聚合物固态电解质及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚合物固态电解质及其制备方法，属于锂金属电池技术领域，其特征在于，制备方法包括以下步骤：步骤1，将聚环氧乙烷、锂盐以及有机溶剂混合，得到第一混合溶液；步骤2，将氧化物纳米颗粒负载在氮化物纳米片上，得到填料；步骤3，将填料加入第一混合溶液中进行搅拌，然后倒入PTFE模具后放入真空烘箱在第一预定温度下进行真空干燥，得到聚合物固态电解质。该聚合物固态电解质具有高电导率、高韧性，可抑制锂枝晶生长，且具有优良的热稳定性防止电池热失效，安全性高。安全性高。安全性高。

【技术实现步骤摘要】
聚合物固态电解质及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂金属电池
，具体涉及一种聚合物固态电解质及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于能量密度高、循环寿命长、自放电效应小、对环境友好等优势，已经广泛应用在移动电话、数码相机、电动汽车等诸多领域，极大地促进了社会的进步。然而，目前普遍使用的是液态锂离子电池，其中的电解液包含极易燃烧的碳酸酯类有机溶剂，这类溶剂在电池使用过程中可能因为有机溶剂分解、电解液泄露、燃烧带来一系列安全问题。此外，目前锂离子电池主要使用聚乙烯、聚丙烯类隔膜来避免正负极接触，其强度较低，电池循环过程中产生的锂枝晶容易刺穿隔膜，导致电池短路，更加增加了安全问题。因此，用固态电解质替代传统的电解液和隔膜体系，将具有重要的意义。
[0003]固态电解质通常分为聚合物固态电解质和无机固态电解质两类。相比而言，聚合物固态电解质由于柔韧性高、成本低，因此更具有规模化生产优势。在聚合物固态电解质中，聚环氧乙烷介电常数高，便于锂盐的解离，因此其与锂盐的组合是最常用的聚合物固态电解质体系。但是，由于聚环氧乙烷结晶区中用于传输锂离子的链段运动缓慢，导致其本征锂离子电导率不高(为10
‑7～10
‑6S cm
‑1，25℃)。此外，聚环氧乙烷强度低，无法抑制锂枝晶生长，且具有可燃性，这些缺点进一步阻碍了其应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种聚合物固态电解质及其制备方法。
[0005]本专利技术提供了一种聚合物固态电解质的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，将聚环氧乙烷、锂盐以及有机溶剂混合，得到第一混合溶液；步骤2，将氧化物纳米颗粒负载在氮化物纳米片上，得到填料；步骤3，将填料加入第一混合溶液中进行搅拌，然后倒入PTFE模具后放入真空烘箱在第一预定温度下进行真空干燥，得到聚合物固态电解质。
[0006]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂以及高氯酸锂中的任意一种，有机溶剂为乙腈、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯中的任意一种。
[0007]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，聚环氧乙烷与锂盐的摩尔比为(8～15):1，聚环氧乙烷与锂盐质量之和，与有机溶剂的质量比为1:(6～9)。
[0008]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2包括以下子步骤：步骤2
‑
1，取适量含硼的氮化物溶于有机溶剂中，并放入烧杯中进行超声处理，超声后进行离心处理，再放入真空烘箱中在第二预定温度下进行真空干燥，得到
前驱体；步骤2
‑
2，将前驱体研磨均匀后加入乙醇中，并加入硅酸酯，用氨水调节溶液pH至预定pH范围，搅拌均匀后在第三预定温度下进行真空干燥，得到填料。
[0009]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
‑
1中，含硼的氮化物为氮化硼、硼氮苯以及三元硼碳氮中的一种，超声处理的功率为2000～3000W，时间为10～30h，离心处理的转速为3000
‑
5000rpm，第二预定温度为60
‑
80℃。
[0010]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
‑
2中，硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯以及正硅酸甲酯中的任意一种，预定pH范围为10～12，第三预定温度为50～80℃。
[0011]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2
‑
2中，前驱体与硅酸酯的质量比为1:3。
[0012]在本专利技术提供的聚合物固态电解质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，填料与第一混合溶液的质量比为1：(90～100)，搅拌的时间为10～20h，第一预定温度为50～80℃，真空干燥时间为10～20h。
[0013]本专利技术提供了一种聚合物固态电解质，具有这样的特征：采用上述聚合物固态电解质的制备方法制备而成。
[0014]在本专利技术提供的聚合物固态电解质中，还可以具有这样的特征：其中，聚合物电解质由聚环氧乙烷和锂盐组成，聚合物电解质的内部填充有由氧化物纳米颗粒负载在氮化物纳米片上形成的填料。
[0015]专利技术的作用与效果
[0016]根据本专利技术所涉及的聚合物固态电解质及其制备方法，因为该方法利用氧化物纳米颗粒和氮化物纳米片的特性降低了聚环氧乙烷的结晶度，因而提升了聚环氧乙烷的离子电导率，所说该方法制备得到的聚合物固态电解质具有高电导率、高韧性，可抑制锂枝晶生长，且具有优良的热稳定性防止电池热失效，安全性高。
[0017]此外，本专利技术制备的聚合物固态电解质还具有优异的柔韧性，在弯折、扭曲等极端变形之后都可快速恢复原状。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的填料的扫描电子显微镜图；
[0019]图2为实施例1制备的聚合物固态电解质片形态及柔韧性展示；
[0020]图3为实施例1制备的聚合物固态电解质的阻抗图；
[0021]图4为实施例1制备的聚合物固态电解质的电化学稳定窗口测试结果；
[0022]图5为实施例1制备的聚合物固态电解质在60℃下1C的电化学循环性能；
[0023]图6为实施例1制备的聚合物固态电解质在60℃下0.2C的电化学循环性能。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种聚合物固态电解质及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0025]步骤1，将聚环氧乙烷、锂盐以及有机溶剂混合，得到第一混合溶液。其中，锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂以及高氯酸锂中的任意一种，有机溶剂为乙腈、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯中的任意一种。述聚环氧乙烷与锂盐的摩尔比为(8～
15):1，聚环氧乙烷与锂盐质量之和，与有机溶剂的质量比为1:(6～9)。
[0026]步骤2，将氧化物纳米颗粒负载在氮化物纳米片上，得到填料。
[0027]步骤2包括以下子步骤：
[0028]步骤2
‑
1，取1g含硼的氮化物溶于N
‑
甲基吡咯烷酮中，并放入烧杯中进行超声处理，超声处理的功率为2000～3000W，时间为10～30h，超声后进行离心处理，离心处理的转速为3000
‑
5000rpm，再放入真空烘箱中在60
‑
80℃下进行真空干燥，得到前驱体。其中，含硼的氮化物为氮化硼、硼氮苯以及三元硼碳氮中的一种。
[0029]步骤2
‑
2，将前驱体研磨均匀后加入70ml乙醇中，并加入硅酸酯，用氨水调节溶液pH至10～12，搅拌均匀后在50～80℃下进行真空干燥，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将聚环氧乙烷、锂盐以及有机溶剂混合，得到第一混合溶液；步骤2，将氧化物纳米颗粒负载在氮化物纳米片上，得到填料；步骤3，将所述填料加入所述第一混合溶液中进行搅拌，然后倒入PTFE模具后放入真空烘箱在第一预定温度下进行真空干燥，得到聚合物固态电解质。2.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于：其中，步骤1中，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂以及高氯酸锂中的任意一种，所述有机溶剂为乙腈、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于：其中，步骤1中，所述聚环氧乙烷与所述锂盐的摩尔比为(8～15):1，所述聚环氧乙烷与所述锂盐质量之和，与所述有机溶剂的质量比为1:(6～9)。4.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于：其中，步骤2包括以下子步骤：步骤2
‑
1，取适量含硼的氮化物溶于有机溶剂中，并放入烧杯中进行超声处理，超声后进行离心处理，再放入真空烘箱中在第二预定温度下进行真空干燥，得到前驱体；步骤2
‑
2，将所述前驱体研磨均匀后加入乙醇中，并加入硅酸酯，用氨水调节溶液pH至预定pH范围，搅拌均匀后在第三预定温度下进行真空干燥，得到所述填料。5.根据权利要求4所述的聚合物固态电解质的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵宇霖，张鑫龙，范金辰，时鹏辉，徐群杰，石章琴，
申请(专利权)人：上海电力大学，
类型：发明
国别省市：