一种环境样品中4种有机溶剂的分析方法技术

本发明专利技术属于环境物质检测技术领域，涉及一种快速测定环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的现场快速应急监测方法。采用配备顶空组件的车载气相色谱/质谱仪，以试剂水为溶剂，采用DB

【技术实现步骤摘要】
一种环境样品中4种有机溶剂的分析方法


[0001]本专利技术涉及气相色谱/质谱分析、检测
，具体说是一种环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，特别是使用顶空与车载气相色谱/质谱联用，对环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃进行现场的快速定性定量分析方法。

技术介绍

[0002]异丙醇，为无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味，是重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。正丙醇为无色液体，具有淡淡的乙醇气味，主要作为溶剂用于制药、油漆和化妆品等生产过程中。乙酸乙酯是易挥发、易着火的无色透明液体、低毒性，有甜味，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。四氢呋喃是一种具有刺激性、易溶于水、极度易燃及易挥发的无色杂环有机化合物，被广泛用作表面涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂；同时也作为有机合成的原料直接用于合成纤维、树脂、橡胶等。异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃均易溶于水，在工业生产或泄漏事故中残留的有机溶剂会通过各种途径进入土壤和水体，严重危害土壤和地下水的安全，人体长期接触这些有机溶剂会产生头晕、失眠、消化道功能絮乱等症状，甚至引起肝肾损害。亟需建立一种快速、准确、可移动的同时测定痕量异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的现场分析方法。
[0003]目前，国内外对异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的监测研究主要集中于工作场所空气、固定污染源废气、水和土壤、消毒产品等，主要有气相色谱法、溶剂萃取
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气相色谱法、顶空
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气相色谱法、固相萃取
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气相色谱法和吹扫捕集
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GC/MS测定法5种分析手段。溶剂萃取和固相萃取等前处理步骤繁琐，且使用有机溶剂会对环境造成二次污染，对分析人员身体健康造成伤害；吹扫捕集法的干扰因素较多，特别是未知高浓度的废水样品成分复杂极易污染吹扫捕集管及吹扫管路，对后续样品的准确定量分析造成干扰。顶空前处理技术由于具有操作简单快捷，不使用有毒有害的有机溶剂的优点，被广泛地用于水、土壤环境样品中挥发性有机污染物常用的前处理分析。
[0004]另一方面，由于异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃具有色谱峰保留时间短(4种有机溶剂和内标二氯甲烷
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d2均在6 min前出峰)、易溶于水、挥发性强、极性大的特点；此外，异丙醇与乙酸乙酯具有两个相同的碎片离子m/z 43、m/z 45；正丙醇与异丙醇为同分异构体，均具有m/z 29碎片离子；其中二氧化碳m/z 44严重干扰m/z 43和m/z 45的准确测定；惰性气体氩气质荷比m/z 40会干扰四氢呋喃碎片离子m/z 42的采集； N2或CO m/z 28对m/z 29的采集造成严重干扰。因此异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的同时监测难度较大，所以寻求一种简单、适用性强、准确度高、灵敏度好、环境友好型、可移动的现场同时测定方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]为解决环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃无法快速现场定性定量并同时测定分析的问题，本专利技术的目的是提供一种环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法。
[0006]本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，采用顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃进行现场快速准确定量监测分析，以顶空为前处理手段，以试剂水为溶剂，内标法定量分析，二氯甲烷
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d2为内标，在DB
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624（20 m
×
0.18 mm
ꢀ×
1μm）LTM中等极性色谱柱上对异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃与二氯甲烷
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d2进行分离；检测条件为：气相参数：进样口温度：250℃；柱流速：1.0 ml/min，分流进样，分流比为10:1；程序升温：40℃保持3 min，以10℃/min升至100℃。
[0007]质谱参数：MSD传输线温度：250℃；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；EI电压：70 eV，扫描模式：选择离子扫描(SIM)模式。
[0008]顶空测定参数：加热平衡温度：95℃；进样针温度：100℃；传输线温度：110℃；加热平衡时间：25 min。
[0009]优选的一种环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，包括以下步骤：取异丙醇标准贮备液稀释配制为10.0 ug/l，20.0 ug/l，50.0 ug/l，100 ug/l 、200 ug/l和500 ug/l的系列标准溶液，正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃标准储备液稀释配制为5.0 ug/l，10.0 ug/l，20.0 ug/l，50.0 ug/l，100 ug/l 和200 ug/l的系列标准溶液，二氯甲烷
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d2为内标，进行顶空
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车载气相色谱/质谱分析，内标法定量，以峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标制作标准曲线。
[0010]样品分析检测及结果：将待检异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃样品溶于水中，测定其峰面积；将所得峰面积与步骤建立的标准曲线进行对照，得到异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的浓度。
[0011]优选的，检测时，利用盐析增加异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃在水中的溶解度，提高异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的测定灵敏度，盐析添加的盐为无水硫酸钠。
[0012]进一步优选的，无水硫酸钠的添加量为4 g/10 ml水。
[0013]优选的，车载气相色谱/质谱测试时选用Agilent 5975T LTM
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GC/MSD车载气相色谱/质谱仪。5975T LTM
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GC/MSD车载气相色谱/质谱仪是一种采用加热的双曲四级杆质量过滤器和集加热器与温度传感器的溶融石英毛细管与毛细管保护柱结合的低热容LTM色谱柱模块的现场快速分析的仪器，该仪器具有快速加热与冷却、抗震效果好、可移动性强及分析样品快等特点，适用于环境样品现场快速应急监测。
[0014]本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术的环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，升降温度
速度快、抗震效果好、可移动性强、分析样品快等特点，适用于水、土壤突发性污染事故的现场应急监测。
[0015]本专利技术的环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，采用DB
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624LTM熔融石英毛细管色谱柱可有效分离异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃与二氯甲烷
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d2，五组分之间基线分离，方法有效、可靠；在6min内能将4种溶剂与二氯甲烷
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d2高效分离，并对痕量的异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃进行内标法定量，且有较高的灵敏度和重现性。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的分析方法，其特征是，所述分析方法使用顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对环境样品中异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃进行快速、准确现场定量检测分析，所述分析方法以顶空为前处理手段，以试剂水为溶剂，内标法定量分析，二氯甲烷
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d2为内标，在DB
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624（20 m
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0.18 mm
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1μm） LTM中等极性熔融石英色谱柱上对异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃与二氯甲烷
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d2进行基线分离；所述分析方法包括以下步骤：检测条件为：气相参数：进样口温度：250℃；柱流速：1.0 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凤菊，由希华，张保良，曹方方，王丽敏，李红莉，岳太星，石敬华，郭文建，曹燕燕，
申请(专利权)人：张凤菊，
类型：发明
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