一种抗菌纳米水溶胶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种水性抗菌纳米溶胶的合成方法，包括以下步骤：1)水溶性过氧化壳聚糖制备；2)壳聚糖

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌纳米水溶胶的合成方法


[0001]本专利技术涉及工程纳米材料制造领域，特别涉及一种纳米抗菌水溶胶材料的合成方法。

技术介绍

[0002]空气中的有害细菌、病毒无处不在，近年来，各种细菌、病毒等引起的疫情频繁发生。季节性流感每年致使全球29.1万至64.6万人死亡，如何对医院的空气进行安全有效地消毒净化，一直是受到广泛关注的重要问题。目前，传统的紫外线灯和臭氧消毒方法，普通紫外线灯或化学消毒剂喷雾消毒均属于静态消毒方法，由于对人体有一定的毒副作用，因此使用过程中人员必须离开。从而只能消除工作之前房间空气中的微生物，消毒后由于人员入内的活动致使室内空气中细菌的菌落数回升，造成空气的再次污染，故仅有暂时的消毒效果。
[0003]光催化材料能够利用光能产生抗菌及净味功能，对人体无毒副作用的、适用于动态环境下使用的空气净化消毒材料及设备。但光催化材料存在两方面缺陷，一是只能吸收紫外波段光谱，只占到太阳能总能量的5％。二是吸附能力弱，对低浓污染物质降解传质过程受限。因此，开发具备吸附增强纳米光催化材料体系具有重要意义。
[0004]目前已有很多相关方面的研究，例如CN102583634B公开了一种纳米掺杂银二氧化钛/壳聚糖复合微球，作为水净化剂，用于去除水中的苯酚，其首先通过水热反应制备掺杂银的二氧化钛粉体，然后再与壳聚糖混合后再进行水热反应，得到壳聚糖负载银和二氧化钛的复合粉体。CN104725955B公开了一种复合有载银壳聚糖的水性光油的制备方法，包括(1)将壳聚糖与银盐混合，加酸处理，避光水浴反应，然后用硼氢化钠等进行还原得到负载银的壳聚糖，然后将所述负载银的壳聚糖与各种助剂混合，得到水性光油产品。
[0005]现有技术中为了得到相关材料，往往采用水热等方法进行处理，耗能高，同时对壳聚糖没有进行深入研究，并且得到的产品多用于降解催化方面，而将壳聚糖与光催化材料复合，得到可以实现光催化抗菌效果的产品未见报道。

技术实现思路

[0006]根据本专利技术的一个方面，本专利技术的一个目的在于提供一种能够具备吸附增强的抗菌纳米水溶胶材料的制造方法。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，根据本专利技术的所述抗菌纳米水溶胶材料的制备方法包括以下步骤：
[0008]1)水溶性过氧化壳聚糖制备
[0009]将壳聚糖加入溶剂中，搅拌下再加入质量浓度为30％的H2O2溶液搅拌均匀，控制温度不超过50℃，搅拌反应4h，得到水溶性过氧化壳聚糖水溶液，其中所述壳聚糖的分子量为85kDa至110kDa，过氧化氢与壳聚糖的质量比为5:1至10:1；
[0010]2)壳聚糖
‑
钛复合物的制备
[0011]将无机碱或有机酸加入到含Ti
4+
离子浓度为0.01～0.50mol/L的钛盐前驱体水溶液液中，将溶液的pH值调节为5～11，得到原钛酸沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，然后将原钛酸沉淀缓慢加入到步骤1)中的水溶性过氧化壳聚糖水溶液中，加入完毕后，搅拌均匀控制水温不超过50℃，搅拌反应4h，得到壳聚糖
‑
钛复合物水溶液，其中钛与壳聚糖的质量比为0.5:1至2:1；
[0012]3)壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银纳米水溶胶制备
[0013]向步骤2)中得到的壳聚糖
‑
钛复合物水溶液体系中，加入摩尔浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液，控制Ti和Ag的摩尔浓度比为10:1至0.2:1，再在20mW/cm2的254nm紫外灯辐射下反应30至60min，得到最终壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银复合纳米溶胶。
[0014]优选地，步骤1)中所述壳聚糖的分子量为87kDa至95kDa，更优选为87kDa至93kDa。
[0015]优选地，步骤1)中所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种，优选为去离子水。
[0016]优选地，步骤1)中过氧化氢与壳聚糖的质量比为7:1至8:1，更优选为7.4:1至7.6:1。
[0017]优选地，步骤2)中钛与壳聚糖的质量比为1:1至1.5:1，更优选为1.2:1至1.3:1。
[0018]优选地，步骤2)中所述钛盐前驱体选自四氯化钛、硫酸氧钛、四氟化钛、硝酸钛、氢氧化钛、碳酸钛和四溴化钛中的一种或多种，更优选为四氯化钛、硫酸氧钛或四氟化钛。
[0019]优选地，步骤2)中所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，优选为氨水；所述有机酸可选自乙酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸等中的一种或多种。
[0020]优选地，步骤3)中控制Ti和Ag的摩尔浓度比为2:1至0.5:1，更优选为1.5:1至1:1。
[0021]优选地，根据本专利技术的所述制造方法如下进行：
[0022]在100mL蒸馏水中加入工业级壳聚糖1g，分子量为88kDa，再加入质量浓度为30％H2O2溶液25ml，控制过氧化氢与壳聚糖的质量比为7.5:1，控制水温不超过50℃，搅拌反应4h；
[0023]再用500ml去离子水溶解100g硫酸氧钛，得到硫酸氧钛水溶液；用质量浓度为36％的氨水滴定硫酸氧钛溶液至PH为9得到沉淀物，用去离子水洗涤3次，得到原钛酸沉淀；
[0024]取15g所制备的氢氧化钛沉淀，加入上述过氧化壳聚糖溶液中，溶解得到透明溶液，再加入摩尔浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液10ml，将混合溶液搅拌下在20mW/cm2的254nm紫外灯辐射下反应30min，得到最终壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银复合纳米溶胶。
[0025]或者，优选地，根据本专利技术的所述制造方法如下进行：
[0026]在100mL蒸馏水中加入工业级壳聚糖1g，分子量为88kDa，再加入质量浓度为30％H2O2溶液15ml，控制过氧化氢与壳聚糖的质量比为5:1，控制水温不超过50℃，搅拌反应4h；
[0027]首先用500ml去离子水溶解10g四氯化钛，得到氯化钛水溶液；用质量浓度为36％的氨水滴定氯化钛溶液至PH为9得到沉淀物，用去离子水洗涤3次，得到原钛酸；
[0028]取5g所制备的氢氧化钛沉淀，加入上述过氧化壳聚糖溶液中，溶解得到透明溶液。再加入摩尔浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液5ml，将混合溶液在20mW/cm2的254nm紫外灯辐射下反应30min，得到最终壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银复合纳米溶胶。
[0029]优选地，根据本专利技术的所述制造方法如下进行：
[0030]在100mL蒸馏水中加入工业级壳聚糖1g，分子量为88kDa，再加入质量浓度为30％H2O2溶液35ml，控制过氧化氢与壳聚糖的质量比为10:1，控制水温不超过50℃，搅拌反应4h；
[0031]首先用500ml去离子水溶解10g四氟化钛，得到氟化钛水溶液；用质量浓度为36％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纳米水溶胶材料的制备方法，包括以下步骤：1)水溶性过氧化壳聚糖制备将壳聚糖加入溶剂中，搅拌下再加入质量浓度为30％的H2O2溶液搅拌均匀，控制温度不超过50℃，搅拌反应4h，得到水溶性过氧化壳聚糖水溶液，其中所述壳聚糖的分子量为85kDa至110kDa，过氧化氢与壳聚糖的质量比为5:1至10:1；2)壳聚糖
‑
钛复合物的制备将无机碱或有机酸加入到含Ti
4+
离子浓度为0.01～0.50mol/L的钛盐前驱体水溶液液中，将溶液的pH值调节为5～11，得到原钛酸沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质，然后将原钛酸沉淀缓慢加入到步骤1)中的水溶性过氧化壳聚糖水溶液中，加入完毕后，搅拌均匀控制水温不超过50℃，搅拌反应4h，得到壳聚糖
‑
钛复合物水溶液，其中钛与壳聚糖的质量比为0.5:1至2:1；3)壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银纳米水溶胶制备向步骤2)中得到的壳聚糖
‑
钛复合物水溶液体系中，加入摩尔浓度为0.01mol/L的AgNO3水溶液，控制Ti和Ag的摩尔浓度比为10:1至0.2:1，再在20mW/cm2的254nm紫外灯辐射下反应30至60min，得到最终壳聚糖
‑
二氧化钛
‑
银复合纳米溶胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述壳聚糖的分子量为87kDa至95kDa，更优选为87kDa至93kDa；优选地，步骤1)中所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇和丙醇中的一种或多种，优选为去离子水；优选地，步骤1)中过氧化氢与壳聚糖的质量比为7:1至8:1，更优选为7.4:1至7.6:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中钛与壳聚糖的质量比为1:1至1.5:1，更优选为1.2:1至1.3:1；优选地，步骤2)中所述钛盐前驱体选自四氯化钛、硫酸氧钛、四氟化钛、硝酸钛、氢氧化钛、碳酸钛和四溴化钛中的一种或多种，更优选为四氯化钛、硫酸氧钛或四氟化钛；优选地，步骤2)中所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，优选为氨水；所述有机酸可选自乙酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸等中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中控制Ti和Ag的摩尔浓度比为2:1至0.5:1，更优选为1.5:1至1:1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制造方法如下进行：在100mL蒸馏水中加入工业级壳聚糖1g，分子量为88kDa，再加入质量浓度为30％H2O2溶液25ml，控制过氧化氢与壳聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈飞，夏冰，
申请(专利权)人：北京富莱士博科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：