一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，所述材料包括三种金属氧化物，将三种金属氧化物按照不同比例进行球磨破碎处理，球磨后进行过筛处理，处理后的原材料混合物加入钠盐，并在球磨罐中进行混合，混合后的原料装在匣钵，放入隧道窑中进行预烧，预烧后的原料进行压块处理，压块处理后的原料再次放入匣钵中进行三次焙烧，焙烧后的原料去除磁性物质，并进行震荡过筛，本发明专利技术中，使用的原材料成本低，整个过程为纯固相反应，无废水无污染，工艺路线简单，易于工业化生产，使用金属氧化物生产的钠离子电池正极材料的晶体结构为层状结构，电子导电率较好，晶体结构稳定，更利于大规模电能的存储。更利于大规模电能的存储。更利于大规模电能的存储。

【技术实现步骤摘要】
一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法


[0001]本专利技术涉及钠离子电池
，尤其是一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法。

技术介绍

[0002]近几年，锂源的不足和锂价格的飙升限制锂离子电池的进一步发展，作为与锂同族的钠，具有与锂相似的电化学特性，因而钠离子电池更被看做是锂离子电池的“替代者”，目前常用的钠离子电池正极材料有层状结构过渡金属氧化物、聚阴离子化合物以及的普鲁士蓝类化合物。以易变价的铁为基础的层状结构NaxFeMO2和开框架结构Na2MFe(CN)6(M为Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属)材料是目前研发的热点。制备过程(如共沉淀、沉淀法、结晶、高温烧结等)及其工艺参数对于正极材料的结构与性能有很大的影响，目前制备方法复杂且会产生大量废水需要得到妥善处理方可排放，或者制备过程是分两步走：先合成前驱体，再与钠源混合煅烧，合成路线复杂。
[0003]为此，我们提出一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，所述材料包括有三种金属氧化物，其制备步骤如下：
[0007]步骤一、按照不同比例进行球磨破碎处理；
[0008]步骤二、破碎后进行过筛处理；
[0009]步骤三、基于步骤二后的原材料混合物加入钠盐，并在球磨罐中进行混合；
[0010]步骤四、将基于步骤三后的原料装在匣钵，放入隧道窑中进行预烧；
[0011]步骤五、预烧后的原料进行压块处理，对材料的压块处理，增加材料颗粒之间的接触程度，保证高温固相反应更充分；
[0012]步骤六、压块处理后的原料再次放入匣钵中进行三次焙烧；
[0013]步骤七、焙烧后的原料去除磁性物质，并进行震荡过筛。
[0014]在进一步的实施例中，所述三种金属氧化物氧化锰、氧化镍及氧化铁。
[0015]在进一步的实施例中，所述三种金属氧化物的比例为3：3：4、4：2：4及5：2：3的一种。
[0016]在进一步的实施例中，所述步骤一中，球料比4:1，球磨时间大于5小时，对材料的球磨破碎，降低材料颗粒的粒度是不同材料之间反应更充分。
[0017]在进一步的实施例中，所述步骤三中，钠盐可为碳酸钠，但不仅限于这一种。
[0018]在进一步的实施例中，所述步骤四中，预烧温度400度，时间为15小时，对材料的低
温预烧处理，保证材料中的结晶水和一些有害物质的排出。
[0019]在进一步的实施例中，所述步骤六中，第一次温度是600度恒温15小时，第二次温度是850度恒温时间15小时，第三次焙烧温度是700恒温15小时，对材料不同温度的三次焙烧，并且中间增加破碎混合，保证焙烧的均匀性和充分性。
[0020]在进一步的实施例中，所述步骤六中，每次焙烧之间进行破碎和混合处理。
[0021]在进一步的实施例中，所述步骤七中，通过专业的吸铁设备出去磁性物质，并通过超声波振荡筛过200目筛网方为成品。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]使用的原材料成本低，整个过程为纯固相反应，无废水无污染，工艺路线简单，易于工业化生产，使用金属氧化物生产的钠离子电池正极材料的晶体结构为层状结构，电子导电率较好，晶体结构稳定，更利于大规模电能的存储。
附图说明
[0024]图1为本专利技术一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法的工艺流程图；
具体实施方式
[0025]在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]请参阅图1，一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，将三种金属氧化物按照不同比例进行球磨破碎处理，球磨后进行过筛处理，处理后的原材料混合物加入钠盐，并在球磨罐中进行混合，混合后的原料装在匣钵，放入隧道窑中进行预烧，预烧后的原料进行压块处理，压块处理后的原料再次放入匣钵中进行三次焙烧，焙烧后的原料去除磁性物质，并进行震荡过筛。
[0028]实施例1
[0029]本次三种氧化物选用氧化锰、氧化镍及氧化铁，按照3：3：4的比例进行球磨破碎处理，球料比4:1，球磨时间不低于5小时，球磨后过筛备用，处理后的原材料混合物加入碳酸钠(或者其他钠盐)，在球磨罐中进行充分混合5小时，将混好的原材料装在匣钵中，放入隧道窑中进行预烧，预烧温度400度，时间为15小时，对预烧料进行压块处理，形成圆形或方形料饼，再放入匣钵进行三次焙烧，第一次温度是600度恒温15小时，第二次温度是850度恒温时间15小时，第三次焙烧温度是700恒温15小时，其中每次焙烧之间进行破碎和混合处理，焙烧三次结束后进行破碎处理同时通过专业的吸铁设备出去磁性物质，并通过超声波振荡筛过200目筛网方为成品。
[0030]实施例2
[0031]本次三种氧化物选用氧化锰、氧化镍及氧化铁，按照4：2：4的比例进行球磨破碎处理，球料比4:1，球磨时间不低于5小时，球磨后过筛备用，处理后的原材料混合物加入碳酸钠(或者其他钠盐)，在球磨罐中进行充分混合5小时，将混好的原材料装在匣钵中，放入隧
道窑中进行预烧，预烧温度400度，时间为15小时，对预烧料进行压块处理，形成圆形或方形料饼，再放入匣钵进行三次焙烧，第一次温度是600度恒温15小时，第二次温度是850度恒温时间15小时，第三次焙烧温度是700恒温15小时，其中每次焙烧之间进行破碎和混合处理，焙烧三次结束后进行破碎处理同时通过专业的吸铁设备出去磁性物质，并通过超声波振荡筛过200目筛网方为成品。
[0032]实施例3
[0033]本次三种氧化物选用氧化锰、氧化镍及氧化铁，按照5：2：3的比例进行球磨破碎处理，球料比4:1，球磨时间不低于5小时，球磨后过筛备用，处理后的原材料混合物加入碳酸钠(或者其他钠盐)，在球磨罐中进行充分混合5小时，将混好的原材料装在匣钵中，放入隧道窑中进行预烧，预烧温度400度，时间为15小时，对预烧料进行压块处理，形成圆形或方形料饼，再放入匣钵进行三次焙烧，第一次温度是600度恒温15小时，第二次温度是850度恒温时间15小时，第三次焙烧温度是700恒温15小时，其中每次焙烧之间进行破碎和混合处理，焙烧三次结束后进行破碎处理同时通过专业的吸铁设备出去磁性物质，并通过超声波振荡筛过200目筛网方为成品。
[0034]对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，，其特征在于：该所述材料包括有三种金属氧化物，其制备步骤如下：步骤一、按照不同比例进行球磨破碎处理；步骤二、破碎后进行过筛处理；步骤三、基于步骤二后的原材料混合物加入钠盐，并在球磨罐中进行混合；步骤四、将基于步骤三后的原料装在匣钵，放入隧道窑中进行预烧；步骤五、预烧后的原料进行压块处理；步骤六、压块处理后的原料再次放入匣钵中进行三次焙烧；步骤七、焙烧后的原料去除磁性物质，并进行震荡过筛。2.根据权利要求1所述的一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，其特征在于：所述三种金属氧化物氧化锰、氧化镍及氧化铁。3.根据权利要求1所述的一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，其特征在于：所述三种金属氧化物的比例为3：3：4、4：2：4及5：2：3的一种。4.根据权利要求1所述的一种制备锰基钠离子复合氧化物正极材料的方法，其特征在于：所述步骤一中...

【专利技术属性】
技术研发人员：何立强，刘兴礼，李增平，刘庆国，
申请(专利权)人：赵县强能电源有限公司，
类型：发明
国别省市：