本发明专利技术公开了一种羟基吡嗪钠盐的制备装置及方法，制备装置包括沿物料移动方向通过管路依次连接的第一原料供给系统、第一微通道反应器、第二原料供给系统、第二微通道反应器和蒸馏结晶罐，第一原料供给系统包括多个第一原料罐和多个与第一原料罐连接的第一控温模块，第一控温模块通过管路连接第一微通道反应器，第二原料供给系统包括第二原料罐和多个第三原料罐，第二原料罐的进口端通过管路连接第一微通道反应器的出口端，第二原料罐的出口端和第三原料罐的出口端分别通过管路连接第二控温模块，第二控温模块通过管路连接第二微通道反应器。本发明专利技术可显著提高反应效率，收率高，减少副反应，且操作简单。且操作简单。且操作简单。
【技术实现步骤摘要】
一种羟基吡嗪钠盐的制备装置及方法
[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种羟基吡嗪钠盐的制备装置及方法。
技术介绍
[0002]羟基吡嗪钠盐是制备原料药和人药的重要化工原料，也是一种重要的有机中间体，在羟基吡嗪钠盐的工业化生产中面临着生产工艺落后，高温蒸馏的苛刻条件，副反应较多，产品质量需进一步提升以及市场竞争剧烈等诸多难题。目前工业上羟基吡嗪钠盐的主要生产工艺是采用釜式反应的方式，但是由于其合成工艺的难度大，一般常规的制备工艺均需要用到高温，高真空设备，操作繁琐并且收率低，鉴于此，有必要研究一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备羟基吡嗪钠盐的方法。
技术实现思路
[0003]为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种羟基吡嗪钠盐的制备装置及方法，显著提高反应效率，收率高，减少副反应，且操作简单。
[0004]为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种羟基吡嗪钠盐的制备装置，包括沿物料移动方向通过管路依次连接的第一原料供给系统、第一微通道反应器、第二原料供给系统、第二微通道反应器和蒸馏结晶罐，第一原料供给系统包括多个第一原料罐和多个与第一原料罐连接的第一控温模块，第一控温模块通过管路连接第一微通道反应器，第二原料供给系统包括第二原料罐和多个第三原料罐，第二原料罐的进口端通过管路连接第一微通道反应器的出口端，第二原料罐的出口端和第三原料罐的出口端分别通过管路连接第二控温模块，第二控温模块通过管路连接第二微通道反应器。
[0005]优选地，前述第一原料罐与第一控温模块之间、第二原料罐与第二控温模块之间以及第三原料罐与第二控温模块之间的连接管路上均设置有计量泵和压力表。
[0006]利用上述制备装置制备羟基吡嗪钠盐的方法，包括以下具体步骤：S1、将氯乙酸甲酯、氨水分别置于两个第一原料罐中，按一定配比分别通入对应的第一控温模块中进行控温；S2、将控温后的氯乙酸甲酯、氨水通入第一微通道反应器中进行反应，得甘胺酰胺反应液，并送入第二原料罐中；S3、将氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别置于两个第三原料罐中，然后按一定配比将甘胺酰胺反应液、氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别通入对应的第二控温模块中进行控温；S4、将控温后的甘胺酰胺反应液、氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液通入第二微通道反应器中进行反应，得羟基吡嗪钠盐反应液；S5、将羟基吡嗪钠盐反应液通入蒸馏结晶罐，蒸馏水后降温结晶，烘干后得到羟基吡嗪钠盐。
[0007]优选地，前述步骤S1中，氨水的浓度为20~30%，氯乙酸甲酯和氨水（以氨计算）的摩尔比为1：（2.1~2.3）。
[0008]优选地，前述步骤S1中，控温的温度为15～25℃。
[0009]优选地，前述步骤S2中，反应时间为30~90s，反应压力为0~5bar。
[0010]优选地，前述步骤S3中，乙二醛水溶液的浓度为30~40%，氢氧化钠水溶液的浓度为50~60%。
[0011]优选地，前述步骤S3中，甘胺酰胺反应液（以氯乙酸甲酯计算）、乙二醛水溶液（以乙二醛计算）和氢氧化钠水溶液（以氢氧化钠计算）的摩尔比为1：（0.95～1.05）：（2.0～2.2）。
[0012]优选地，前述步骤S3中，控温的温度为
‑
5～5℃。
[0013]优选地，前述步骤S4中，反应时间为30~90s，反应压力为0~5bar。
[0014]本专利技术的有益之处在于：（1）本专利技术采用连续流的微通道反应器，大大缩短了反应时间，两步反应的总收率达到95~97.5%，显著提高了反应效率，降低了原料的单耗，且操作简单、使用安全、生产成本低廉、工艺环保、避免了高温的风险；（2）各原料在微通道中的混合效果极佳，避免了放大效应，反应温度精确控制，提高了反应转化率，减少副反应产生，适合工业化生产羟基吡嗪钠盐；（3）本专利技术中使用的微通道反应器材质为特种玻璃，耐腐蚀性优良，且在微通道反应器中的进料、混合、反应等过程为连续流反应，有效避免了氨水气体外溢的严重问题，安全环保。
附图说明
[0015]图1是本专利技术的工艺流程图。
[0016]图中附图标记的含义：1、第一微通道反应器，2、第二微通道反应器，3、蒸馏结晶罐，4、第一原料罐，5、第一控温模块，6、第二原料罐，7、第三原料罐，8、第二控温模块，9、计量泵，10、压力表。
具体实施方式
[0017]以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。
[0018]参见图1，本专利技术的一种羟基吡嗪钠盐的制备装置，包括沿物料移动方向通过管路依次连接的第一原料供给系统、第一微通道反应器1、第二原料供给系统、第二微通道反应器2和蒸馏结晶罐3，第一原料供给系统包括多个第一原料罐4和多个与第一原料罐4连接的第一控温模块5，第一控温模块5通过管路连接第一微通道反应器1，第二原料供给系统包括第二原料罐6和多个第三原料罐7，第二原料罐6的进口端通过管路连接第一微通道反应器1的出口端，第二原料罐6的出口端和第三原料罐7的出口端分别通过管路连接第二控温模块8，第二控温模块8通过管路连接第二微通道反应器2。
[0019]第一原料罐4与第一控温模块5之间、第二原料罐6与第二控温模块8之间以及第三原料罐7与第二控温模块8之间的连接管路上均设置有计量泵9和压力表10。
[0020]本专利技术的微通道反应器中各模块为单晶硅、特种玻璃、陶瓷、耐腐蚀的合金、特氟
龙等组成，耐腐蚀性优良。
[0021]利用本专利技术的制备装置制备羟基吡嗪钠盐的方法，包括以下具体步骤：S1、将氯乙酸甲酯、氨水分别置于两个第一原料罐4中，按一定配比分别通入对应的第一控温模块5中进行控温，温度为15～25℃；其中，氨水的浓度为20~30%，氯乙酸甲酯和氨水以氨计算的摩尔比为1：2.1~2.3。
[0022]S2、将控温后的氯乙酸甲酯、氨水通入第一微通道反应器1中进行反应，反应时间为30~90s，反应压力为0~5bar，得甘胺酰胺反应液，并送入第二原料罐6中；S3、将氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别置于两个第三原料罐7中，乙二醛水溶液的浓度为30~40%，氢氧化钠水溶液的浓度为50~60%，然后按一定配比将甘胺酰胺反应液、氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别通入对应的第二控温模块8中进行控温，温度为
‑
5～5℃；其中，甘胺酰胺反应液以氯乙酸甲酯计算、乙二醛水溶液以乙二醛计算和氢氧化钠水溶液以氢氧化钠计算的摩尔比为1：0.95～1.05：2.0～2.2；S4、将控温后的甘胺酰胺反应液、氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液通入第二微通道反应器2中进行反应，反应时间为30~90s，反应压力为0~5bar，得羟基吡嗪钠盐反应液；S5、将羟基吡嗪钠盐反应液通入蒸馏结晶罐3，蒸馏水后降温结晶，烘干后得到羟基吡嗪钠盐。
[0023]实施例1羟基吡嗪钠盐的制备方法，包括以下具体步骤：S1、将氯乙酸甲酯和质量浓度为20%的氨水分别置于两个第一原料罐4中，设定氨水溶液和氯乙酸甲酯对应计量泵9的流速比分别为17本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种羟基吡嗪钠盐的制备装置，其特征在于，包括沿物料移动方向通过管路依次连接的第一原料供给系统、第一微通道反应器（1）、第二原料供给系统、第二微通道反应器（2）和蒸馏结晶罐（3），所述第一原料供给系统包括多个第一原料罐（4）和多个与第一原料罐（4）连接的第一控温模块（5），所述第一控温模块（5）通过管路连接第一微通道反应器（1），所述第二原料供给系统包括第二原料罐（6）和多个第三原料罐（7），所述第二原料罐（6）的进口端通过管路连接第一微通道反应器（1）的出口端，第二原料罐（6）的出口端和第三原料罐（7）的出口端分别通过管路连接第二控温模块（8），所述第二控温模块（8）通过管路连接第二微通道反应器（2）。2.根据权利要求1所述一种羟基吡嗪钠盐的制备装置，其特征在于，所述第一原料罐（4）与第一控温模块（5）之间、第二原料罐（6）与第二控温模块（8）之间以及第三原料罐（7）与第二控温模块（8）之间的连接管路上均设置有计量泵（9）和压力表（10）。3.利用权利要求1所述的制备装置制备羟基吡嗪钠盐的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1、将氯乙酸甲酯、氨水分别置于两个第一原料罐（4）中，按一定配比分别通入对应的第一控温模块（5）中进行控温；S2、将控温后的氯乙酸甲酯、氨水通入第一微通道反应器（1）中进行反应，得甘胺酰胺反应液，并送入第二原料罐（6）中；S3、将氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别置于两个第三原料罐（7）中，然后按一定配比将甘胺酰胺反应液、氢氧化钠水溶液和乙二醛水溶液分别通入对应...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋瑜，任小东，丁尊良，滕忠华，黎文辉，叶山海，
申请(专利权)人：浙江海昇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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