一种纳米氧化铟粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米粉体制备技术领域，尤其涉及一种纳米氧化铟粉末制备方法，包括以下步骤：A)将铟锭在惰性气氛下熔化，得到铟液；B)将所述铟液雾化，得到的铟蒸气与空气接触发生氧化反应后，采用惰性气体喷吹冷却，得到氧化铟粉末；C)将所述氧化铟粉末进行旋风分离，得到粗氧化铟粉末；D)将所述粗氧化铟粉末进行布袋除尘，得到细氧化铟粉末；E)将所述细氧化铟粉末进行滤芯除尘，得到纳米氧化铟粉末。本发明专利技术制备的纳米氧化铟粉末纯度较高，粒度较小，粒度分布均匀，单一性良好，无团聚。同时，本发明专利技术提供的工艺流程更为简短。提供的工艺流程更为简短。提供的工艺流程更为简短。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铟粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米粉体制备
，尤其涉及一种纳米氧化铟粉末制备方法。

技术介绍

[0002]纳米半导体氧化物材料具有纳米材料独有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面和界面效应、宏观量子隧道效应等，与宏观尺寸材料相比，粒子尺寸更小，活性更高，比表面积更大，具有优异的光学、电学性能，被广泛应用于电子信息、生物、化工等领域。
[0003]纳米级In2O3是制备透明导电薄膜ITO(铟锡氧化物)靶材的主要原料，其品质对最终制得的ITO薄膜的性能具有重大影响。纳米In2O3的品质取决于制备方法及过程的把控，目前纳米In2O3的制备方法主要有三大类，分别是液相法、固相法和气相法。
[0004]公开号为CN112551572A的中国专利报道了一种纳米In2O3的制备方法，在含铟酸溶液加入沉淀剂、转化剂、中和剂，控制沉淀、转化和中和过程的pH值，然后经过滤、干燥、粉碎、煅烧、筛分后得纳米In2O3粉末。液相法具有制备方法多样、操作简便和粒度等优点，且制备的粉体表面活性高，均一性良好，不过该方法还存在着引入的杂质离子难以去除、酸碱试剂消耗量大、粉体团聚等缺点。
[0005]徐甲强(文献：徐甲强,刘艳丽,牛新书.室温固相合成In2O3及其气敏性能研究[J].无机材料学报,2002(02):367
‑
370.)等人报道了一种纳米In2O3的制备方法，以InCl3·
4H2O和NaOH为原料，充分混匀后，在研钵中研磨至反应完全，然后洗涤、烘干、煅烧，得到平均粒径为25nm左右的纳米In2O3粉体。该方法具有设备简单、生产成本低等优点，但存在着粒度均一性差、反应不完全等缺点。
[0006]公开号为CN112062150A的中国专利以铟粉为原料，在真空条件下，利用高频感应线圈将铟粉加热升华后，然后往反应箱体内通入氧气，使铟蒸气与氧气发生反应，制得纳米In2O3粉体，平均粒径在20～100nm之间。该方法虽然将雾化反应和氧化反应置于同一个装置内完成，简化了工艺流程，但由于铟蒸气和氧气接触时温度较低导致氧化反应不完全、产品纯度难以保障等问题。
[0007]公开号为CN113479929A的中国专利以铟锭为原料，在真空条件下，采用等离子体技术对铟锭加热升华，同时通入Ar
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O2混合气体，铟蒸气和氧气接触发生氧化反应，得到In2O3粉末，经沉降、旋风分离、布袋过滤、超微粉碎后，得到平均粒径为30～80nm的纳米In2O3粉体。该方法虽然将雾化反应和氧化反应置于同一个装置内完成，简化操作步骤，提高反应效率，但由于铟较为活泼，通入Ar
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O2混合气易导致铟液表面生成氧化渣，该渣会在反应过程中随着高温蒸发
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冷却后进入到氧化铟产品中，使制备的氧化铟产品颗粒变粗，纳米氧化铟产品难以稳定获得，此外，需要超微粉碎步骤，设备要求高，且产品纯度得不到保证。
[0008]目前，纳米氧化铟制备过程存在着制备工艺流程繁琐、粒度分布不均、难以获得单一形貌结构粉末及粉末存在一定团聚等问题。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种纳米氧化铟粉末制备方法，本专利技术制备的纳米氧化铟粉末纯度较高，粒度较小，粒度分布均匀，单一性良好，无团聚。
[0010]本专利技术提供了一种纳米氧化铟粉末制备方法，包括以下步骤：
[0011]A)将铟锭在惰性气氛下熔化，得到铟液；
[0012]B)将所述铟液雾化，得到的铟蒸气与空气接触发生氧化反应后，采用惰性气体喷吹冷却，得到氧化铟粉末；
[0013]C)将所述氧化铟粉末进行旋风分离，得到粗氧化铟粉末；
[0014]D)将所述粗氧化铟粉末进行布袋除尘，得到细氧化铟粉末；
[0015]E)将所述细氧化铟粉末进行滤芯除尘，得到纳米氧化铟粉末。
[0016]优选的，步骤A)中，获得惰性气氛的气体包括氮气或氩气；
[0017]所述惰性气氛的气体压力为0.1～0.8MPa。
[0018]优选的，步骤B)在直流电弧炉中进行；
[0019]所述直流电弧炉中设置喷气环，惰性气体通过所述喷气环喷吹至所述直流电弧炉的电弧中心；
[0020]所述喷气环为升降式喷气环。
[0021]优选的，所述喷气环包括：
[0022]空心圆环1
‑
5；所述空心圆环内设置有空心环腔1
‑
3；
[0023]沿所述空心圆环的周向方向均匀分布有4个进气管：第一进气管1
‑1‑
1，第二进气管1
‑2‑
1，第三进气管1
‑1‑
2和第四进气管1
‑2‑
2；
[0024]所述第一进气管1
‑1‑
1和第三进气管1
‑1‑
2将惰性气体输送至空心环腔1
‑
3；
[0025]所述空心环腔1
‑
3远离所述进气管的一面设置有切口；所述切口方向与空心圆环所在面的角度为45
°
；进入空心环腔1
‑
3中的惰性气体可以通过切口形成的出口喷出；
[0026]所述第二进气管1
‑2‑
1和第四进气管1
‑2‑
2将惰性气体输送至空心圆环和空心环腔1
‑
3之间的空腔；
[0027]所述空心圆环1
‑
5远离所述进气管的一面设置有切口；所述切口方向与空心圆环所在面的角度为45
°
；进入空心圆环1
‑
5和空心环腔1
‑
3之间的惰性气体可以通过切口形成的出口喷出。
[0028]优选的，所述直流电弧炉包括：
[0029]炉体6；
[0030]与所述炉体匹配的炉罩5；
[0031]在所述炉体6上设置喷气环1；
[0032]在所述炉罩5上设置冷却水套2；
[0033]在所述炉罩5的顶部设置中空石墨电极3，惰性气体通过所述中空石墨电极3喷吹至所述直流电弧炉的电弧中心；
[0034]在所述炉罩5的气体出口处设置热电偶4。
[0035]优选的，所述喷气环1的惰性气体流量为30～1000m3/h；
[0036]所述中空石墨电极3的惰性气体流量为20～300m3/h。
[0037]优选的，所述直流电弧炉的电弧电压为20～70V，电弧电流为200～3000A。
[0038]优选的，所述冷却水套2中的水压为0.2～0.8MPa；
[0039]设置冷却水套2
‑
2的炉罩壁温度为20～50℃。
[0040]优选的，步骤C)中，所述旋风分离的进风量为2000～20000m3/h。
[0041]优选的，步骤D)中，所述布袋除尘采用的布袋孔径为0.1～2.0μm；
[0042]步骤E)中，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铟粉末制备方法，包括以下步骤：A)将铟锭在惰性气氛下熔化，得到铟液；B)将所述铟液雾化，得到的铟蒸气与空气接触发生氧化反应后，采用惰性气体喷吹冷却，得到氧化铟粉末；C)将所述氧化铟粉末进行旋风分离，得到粗氧化铟粉末；D)将所述粗氧化铟粉末进行布袋除尘，得到细氧化铟粉末；E)将所述细氧化铟粉末进行滤芯除尘，得到纳米氧化铟粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，获得惰性气氛的气体包括氮气或氩气；所述惰性气氛的气体压力为0.1～0.8MPa。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)在直流电弧炉中进行；所述直流电弧炉中设置喷气环，惰性气体通过所述喷气环喷吹至所述直流电弧炉的电弧中心；所述喷气环为升降式喷气环。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷气环包括：空心圆环1
‑
5；所述空心圆环内设置有空心环腔1
‑
3；沿所述空心圆环的周向方向均匀分布有4个进气管：第一进气管1
‑1‑
1，第二进气管1
‑2‑
1，第三进气管1
‑1‑
2和第四进气管1
‑2‑
2；所述第一进气管1
‑1‑
1和第三进气管1
‑1‑
2将惰性气体输送至空心环腔1
‑
3；所述空心环腔1
‑
3远离所述进气管的一面设置有切口；所述切口方向与空心圆环所在面的角度为45
°
；进入空心环腔1
‑
3中的惰性气体可以通过切口形成的出口喷出；所述第二进气...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪明浩，刘鸿飞，李继，李春生，殷亮，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：