一种贵金属改性MEMS一氧化碳传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器及其制备方法，制备方法包括：首先使用金属盐通过水热法制备得到两种半导体金属氧化物气敏材料粉料，分别与硅溶胶、聚酰胺树脂、二异丁基酮混匀得到浆料C和E；将贵金属源、硅溶胶、去离子水混匀得气敏材料浆料D；将气敏材料浆料C丝网印刷到MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化；将气敏材料浆料D喷墨打印到前处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，紫外辐照，退火；将气敏材料浆料E丝网印刷到前处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化，退火，将得到的基片切割、金丝球焊、陶瓷封装。本发明专利技术制备的传感器具有低温工作性能、低浓度高灵敏度、且不易发生失活。且不易发生失活。且不易发生失活。

【技术实现步骤摘要】
一种贵金属改性MEMS一氧化碳传感器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳传感应用
，具体涉及一种贵金属改性MEMS一氧化碳传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，矿井一氧化碳超限导致的安全生产责任事故频发。2020年2月4日，重庆永川吊水洞煤矿发生一氧化碳超限事故，23人遇难。煤层自身空隙的一氧化碳经开采后释放、工作面回采前工艺巷爆破煤体破碎缓慢氧化和采空区大量遗煤氧化等生产作业活动均会导致一氧化碳的产生。作为一个相对封闭的空间，煤矿矿井内部一氧化碳产生很容易进行聚集。一氧化碳为毒性气体，可迅速致人中毒。其浓度达到1.28％时，维持1
‑
3分钟即造成人的死亡；其浓度达到400ppm，维持1
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2小时即造成人的前额痛，甚至晕厥。目前的煤矿安全规程规定的井下作业场所的一氧化碳浓度必须要控制在24ppm以下。因此，煤矿井下必须安装一氧化碳监测设备以实现持续监测一氧化碳浓度，浓度超限时应及时报警，以保证矿工生命安全。
[0003]当前对于矿井一氧化碳的监测主要有束管检测、检定管监测、色谱分析、红外光谱传感器、电化学传感器和半导体传感器等手段。其中束管检测及检定管监测存在精确度较低，被动监测等缺点。色谱分析虽具有较高的精确度，但其存在需要进行取样分析、不能实时在线监测等缺点。红外光谱传感器虽具有较高的测量精确度，但其存在受环境温湿度影响较大、容易受混合气背景中其他瓦斯气体干扰产生误报警、售价昂贵等缺点。电化学传感器因其电解质形态为液态，虽其功耗较低，但其存在漏液、难以实现微型化等缺点。同时，由于煤矿井下布线受限，导致一氧化碳传感器分布范围收窄，监测区域受限。通过部署分布式低功耗、微型化一氧化碳传感器有效增大一氧化碳浓度监测范围，进一步确保矿工生命安全。
[0004]微机械电子系统(MEMS)、新材料和新技术的整合推动了低功耗、微型化、高性能一氧化碳传感器技术的发展。基于MEMS技术的微纳加工线，可实现低功耗、微型化一氧化碳传感器的批量制造。基于新材料具有比表面积高、微观结构效应等特殊性质，可提高一氧化碳传感器的灵敏度。同时近些年来丝网印刷、喷墨打印、化学气相沉积等新技术的发展和应用，使得MEMS一氧化碳传感器逐渐开始产业化。但MEMS一氧化碳传感器还存在着一些问题点阻碍其在矿井一氧化碳的监测中的运用，例如MEMS一氧化碳传感器的低温工作性能、低浓度灵敏度、气敏材料的寿命需要进一步提升等等。
[0005]当前符合矿井一氧化碳的监测应用场景的MEMS一氧化碳传感器的专利报道不多。公开号为CN102692430A的中国专利申请文献中公开了一种室温环境工作的一氧化碳气敏传感器的制备方法，该方法先通过静电纺丝技术制备出无纺布结构的有机/无机纳米复合纤维膜，再经过烧结后得到纯净的氧化锌气敏膜，最后连接电极、采用常规技术封装后制备出氧化锌一氧化碳气敏传感器。其制备的一氧化碳传感器可在室温下工作，制备工艺简单，但其在低浓度灵敏度表现不佳。公开号为CN112268937A的中国专利申请文献中公开了一种
基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器的制备方法，其通过将钙钛矿Cs2PdBr6、溶剂、醇类搅拌制备纳米中空球溶液，之后将纳米中空球溶液涂在叉指电极上，加热、制备基于钙钛矿Cs2PdBr6纳米中空球的一氧化碳传感器。其制备的一氧化碳传感器能检测较低浓度的一氧化碳，但其敏感材料涂覆放大生产的均匀度和粘接性难以得到保证，同时其低温工作性能未知，使得其在矿井一氧化碳的监测应用场景较为受限。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种具有低温工作性能、低浓度高灵敏度、且不易发生失活的一氧化碳传感器，能应用于矿井一氧化碳的监测场景。
[0007]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
[0008]一种贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、首先使用金属盐通过水热法制备得到两种半导体金属氧化物气敏材料粉料，分别为气敏材料粉料A和气敏材料粉料B；将气敏材料粉料A与硅溶胶、聚酰胺树脂、二异丁基酮混合均匀，砂磨后得到气敏材料浆料C；将贵金属源、硅溶胶、去离子水混合均匀制得气敏材料浆料D；将气敏材料粉料B与硅溶胶、聚酰胺树脂、二异丁基酮混合均匀，砂磨后制得气敏材料浆料E；
[0010]S2、使用丝网印刷装置将气敏材料浆料C转移到MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化；
[0011]S3、使用喷墨打印装置将气敏材料浆料D转移到经S2处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，然后进行紫外辐照处理10
‑
60min，退火；其中，在所述紫外辐照处理过程中，所用的紫外灯管的波长为185nm、254nm中的一种或者两种，紫外辐照处理后增加的气敏薄膜厚度为1
‑
3μm；
[0012]S4、使用丝网印刷装置将气敏材料浆料E转移到经S3处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化后退火得到MEMS敏感材料基片；
[0013]S5、将MEMS敏感材料基片进行切割、金丝球焊、陶瓷封装后得到所述贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器。
[0014]有益效果：本申请中，使用金属盐通过水热法制备得到两种气敏材料粉料，随后由气敏材料分别配制了气敏材料浆料C和气敏材料浆料E，并采用贵金属制备了气敏材料浆料D，然后依次利用丝网印刷、喷墨打印、丝网印刷的方法将气敏材料浆料C、气敏材料浆料D和气敏材料浆料E转移到了MEMS微加热器基片的叉指电极上，同时在喷墨打印后进行了紫外辐照处理，并控制了所用的紫外灯管的波长为185nm、254nm中的一种或者两种，使贵金属源分解，获得了贵金属活性颗粒；通过此步骤在叉指电极上形成了夹心结构，将贵金属活性颗粒包裹在内，防止了贵金属的脱落，得到的贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器具有低温工作性能、低浓度高灵敏度、且不易发生失活，具有大规模批量生产的潜力，是一种矿井一氧化碳的监测场景应用性较强的MEMS一氧化碳传感器的制备方法。
[0015]优选地，在S1中，所述半导体金属氧化物气敏材料粉料为氧化锡粉料、氧化锌粉料、氧化铟粉料、氧化铜粉料、氧化镍粉料、氧化钴粉料、氧化铁粉料、氧化镧粉料中的一种。
[0016]优选地，使用金属盐通过水热法制备半导体金属氧化物气敏材料粉料的过程包括以下步骤：将金属盐、去离子水按30
‑
70：30
‑
70的质量比例混合，以200
‑
800rpm的转速搅拌
至完全溶解得到溶液；将上述溶液、乙醇按质量比20
‑
50：20
‑
50混合形成混合液，加入相对上述混合液总质量0.5
‑
2％的分散剂，然后以200
‑
800rpm的转速搅拌15
‑
60min得到分散液；之后将得到的分散液转移到水热反应釜中60
‑
90℃静置6<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、首先使用金属盐通过水热法制备得到两种半导体金属氧化物气敏材料粉料，分别为气敏材料粉料A和气敏材料粉料B；将气敏材料粉料A与硅溶胶、聚酰胺树脂、二异丁基酮混合均匀，砂磨后得到气敏材料浆料C；将贵金属源、硅溶胶、去离子水混合均匀制得气敏材料浆料D；将气敏材料粉料B与硅溶胶、聚酰胺树脂、二异丁基酮混合均匀，砂磨后制得气敏材料浆料E；S2、使用丝网印刷装置将气敏材料浆料C转移到MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化；S3、使用喷墨打印装置将气敏材料浆料D转移到经S2处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，然后进行紫外辐照处理10
‑
60min，退火；其中，在所述紫外辐照处理过程中，所用的紫外灯管的波长为185nm、254nm中的一种或者两种，紫外辐照处理后增加的气敏薄膜厚度为1
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3μm；S4、使用丝网印刷装置将气敏材料浆料E转移到经S3处理后的MEMS微加热器基片的叉指电极上，固化后退火得到MEMS敏感材料基片；S5、将MEMS敏感材料基片进行切割、金丝球焊、陶瓷封装后得到所述贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器。2.根据权利要求1所述的贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述半导体金属氧化物气敏材料粉料为氧化锡粉料、氧化锌粉料、氧化铟粉料、氧化铜粉料、氧化镍粉料、氧化钴粉料、氧化铁粉料、氧化镧粉料中的一种。3.根据权利要求1所述的贵金属改性MEMS一氧化碳气体传感器的制备方法，其特征在于：使用金属盐通过水热法制备半导体金属氧化物气敏材料粉料的过程包括以下步骤：将金属盐、去离子水按30
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70：30
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70的质量比例混合，以200
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800rpm的转速搅拌至完全溶解得到溶液；将上述溶液、乙醇按质量比20
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50：20
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50混合形成混合液，加入相对上述混合液总质量0.5
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2％的分散剂，然后以200
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800rpm的转速搅拌15
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60min得到分散液；之后将得到的分散液转移到水热反应釜中60
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90℃静置6
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24h得到混合物；将混合物进行乙醇离心...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒯贇，赵羽，沈光宇，
申请(专利权)人：安徽维纳物联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：