一种废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种废水中苯酚高效萃取剂DW503的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将二异辛胺和负载酸催化剂放到酰胺化反应釜中，氮气置换并充氮气至0.1MPa左右；2)开启搅拌，升温到180～240℃，缓慢泵入冰醋酸进行反应，生成水通过冷凝器到油水分离器中；3)泵毕后，保温反应，取样直到原料二异辛胺<0.5％合格，否则适量补加冰醋酸；4)油水分离器中生成水回到下批次中反应；5)酰胺化反应釜中合格物料压入精馏釜，精馏即得萃取剂DW503成品，产品含量>98％，收率>96％；本发明专利技术得到的萃取剂用于废水苯酚萃取实验，其废水脱酚率可达99.99％以上，非常高效，性质稳定，可以反复使用。可以反复使用。

【技术实现步骤摘要】
一种废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种能高效回收废水中苯酚的萃取剂N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺(DW503)的制备方法。

技术介绍

[0002]苯酚是一种基础化工原料，大量用于工业生产，所以含酚废水是比较普遍，量也较大，是危害比较严重的工业废水之一。目前国内外对含酚废水的治理，一般对低浓度的含酚采用生化法，而对高浓度的含酚废水采用溶剂萃取法。根据络合萃取的基本原理，研制出的新型高效络合型萃取剂定有广阔市场。其能广泛用于农药、化工、制药、焦化、染料、油漆、塑料等行业的含酚废水的处理及回收。
[0003]市面上目前使用的是N503萃取剂，即N,N
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二(1
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甲基庚基)乙酰胺，该产品虽然脱酚效率高，但其合成基本是采用二仲辛胺和醋酐反应得到，而原料二仲辛胺价格高，难以获取，醋酐也存在价格高的问题，而且其属于易制毒物，购买起来手续繁琐。
[0004]因此，研究一种制备方法简单、成本低、萃取效果好的萃取剂，成为目前本领域研究重点之一。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的是提供高效回收废水中苯酚的萃取剂DW503的制备方法，所述萃取剂DW503即为N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺，它由醋酸代替醋酐作为反应原料，和长碳链的仲胺反应，为保证高转化率、高得率以及DW503的高纯度，我们研究了一种新型负载酸催化剂，可以达到上述目的，该萃取剂对废水中苯酚具有高效萃取性，苯酚去除率达到99.99％以上。
[0006]本专利技术公开的一种废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007]1)将酸配成10～50％的水溶液，加入到载体中，经室温搅拌老化、沉降并除去上层水层，下层膏状物烘干，得到催化剂备用，烘干温度为105℃，烘干至挥发分<0.5％合格；
[0008]2)将二异辛胺和步骤1)制得的催化剂加到酰胺化反应釜中，氮气置换后，再充氮气至压力为0.08
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0.15MPa；
[0009]3)开启搅拌升温至180～240℃，缓慢泵入冰醋酸至釜底，二异辛胺与冰醋酸反应，生成的水蒸汽从釜的塔顶出来后至冷凝器分离；
[0010]4)冰醋酸泵毕后，保温反应，取样跟踪直至原料二异辛胺含量<0.5％结束反应；
[0011]5)将步骤4)得到的反应液压入精馏釜中进行精馏，得到苯酚萃取剂DW503成品，即N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺，产品精馏条件为负压(2
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3mmHg)精馏，收集顶温在150
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170℃馏分，
[0012]本专利技术的反应方程式如下：
[0013][0014]进一步地，本专利技术限定了步骤1)中的酸为磷酸、亚磷酸、醋酸、次磷酸或硫酸中的一种或两种混合物；酸配成的水溶液浓度为15～30％；载体为SiO2、γ
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Al2O3、白土、啤酒硅胶或13x分子筛原粉中的一种或几种的混合物，载体的比表面积为300～800m2/g，酸和载体质量比为0.1～0.3:1。
[0015]进一步地，本专利技术还限定了步骤2)中的二异辛胺和冰醋酸的投料摩尔比为1:1.1～1.8，优选为1:1.1～1.3；二异辛胺与负载酸催化剂的投料质量比为1:0.015～0.03。。
[0016]进一步地，本专利技术还限定了步骤3)中的冰醋酸泵入速度为100～200kg/h，主要以控制酰胺化反应釜塔顶温度在140～170℃为宜；酰胺化反应釜釜底设有液体分布器，冰醋酸泵入至釜底液体分布器中，本专利技术通过在酰胺化反应釜底部设置液体分布器，目的是能使醋酸分布更好，提高反应效率；而且由于反应温度高于醋酸的沸点，因此本专利技术选择冰醋酸泵入反应釜底部，在液体分布器的作用下，能使醋酸反应更完全。
[0017]进一步地，本专利技术还限定了步骤5)中精馏条件为负压精馏(本专利技术实施例中为2
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3mmHg)，收集顶温在150
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170℃的馏分。
[0018]进一步地，本专利技术还限定了步骤3)的油水分离器分离出的水层作为下批次的原料，加入含有二异辛胺和催化剂的酰胺化反应釜中，氮气置换后，升温到150℃进行反应，将水层中的醋酸反应完全，生成的水进入油水分离器分离，此时得到的水层基本为水，可以直接弃去，分离出的油层可以返回到反应釜内混合。
[0019]进一步地，本专利技术还限定了步骤4)中，取样跟踪时，若原料二异辛胺>0.5％，再补充冰醋酸进行反应，直至原料二异辛胺含量<0.5％结束反应，保温时间一般为3
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5小时。
[0020]更进一步地，步骤5)中的精馏残渣作为催化剂加入下一批次重复使用。
[0021]本专利技术通过采用二异辛胺和醋酸为原料，原料二异辛胺为申请人自己公开的产品，而醋酸相对醋酸酐而言更易购买，得到的苯酚萃取剂DW503，即N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺，并且产品含量大于98％，收率达到96％以上；脱酚效率高，废水脱酚率可达99.99％以上，处理后废水中酚浓度可达到国家规定的工业废水排放标准(≤0.5ppm)，具有操作费用低、溶剂损失小、酚类可回收的特点；本产品特别适于对于酸度低(PH<4)、温度低(20℃)的高浓度含酚废水的处理，其脱酚萃取率可达99.99％以上。
具体实施方式
[0022]实施例1苯酚萃取剂DW503(N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺)的制备方法
[0023]1)催化剂制备：将市售的375kgSiO2粉末和125kgγ
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Al2O3粉末(两者的比表面积均是500m2/g)混匀后加入去离子水清洗，除杂，上层水去除后，加入300kg(16.67％)亚磷酸水溶液，室温搅拌过夜，然后静置去除上层水分，下层膏状物105℃烘干，得催化剂备用；
[0024]2)合成：向酰胺化反应釜中投入5000kg二异辛胺(99％)和100kg步骤1)制得的催化剂，氮气置换后，充氮气至0.1MPa，开启搅拌，升温到180～190℃，开启冷凝器循环水自动
调节阀，开始泵入2200kg冰醋酸，泵入速度为150kg/h，酰胺化釜顶温维持在140～170℃，大约15h后泵毕，保温5h后，取样GC检测，二异辛胺：0.4％，DW503:97.5％，反应结束；油水分离器中水层得到冰醋酸水溶液490kg(水分含量为76％，其余是未反应的冰醋酸)，作为原料投入下批次中反应；反应结束得到的粗品(含催化剂)去精馏釜，2
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3mmHg下负压精馏，切去少量前馏，收集150～170℃之间的馏分，得到5682kg成品，其含量98.5％，收率为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将酸配成10～50％的水溶液，加入到载体中，经室温搅拌老化、沉降并除去上层水层，下层膏状物烘干，得到负载酸催化剂备用；2)将二异辛胺和步骤1)制得的负载酸催化剂加入酰胺化反应釜中，氮气置换后，再充氮气至压力为0.08
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0.15MPa；3)开启搅拌升温至180～240℃，缓慢泵入冰醋酸至釜底，二异辛胺与冰醋酸反应，生成的水蒸汽从釜顶至冷凝器冷凝后进入油水分离器分离；4)冰醋酸泵毕后，保温反应，取样跟踪直至原料二异辛胺含量<0.5％结束反应；5)将步骤4)得到的反应液压入精馏釜中进行精馏，得到苯酚萃取剂DW503成品，即N，N
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二(2
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乙基已基)乙酰胺。2.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法，其特征在于步骤1)中的酸为磷酸、亚磷酸、醋酸、次磷酸或硫酸中的一种或两种混合物；酸配成的水溶液浓度为15～30％。3.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法，其特征在于步骤1)中的载体为SiO2、γ
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Al2O3、白土、啤酒硅胶或13x分子筛原粉中的一种或几种的混合物，载体的比表面积为300～800m2/g。4.根据权利要求1所述的废水中苯酚萃取剂DW503的制备方法，其特征在于步骤1)中的酸和载体质量之比为0.1～0.3:1。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红星，陈吉才，褚昭宁，顾琴，
申请(专利权)人：江苏万盛大伟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：