盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法技术

一种盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法。采用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚，操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好，弥补了现有技术的不足。色谱条件为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0

【技术实现步骤摘要】
盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法。

技术介绍

[0002]对叔丁基邻苯二酚(简称TBC)，又名4
‑
叔丁基苯邻二酚，英文名4
‑
tert
‑
Butylcatechol，分子式为C
10
H
14
O2，相对分子质量为166.217，多用作苯乙烯、丁二烯及其他乙烯基单体的阻聚剂，也用作抗氧剂、杀虫剂的稳定剂，是一种重要的精细化工产品。TBC作为阻聚剂的加入量既不能过高，也不能过低，过低达不到阻聚的效果，过高的话不仅会影响产品的质量，也会增加生产成本。所以需要在目标产品生产、运输、储存中对TBC质量分数进行分析和监控。
[0003]盐酸倍他司汀(Betahistine Hydrochloride)为用于血管扩张药物。在盐酸倍他司汀的合成工艺中会加入一定量对叔丁基邻苯二酚作为阻聚剂，因此对叔丁基邻苯二酚是盐酸倍他司汀中常见的杂质。
[0004]为科学地对盐酸倍他司汀的质量进行评价，保证临床用药更加安全有效，有必要提供一种盐酸倍他司汀中叔丁基邻苯二酚的检测方法。
[0005]现有技术中对叔丁基邻苯二酚的检测方法有相关报道。
[0006]《混合芳烃中对叔丁基邻苯二酚含量的测定》(丁志刚等，《山东化工》，2014年第43 卷)记载了一种气相色谱法利用DB
‑
5熔融石英毛细管色谱柱将混合芳烃各组分色谱峰与 TBC色谱峰完全分离，建立了气相色谱测定混合芳烃中微量对叔丁基邻苯二酚含量的方法。
[0007]《气相色谱
‑
质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量》(许琳等，《合成橡胶工业》,2009
‑
05
‑
15,32(3):193
‑
195)记载了采用气相色谱
‑
质谱联用(GC
‑
MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量。
[0008]以上现有技术文献提供了以气相色谱法或气相色谱
‑
质谱联用测定对叔丁基邻苯二酚含量。但是以上方法不涉及以高效液相色谱法检测盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的含量。
[0009]因此，现有技术中没有报道盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法。迫切需要建立一种操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好的盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法。

技术实现思路

[0010]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于建立一种盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法，以有效控制盐酸倍他司汀的产品质量。
[0011]本专利技术采用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚，操作简便、灵敏度高、准确度高、重现性好，弥补了现有技术的不足。
[0012]本专利技术所述的具体技术方案如下：
[0013]提供一种盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的高效液相色谱检测方法：
[0014]检测波长的选择:
[0015]取对叔丁基邻苯二酚对照品10mg置50ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，取2ml置50ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)稀释至刻度，摇匀，照紫外
‑
分光光度法，在200nm～400nm波长范围内扫描，对叔丁基邻苯二酚在279.8nm的波长处有最大吸收，选择280nm作为检测波长。
[0016]测定方法:
[0017]采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0
‑
2.0ml/min，进样量为10μl。
[0018]精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取样品0.1g置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，进样检测。
[0019]其中，以外标法计算供试品中对叔丁基邻苯二酚含量。
[0020]含量＝(A
im
/A
st
)*(W
st
/W
im
)/10％
[0021]A
im
：供试品溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
[0022]A
st
：对照溶液色谱图中对叔丁基邻苯二酚峰面积；
[0023]W
im
：供试品称样量(g)；
[0024]W
st
：对照品称样量(g)。
[0025]本专利技术中，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱优选为XBridge C18(4.6
×
150mm， 5μm)。
[0026]本专利技术中，流速优选为1.0ml/min。
附图说明：
[0027]图1为对照品色谱图；
[0028]图2为供试品色谱图；
[0029]图3为供试品+对照品色谱图。
[0030]图4为线性关系回归方程作图
具体实施方式：
[0031]实施例1色谱条件
[0032]检测波长的选择：
[0033]取对叔丁基邻苯二酚对照品10mg置50ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，取2ml置50ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)稀释至刻度，摇匀，照紫外
‑
分光光度法，在200nm～400nm波长范围内扫描，对叔丁基邻苯二酚在279.8nm的波长处有最大吸收，选择280nm作为检测波长。
[0034]检测方法：
[0035]照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于 10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0
‑
2.0ml/min，进样量为10μl。
[0036]精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取样品0.1g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0g，溶于10％(v/v)硫酸溶液15ml，17g/L四丁基硫酸氢铵35ml和水650ml的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300ml乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280nm，柱温为30℃，流速1.0
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2.0ml/min，进样量为10μl；精密称取对叔丁基邻苯二酚10mg置100ml量瓶中，用乙腈
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水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精取1ml置100ml量瓶中，用乙腈
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水(3:7)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取样品0.1g置100ml量瓶中，用乙腈
‑
水(3:7)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试...

【专利技术属性】
技术研发人员：李沫，徐万魁，孙苓苓，曲建国，李尚颖，岳青阳，
申请(专利权)人：辽宁省检验检测认证中心，
类型：发明
国别省市：