一种C12A7：e-电子化合物靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种C12A7：e

【技术实现步骤摘要】
一种C12A7：e
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电子化合物靶材及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种C12A7：e
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电子化合物靶材及其制备方法，属于无机材料靶材制备


技术介绍

[0002]C12A7(12CaO
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7Al2O3，Ca12Al14O33)具有独特的笼型晶体结构，外来的离子能够进入笼子中并可以在笼间游走，这将开创新型的固体电解质种类甚至是电子化合物，其在燃料电池。离子发射器，传感器等领域具有潜在的应用价值。
[0003]C12A7还是一种光诱导体，它在紫外照射处理后，导电性增加了10个数量级。其优点是在大自然中的储量大，原料成本低，无污染；具有良好的光透过性，最大声子能量较低，可以有效减少辐射松弛现象，经过还原处理后可以获得永久导电性，这就使C12A7在光电转换领域具有较大的应用前景。
[0004]专利CN 105951171 A,公开了一种电子化合物C12A7：e
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单晶体的制备方法，采用放电等离子体烧结、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法制备出高纯度、高质量的C12A7：e
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单晶体，首先制备多晶棒作为棒料，通过区域熔炼，切成小薄片，再次采用金属钛块作为还原剂在石英管中进行合成C12A7：e
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晶体。通过分析，虽然能够制备出C12A7：e
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晶体，但是尺寸上较小、操作比较繁琐。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种C12A7：e
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电子化合物靶材及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为，第一方面，提供一种C12A7：e
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电子化合物靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将CaCO3、Al2O3粉混合均匀后，置于石墨坩埚中，在通入惰性气体气氛炉中进行固相反应，形成C12A7化合物；其中，反应温度为1300～1400℃，升温速率为5～10℃，反应时间为4～6h；
[0008](2)将步骤(1)所得的C12A7化合物破碎成颗粒，将颗粒置于带盖石墨桶中，然后将装有颗粒的石墨桶置于真空感应炉中进行熔炼还原，采用定向凝固的方式，形成C12A7：e
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电子化合物；其中，熔炼还原的温度为1450～1600℃，时间为2～4h，定向凝固的速率为0.1～0.5mm/s；
[0009](3)将步骤(2)所得C12A7：e
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电子化合物加工后，与背板进行绑定，得到C12A7：e
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电子化合物靶材。
[0010]本专利技术采用固相反应结合定向凝固技术，可以制备得到大尺寸C12A7：e
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电子化合物；采用定向凝固技术，有效避免材料中缺陷的产生，形成致密的C12A7：e
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电子化合物。在熔炼还原过程中使用带盖的高纯石墨桶，石墨桶不仅是制备C12A7：e
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电子化合物的载体，同时在熔炼还原过程中，还作为还原剂，将C12A7化合物还原成C12A7：e
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电子化合物，因此
本专利技术无需添加任何还原助剂，即可得到致密度高、纯度高、内部无缺陷的C12A7：e
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电子化合物。
[0011]定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属样未凝固熔体中建立起沿特定方向的温度梯度，从而使熔体在气壁上形核后沿着与热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固的技术。
[0012]固相反应的温度决定了C12A7化合物的颗粒度、致密性和纯度，当固相反应的温度低于1300℃时，会导致C12A7结晶性变差，无法获得纯C12A7相；当固相反应的温度高于1400℃时，原料分解为CA和C3A，导致了C12A7化合物中包裹物的形成，在温度范围1300～1400℃之间合成的C12A7化合物不包含其他相，结晶性好，为纯C12A7相。
[0013]另外，在固相反应过程中需要在含有惰性气体的环境中进行，在无氧环境下，才能形成C12A7化合物，而氧气含量过多又会导致坩埚材料被氧化，此外，还会在C12A7化合物形成杂相，因此可以通过调控惰性气体的通入量来控制固相反应的气氛环境。惰性气体可以选择氮气、氩气、氦气中的一种，但不限于上述惰性气体。
[0014]优选地，所述熔炼还原的温度为1500～1550℃，时间为2.5～3.5h。
[0015]优选地，所述定向凝固的速率为0.1～0.3mm/s。
[0016]C12A7：e
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电子化合物的制备过程中，熔炼还原温度和定向凝固的速率是影响C12A7：e
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电子化合物质量的两个关键因素。
[0017]C12A7化合物在真空感应炉中熔融，熔融过程中，C12A7化合物熔体中产生的气体能够排除熔体之外，减少C12A7：e
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电子化合物的缺陷，提高相对密度和纯度。为了能够将C12A7化合物熔体中的气泡完全排除，因此选择在1460
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1550℃的温度范围内熔炼2
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4h。具体的，当熔炼温度较高时，可以适当减少熔炼时间，当熔炼温度较低时，可以适当延长熔炼时间，上述操作可以将熔体中气泡完全排除。专利技术人发现，在1500～1550℃的温度范围内，熔炼2.5～3.5h，可以更好的提高C12A7：e
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电子化合物的相对密度。
[0018]通过定向凝固的速率控制C12A7：e
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电子化合物的结晶速度和结晶质量，速率过快，晶体生长速度快，生长过程不易控制，结晶质量差并且晶体内部缺陷多；速率过慢，晶体生长缓慢或者不生长，晶体尺寸小。在速率范围为0.1～0.5mm/s内，可以获得性能较佳的C12A7：e
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电子化合物，当定向凝固的速率为0.1～0.3mm/s时，C12A7：e
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电子化合物的性能更佳，具体的，晶体没有缺陷，相对密度高。
[0019]优选地，所述步骤(2)，颗粒的粒径<10mm。
[0020]在进行熔炼还原之前，需要将C12A7化合物进行破碎，控制熔炼还原的C12A7化合物的粒径小于10mm，这样能够保证C12A7化合物在熔炼还原过程中不会造成颗粒内部未熔融，就进入定向凝固阶段，降低C12A7：e
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电子化合物的性能。
[0021]优选地，所述CaCO3、Al2O3粉混合的步骤为：将CaCO3、Al2O3粉置于双运动设备中进行搅拌至混合均匀。
[0022]优选地，所述双运动设备的物料桶转速为10～30r/min，内部螺旋叶片转速为50～70r/min，搅拌的时间为4～6h。
[0023]CaCO3、Al2O3粉混合的均匀性可以提高C12A7化合物的致密性，进一步提高C12A7：e
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电子化合物的性能。
[0024]优选地，所述步骤(3)，加工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C12A7：e
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电子化合物靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将CaCO3、Al2O3粉混合均匀后，置于石墨坩埚中，在通入惰性气体气氛炉中进行固相反应，形成C12A7化合物；其中，反应温度为1300～1400℃，升温速率为5～10℃，反应时间为4～6h；(2)将步骤(1)所得的C12A7化合物破碎成粉体，将粉体置于带盖石墨桶中，然后将装有粉体的石墨桶置于真空感应炉中进行熔炼还原，采用定向凝固的方式，形成C12A7：e
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电子化合物；其中，熔炼还原的温度为1450～1600℃，时间为2～4h，定向凝固的速率为0.1～0.5mm/s；(3)将步骤(2)所得C12A7：e
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电子化合物加工后，与背板进行绑定，得到C12A7：e
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电子化合物靶材。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼还原的温度为1450～1550℃，时间为2.5～3.5h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述定向凝固的速率为0.1～0.3mm/s。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈文兴，白平平，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：