四（二甲胺）锆的生产方法技术

本发明专利技术涉及有机物的制配生产技术领域，且公开了四(二甲胺)锆的生产方法，包括以下步骤：S1：添加甲苯，将四氯化锆一次性加入到反应釜中，同时加入无水处理过的甲苯，并对其进行冷却处理；S2：通气，在搅拌条件下通入二甲胺气体，形成粽色溶液；S3：搅拌反应，S2中通气结束，持续对其搅拌8

【技术实现步骤摘要】
四(二甲胺)锆的生产方法


[0001]本专利技术涉及四(二甲胺)锆生产
，具体为四(二甲胺)锆的生产方法。

技术介绍

[0002]锆是元素周期表中的40号元素，也是一种金属材料。在45纳米晶体管中采用锆来代替二氧化硅，是因为锆是一种较厚(thicker)的材料，它能在显著降低漏电量的同时，保持高电容来实现晶体管的高性能。这项创新技术引导我们推出了新45纳米处理器，并为我们将来生产体积更小巧的处理器奠定了基础。并由此可能直接打通向32纳米及22纳米的通道，扫清工艺技术中的一大障碍四(二甲胺基)锆(TDMAZ)化合物的物理化学特性适用于CVD和ALD，它是一类越来越受到关注的材料，用来沉淀锆的先驱体，锆氧化物薄膜是很可能用于COMS和下一代DRAM中的候选高介电常数(高k)绝缘层材料。通常用CVD或ALD来获得锆氧化物薄膜，首先引入气相的锆先驱体，随后在晶圆表面发生化学反应，为能成功用于生产中，理想的先驱物必须有足够的反应活性，并有足够的稳定性来保证操作安全，而且有合适的蒸汽压，同时也要足够的纯净以保证得到的薄膜不会导致器件问题，四(二甲胺基)锆化合物的研制正是针对以上高K前驱体的用途而进行的。
[0003]常规传统的合成法是是分批加四氯化锆到二甲胺锂盐中，操作中原料及反应体系可能与空气接触从而影响反应产率，同时传统的四氯化锆和二甲胺锂盐的固
‑
固反应具有不稳定性，不利于规模化生产，不能满足人们的要求。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了四(二甲胺)锆的生产方法，主要为解决四(二甲胺)锆合成操作复杂，不利于规模化生产的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]四(二甲胺)锆的生产方法，包括以下步骤：
[0009]S1：添加甲苯，将四氯化锆一次性加入到反应釜中，同时加入无水处理过的甲苯，反应后对其进行冷却处理；
[0010]S2：通气，在搅拌条件下通入二甲胺气体，形成粽色溶液；
[0011]S3：搅拌反应，S2中通气结束，持续对其搅拌8
‑
16小时；
[0012]S4：滴加溶液，反应结束保持在
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60至
‑
30摄氏度条件下，滴加正丁基锂
‑
正己烷溶液；
[0013]S5：回流，滴加正丁基锂
‑
正己烷溶液完毕后，保持其温度持续反应，然后升温保持回流反应4
‑
10小时结束反应；
[0014]S6：蒸馏提纯，先对S5反应后的原料进行常压蒸，分别蒸出正己烷和甲苯，再减压蒸馏或短路升华得到产品。
[0015]在前述方案的基础上，所述S1中四氯化锆一次性加入到反应釜时，用氮气对其进行保护，在反应釜中加入氮气时，在反应釜上直接连接一根带压力表的的细管，只需保持氮气正压即可，使用前需要置换掉釜內的空气，采用与抽真空相结合的方法，首先，抽真空至负压
‑
0.1MPa，补充氮气至微压0.01MPa左右，然后再抽真空，重复3次操作一般满足要求。
[0016]作为本专利技术再进一步的方案，所述S1中无水甲苯的制备过程，首先加入无水氯化钙，静置过夜，滤除氯化钙后转移到蒸馏装置，再加入钠屑，氮气保护下常压蒸馏，收集110
‑
111度馏分，S1中需对体系冷却到
‑
60至
‑
30摄氏度。
[0017]进一步的，所述S2中在通入二甲胺气体时进行不断搅拌，操作人员应佩戴自吸过滤式防毒面具，穿防静电工作服，戴橡胶手套，然后快速搅拌，进行充分通气。
[0018]在前述方案的基础上，所述S4正丁基锂
‑
正己烷溶液浓度为1.6摩尔每升，正丁基锂按照二甲胺：正丁基锂为1.1:1
‑
1.2:1的摩尔比例，向反应釜中滴加。
[0019]本专利技术再进一步的方案，所述S5中在滴加正丁基锂
‑
正己烷溶液后保持其温度在
‑
40至
‑
10摄氏度之间，反应10
‑
20小时后升温。
[0020]进一步的，所述S6中正己烷的沸点为68.7℃,甲苯的沸点为110.4℃，使用常压蒸馏把其除去。
[0021]在前述方案的基础上，所述S6中收集120
‑
122℃/1mmHg的馏份，即为四(二甲胺基)锆化合物。
[0022]作为本专利技术再进一步的方案，所述S3中在对其搅拌时，保证反应釜中的温度为
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30至0摄氏度。
[0023](三)有益效果
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供了四(二甲胺)锆的生产方法，具备以下有益效果：
[0025]1、通过充分的搅拌,能够使得二甲胺气体充分的溶解，提高溶解效果,减压蒸馏避免沸点较高的(200℃以上)的化合物由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
[0026]2、通过将氮气置入到反应釜中，氮气作为一种保护气体，在反应釜中能够形成惰性空间，提高了安全性，当物料放入反应釜中时，从而能够避免物料氧化。
[0027]3、通过直接加入二甲胺气体与正丁基锂
‑
正己烷溶液，比传统的分批加四氯化锆到二甲胺锂盐中，易于操作，同时能避免分批投料中原料及反应体系与空气接触的可能性，提高了产品的品质，也避免了四氯化锆与空气接触产生的氯化氢对反应釜的腐蚀。
[0028]4、通过甲苯的使用，由于四氯化锆于二甲胺络合物能溶于甲苯，这样的均相体系可以和丁基锂
‑
正己烷溶液反应充分，可提高反应收率，降低成本。
附图说明
[0029]图1为本专利技术提出的四(二甲胺)锆的生产方法的流程结构示意图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]参照图1，四(二甲胺)锆的生产方法，包括以下步骤：
[0033]S1：添加甲苯，将四氯化锆一次性加入到反应釜中，同时加入无水处理过的甲苯，并对其进行冷却处理；
[0034]S2：通气，在搅拌条件下通入二甲胺气体，形成粽色溶液；
[0035]S3：搅拌反应，S2中通气结束，持续对其搅拌8
‑
16小时，充分的搅拌能够使得二甲胺气体充分的溶解，提高溶解效果；
[0036]S4：滴加溶液，反应结束保持在
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60至
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30摄氏度条件下，滴加正丁基锂
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正己烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.四(二甲胺)锆的生产方法，其特征在于，包括以下几个步骤，S1：添加甲苯，将四氯化锆一次性加入到反应釜中，同时加入无水处理过的甲苯，并对其进行冷却处理；S2：通气，在搅拌条件下通入二甲胺气体，形成粽色溶液；S3：搅拌反应，S2中通气结束，持续对其搅拌8
‑
16小时；S4：滴加溶液，反应结束保持在
‑
60至
‑
30摄氏度条件下，滴加正丁基锂
‑
正己烷溶液；S5：回流，滴加正丁基锂
‑
正己烷溶液完毕后，保持其温度持续反应，然后升温保持回流反应4
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10小时结束反应；S6：蒸馏提纯，先对S5反应后的原料进行常压蒸，分别蒸出正己烷和甲苯，再减压蒸馏得到产品。2.根据权利要求1中所述的四(二甲胺)锆的生产方法，其特征在于，所述S1中四氯化锆一次性加入到反应釜时，用氮气对其进行保护，在反应釜中加入氮气时，在反应釜上直接连接一根带压力表的的细管，只需保持氮气正压即可，使用前需要置换掉釜內的空气，采用与抽真空相结合的方法，首先，抽真空至负压
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0.1MPa，补充氮气至微压0.01MPa左右，然后再抽真空，重复3次操作一般满足要求。3.根据权利要求2中所述的四(二甲胺)锆的生产方法，其特征在于，所述S1中无水甲苯的制备过程，首先加入无水氯化钙，静置过夜，滤除氯化钙后转移到蒸馏装置，再加入钠屑，氮气保护下常压蒸馏，收集110
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【专利技术属性】
技术研发人员：曹季，
申请(专利权)人：芯越芯南京电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：