然后添加聚合物聚乙二醇二丙烯酸酯等交联单体，在各种能源如x
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射线、UV、自由电子和加热来引发聚合物进行反应。该方法工艺非常复杂，而且聚合物的交联本身带来不对称膜通量的损失。一系列能源的辐射和多种有机合成聚合物也会带来环境的污染。
[0004]公开号为US9010545A的专利文献公开了一种制备多层孔径复合的除病毒PES膜的方法，其采用两种不同的铸膜液，通过模具同时挤出两种铸膜液到移动钢带上，浸入凝固浴，得到一层大孔，一层小孔的复合膜。该工艺对设备要求难度非常大，工艺非常复杂，不能通过一步法制得多层孔径的过滤膜。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要达到的目的是提供一种工艺简单，膜通量不受工艺影响的再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法。
[0006]本专利技术所要达到的另外一个目的是提供一种截留率更高、流速更快，纳污量更大的再生纤维素除病毒平板过滤膜。
[0007]一种再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将酯化纤维素、致孔组份、混合溶剂混合均匀，静置脱泡，得到铸膜液；
[0009]铸膜液涂至支撑件表面，直接进入步骤(3)；
[0010]或者可选择的进入步骤(2)和步骤(3)；
[0011](2)将涂至支撑件表面的铸膜液进行预成型，得到预成型体；
[0012](3)将步骤(1)的涂至支撑件表面的铸膜液或者将步骤(2)得到的预成型体进行固化，得到固化膜；
[0013](4)固化膜水解得到再生纤维素膜，后处理得到再生纤维素除病毒过滤膜。
[0014]本专利技术即可以对铸膜液直接进行步骤(3)的固化操作，得到固化膜。也可以增加步骤(2)进行预成型。步骤(2)的增加，对于参数的调控更加灵活、可控。
[0015]作为优选，步骤(1)中酯化纤维素、致孔组份、混合溶剂的重量百分比组成为：
[0016]酯化纤维素
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12％
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30％
[0017]致孔组份
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20％
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45％
[0018]混合溶剂
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35％
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60％。
[0019]作为优选，所述酯化纤维素的重量百分比含量为15％
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25％。所述致孔组份的重量百分比含量为25％
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35％，更进一步优选为25％
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32％。所述混合溶剂的重量百分比含量为45％
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60％，更进一步优选为49％
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58％。
[0020]作为优选，所述致孔组份中包括占总组分(酯化纤维素+致孔组份+混合溶剂)重量0.1％
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5％的致孔组份A和20％
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40％的孔组份B；作为进一步优选，所述致孔组份中包括占总组分重量0.1％
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1.5％的致孔组份A和24％
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30％的致孔组份B。作为更进一步优选，所述致孔组份中包括占总组分重量0.3％
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1.2％的致孔组份A和24％
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30％的致孔组份B。所述致孔组份A选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP
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K 15，PVP
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K30，PVP
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K90等中的一种或多种的混合)、聚乙二醇、水中的一种或多种；所述致孔组份B选自甲酰胺、乙酰胺中的一种或两种。
[0021]作为优选，所述混合溶剂包含易挥发溶剂和不易挥发溶剂；所述易挥发溶剂选自丙酮、二氧六环中的一种或多种；所述不易挥发溶剂选自二甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。作为优选，所述混合溶剂中包括占总组分重量20％
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30％的易挥发溶剂和占总组分重量15％
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30％的不易挥发溶剂。作为进一步优选，所述混合溶剂中包括占总组分重量28％
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30％的易挥发溶剂和占总组分重量20％
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28％的不易挥发溶剂。
[0022]作为优选，所述酯化纤维素选自二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、丙酸纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、醋酸丙酸纤维素中的一种或多种。
[0023]作为优选，步骤(1)中，混合温度为30
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80℃，进一步优选为40
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80℃。
[0024]通过调整步骤(1)中物料办理，可以得到不同平均孔径的再生纤维素除病毒平板过滤膜。
[0025]作为优选，步骤(2)中，预成型在空气中进行，进行预成型过程中，通过控制空气湿度和/或空气风速度或空气停留时间调控预成型体中孔径大小和分布。空气湿度越大，空气风速度越大，停留时间越久，水汽的浸入与挥发性溶剂的挥发交换的程度越高，表面开孔就越大，表面孔的大小范围在0.1μm
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10μm，底面孔大小基本维持恒定18nm
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45nm，并且从截面层看，大孔层占比越高。大孔层占比会影响膜的强度，会影响膜的孔隙率，会影响病毒的截留效率，会影响Igg的透过率。
[0026]作为优选，所述空气湿度为60％
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95％；所述空气风速度为0.1m/min～1m/min；所述停留时间为5s
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50s。作为进一步优选，所述述空气湿度为75％
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90％；所述空气风速度为0.2m/min
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0.5m/min；所述停留时间为10s
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40s。湿度增加，停留时间增加，风速增大，都有利于致密层厚度的减小，拉伸力的减小和流速的增大。
[0027]作为优选，步骤(2)中，得到的预成型体顶侧表面的孔径的大小范围在0.1μm
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将酯化纤维素、致孔组份、混合溶剂混合均匀，静置脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂至支撑件上，直接进入步骤(3)；或者依次进入步骤(2)和步骤(3)；(2)将支撑件承载的铸膜液进行预成型，得到预成型体；(3)将步骤(1)的支撑件承载的铸膜液或者将步骤(2)得到的预成型体进行固化，得到平板固化膜；(4)平板固化膜水解得到再生纤维素膜，后处理得到再生纤维素除病毒平板过滤膜。2.根据权利要求1所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中酯化纤维素、致孔组份、混合溶剂的重量百分比组成为：酯化纤维素
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12％
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30％致孔组份
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20％
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45％混合溶剂
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35％
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60％。3.根据权利要求1或2所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，所述致孔组份中包括占总组分重量0.1％
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5％的致孔组份A和占总组分重量20％
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40％的致孔组份B；所述致孔组份A选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水中的一种或多种；所述致孔组份B选自甲酰胺、乙酰胺中的一种或两种。4.根据权利要求1或2所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂包含易挥发溶剂和不易挥发溶剂；所述易挥发溶剂选自丙酮、二氧六环中的一种或多种；所述不易挥发溶剂选自二甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，所述酯化纤维素选自二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、丙酸纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、醋酸丙酸纤维素中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，进行预成型过程中，通过控制空气湿度和/或空气风速度或空气段停留时间调控预成型体中孔径大小和分布。7.根据权利要求1或5所述的非对称再生纤维素除病毒平板过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，得到的预成型体顶侧...
【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：赛普杭州过滤科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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