一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用技术

一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用，属于丝网印刷电极制备技术领域。为了解决现有方法检测镉离子需要额外在电极表面修饰材料，或向溶液中添加铋离子的问题，所述方法为：取1g

【技术实现步骤摘要】
一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用


[0001]本专利技术属于丝网印刷电极制备
，具体涉及一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用。

技术介绍

[0002]目前使用丝网印刷电极检测重金属离子的电化学方法多采用额外在电极表面修饰MOFs(有机金属框架)、纳米材料等以增大电极的比表面积，或向待测溶液中加入铋离子，从而促进金属离子在电极表面的富集和溶出。目前直接制备出比表面积较大的丝网印刷电极，并能够达到国家饮用水标准的镉离子浓度检测方法未见报道。

技术实现思路

[0003]为了解决现有方法检测镉离子需要额外在电极表面修饰材料，或向溶液中添加铋离子的问题，本专利技术提供了一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种含铋丝网印刷电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0006]步骤一、改性碳墨的制备：
[0007]取1g
‑
2g铋粉加入到10g碳墨中，将混合物用机械搅拌器进行机械搅拌10
‑
20min，得到掺有铋粉的改性碳墨；改性碳墨的改性材料为铋粉；
[0008]步骤二、丝网印刷电极的制备：
[0009]用一次性刮板取0.5g
‑
2g导电银浆于丝网印刷板上，一次性刮板与丝网印刷版成45度，由上至下轻刮两下，印在丝网印刷板上，在60℃下固化10
‑
20min；用一次性刮板取少量步骤一所得改性碳墨于印有银导线的丝网印刷板上，一次性刮板与丝网印刷版成45度，由上至下轻刮两下，印在丝网印刷板上，在60℃下固化10
‑
20min，并用绝缘胶带包覆导线和工作电极连接处，进行绝缘处理，即得到含铋丝网印刷电极。
[0010]进一步地，步骤二中，所述丝网印刷板为PET板。
[0011]一种上述制备的含铋丝网印刷电极在重金属离子检测中的应用，所述丝网印刷电极用于检测水体中的重金属镉离子，具体为：将制备好的丝网印刷电极置于饱和甘汞作为参比电极，铂丝作为对电极的三电极体系中，对镉离子进行检测。
[0012]进一步地，所述重金属镉离子的检测限为4.80μg/L。
[0013]进一步地，所述重金属检测的pH值为4.0。
[0014]进一步地，所述重金属检测的沉积电压为
‑
1.0V。
[0015]进一步地，所述重金属检测的沉积时间为150s。
[0016]相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：
[0017]1、本专利技术可直接将电极用于三电极体系中重金属镉离子的检测方面的研究。
[0018]2、本专利技术使用铋基金属改性的碳墨制备丝网印刷电极后可以提高对重金属镉离子检测的灵敏度。
[0019]3、本专利技术铋基金属改性的碳墨制备丝网印刷电极可以直接对水样中的痕量镉离子进行检测，检测限为4.80μg/L。
附图说明
[0020]图1为丝网印刷电极的制备过程；
[0021]图2为制备的丝网印刷电极的成品图；
[0022]图3为含铋丝网印刷电极的SEM图像；
[0023]图4为含铋丝网印刷电极的工作电极部分mapping图；
[0024]图5为裸丝网印刷电极(Bare
‑
SPE)和改性碳墨制备的丝网印刷电极(Bi
‑
SPE)的阳极溶出伏安曲线对比图，溶液中镉离子浓度为50μg/L。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。
[0026]实施例1：
[0027]一种基于铋基材料改性碳墨的丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用，以掺有铋粉的碳墨为原材料，制备的丝网印刷电极为工作电极，对重金属镉离子进行检测。如图1、图2所示，具体实施步骤如下：
[0028]步骤一、改性油墨的制备：
[0029]将10g油墨和1.5g铋粉加入到容器中，进行机械搅拌10min。
[0030]步骤二、丝网印刷电极的制备：
[0031](1)取1g导电银浆于250目丝网印刷板上，用一次性无菌刮板在板上轻刮两下，正面贴近PET板进行一次导线印刷，将印有导线的PET板放入烘箱中，60℃固化10min。
[0032](2)取1g搅拌均匀的改性碳墨于丝网印刷板上，用一次性无菌刮板在版上轻刮两下，正面贴近PET板并对准电极与导线的连接处，进行一次电极印刷，将印有工作电极的PET板放入烘箱中，60℃固化10min。
[0033](3)裁剪合适大小的绝缘胶带，包覆部分导线和工作电极，使得工作电极部分露出相同的电极面积。制得的电极表征如图3、图4所示；
[0034]步骤三、电化学检测：
[0035]将步骤二制备的丝网印刷电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，对含有50μg/L镉离子的pH为4.0的0.1M醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液进行电化学检测，沉积电位为
‑
1.0V，沉积时间为150s，随后用阳极方波溶出伏安法进行检测，电压范围为
‑
1.3～
‑
0.4V，扫速为50mV/s，测量碳墨改性前后的溶出伏安曲线。
[0036]对比碳墨改性前后所制备电极的溶出伏安曲线，从图5所示，对碳墨进行改性的丝网印刷电极得到的峰电流值与未对碳墨进行改性的丝网印刷电极相比，有明显的增加，这是由于掺入了铋粉，使得丝网印刷电极的工作电极的有效表面积增大，拥有更多的活性位
点，使得更多的镉离子富集在工作电极表面。
[0037]实施例2：
[0038]一种含铋丝网印刷电极的制备方法及其在重金属离子检测中的应用，以掺有铋粉的碳墨为原材料，制备的丝网印刷电极为工作电极，对重金属镉离子进行线性范围和检测限测定。如图1、图2所示，具体实施步骤如下：
[0039]步骤一、改性油墨的制备：
[0040]将10g油墨和2g铋粉加入到容器中，进行机械搅拌10min；
[0041]步骤二、丝网印刷电极的制备：
[0042](1)取2g导电银浆于250目丝网印刷板上，用一次性无菌刮板在板上轻刮两下，正面贴近PET板进行一次导线印刷，将印有导线的PET板放入烘箱中，60℃固化10min。
[0043](2)取2g搅拌均匀的改性碳墨于丝网印刷板上，用一次性无菌刮板在板上轻刮两下，正面贴近PET板并对准电极与导线的连接处，进行一次电极印刷，将印有工作电极的PET板放入烘箱中，60℃固化10min。
[0044](3)裁剪合适大小的绝缘胶带，包覆部分导线和工作电极，使得工作电极部分露出相同的电极面积。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铋丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤一、改性碳墨的制备：取1g
‑
2g铋粉加入到10g碳墨中，机械搅拌10
‑
20min，得到掺有铋粉的改性碳墨；步骤二、丝网印刷电极的制备：用刮板取0.5g
‑
2g导电银浆于丝网印刷板上，轻刮两下，印在丝网印刷板上，在60℃下固化10
‑
20min；用刮板取少量步骤一所得改性碳墨于印有银导线的丝网印刷板上，轻刮两下，印在丝网印刷板上，在60℃下固化10
‑
20min，并用绝缘胶带包覆导线和工作电极连接处，进行绝缘处理，即得到含铋丝网印刷电极。2.根据权利要求1所述的一种含铋丝网印刷电极的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述丝网印刷板为PET板。...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓军，张畅，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：