石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法和设备技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法和设备，该制备方法，包括以下步骤：(1)小纤芯光纤的两端分别连接单模光纤制成光纤传感件；(2)将聚酰亚胺溶液涂于光纤传感件中部的小纤芯光纤，固化后形成聚酰亚胺涂层；(3)以激光器扫描聚酰亚胺涂层制成石墨烯层；(4)将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于石墨烯层，掺钯聚苯胺沉积于石墨烯层，即得到光纤氢气传感器，其中，所述掺钯聚苯胺粉末分散液是将掺钯聚苯胺粉末分散于无水乙醇得到的。该光纤氢气传感器的制作工艺简单可操作性强，激光诱导的石墨烯层为基底，能增加掺钯聚苯胺与氢气的反应点，且复合膜层的机械性能好。好。好。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法和设备


[0001]本专利技术涉及氢气传感器
，尤其涉及一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法和设备。

技术介绍

[0002]氢气是未来最重要的燃料来源之一，它具有高能效、清洁性、可持续性和丰富的可用性，因此氢气已用于许多工业部门，如航空航天火箭、汽车燃料电池、石油勘探、化学加工、焊接和发电。然而，氢气的扩散率高、点火能量低，并且氢气在空气中的浓度达到4％
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75％的范围内点燃会发生爆炸。而在氢冷发电机中氢气的泄露会严重影响氢冷发动机的性能，漏氢是氢冷发电机运行中普遍存在的现象，漏氢量是氢冷发电机安全运行的主要技术指标之一。氢的大量泄漏会导致氢压下降，影响发电机冷却，限制发电机带负荷。严重漏氢可造成发电机周围着火，甚至引起氢气爆炸，造成发电机损坏以至机组停机。然而，在现有检测氢冷发电机氢气泄露的方法和装置中很难做到对氢气泄漏进行实时的检测。因此，快速、高灵敏度对氢气浓度进行检测和防止氢气泄漏在实际应用中尤为重要。
[0003]光纤传感器原理是根据氢气与沉积在光纤表面的敏感材料发生反应或者被吸附时，敏感材料的性质发生改变，在光学性能上体现为折射率和反射率的改变，使得光纤中的光波长和光强度发生变化。光纤以光信号作为传感介质，具有火花本质安全性、抗电磁干扰能力、耐腐蚀和遥感能力等优异性能。因此，光纤氢气传感器适用于易燃易爆、污染严重等复杂环境。
[0004]目前用于检测氢气浓度的光纤氢气传感器中，基本都是以钯、三氧化钨、铂和三氧化钨或者钯、铂和三氧化钨作为氢气传感的敏感材料，这几种氢敏感材料在检测氢气时都有着某些不足，例如：基于纯钯膜的氢气传感器很容易因钯膜的α
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β相变而发生致命断裂；基于纯三氧化钨膜的氢气传感器与氢气的反应会放热从而影响传感器的灵敏度；基于铂和三氧化钨膜的氢气传感器虽然拥有良好的氢响应性，但是传感器仍然受到光学系统强度波动的影响；基于钯、铂和三氧化钨三者混合的氢气传感器的制作工艺复杂，精度要求高。
[0005]现有文献中，期刊《光子学报》中2010年10月第30卷12期文章《钯及其复合膜的光纤氢气传感特性研究》提出了一种将光纤包层侧面抛光成“D”形，用磁控溅射法在抛光表面镀上Pd和Pd/WO3氢敏膜制备倏逝场光纤氢传感器，该传感器具有复合局部放电特性，Pd/WO3薄膜具有良好的线性度和重复性。但是这种光纤氢气传感器在反复通入/放出气体若干次以后,会导致Pd膜的层错、起泡、脱落等缺陷，氢敏感膜的机械性能较差。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提出一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法和氢气检测设备，该光纤氢气传感器的制作工艺简单可操作性强，激光诱导的石墨烯层为基底，能增加掺钯聚苯胺与氢气的反应点，且复合膜层的机械性能好。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)小纤芯光纤的两端分别连接单模光纤制成光纤传感件；
[0010](2)将聚酰亚胺溶液涂于光纤传感件中部的小纤芯光纤，固化后形成聚酰亚胺涂层；
[0011](3)以激光器扫描聚酰亚胺涂层制成石墨烯层；
[0012](4)将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于石墨烯层，掺钯聚苯胺沉积于石墨烯层，即得到光纤氢气传感器，其中，所述掺钯聚苯胺粉末分散液是将掺钯聚苯胺粉末分散于无水乙醇得到的。
[0013]进一步的，所述步骤(4)中，所述掺钯聚苯胺粉末的制备方法为：
[0014]将聚苯胺粉末和氯化钯粉末加入到反应瓶中，分别将乙二醇和去离子水加入到反应瓶中；
[0015]将反应瓶置于冰水中，进行超声处理；
[0016]反应后的产物依次经过滤、洗涤和真空干燥后得到掺钯聚苯胺粉末。
[0017]进一步的，所述步骤(4)中，将光纤传感件安装于加热装置，对加热装置进行预热，预热至高于乙醇沸点后，将装有掺钯聚苯胺粉末分散液的滴涂装置放在所述加热装置上方，所述滴涂装置将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于所述光纤传感件上的石墨烯层。
[0018]进一步的，所述加热装置的加热基板上具有凹槽，所述光纤传感件固定于所述凹槽；
[0019]所述基板的上方设有滑轨，所述滴涂装置可滑动安装于所述滑轨，所述滴涂装置在沿所述滑轨移动的同时向所述光纤传感件上的石墨烯层滴涂掺钯聚苯胺粉末分散液；
[0020]当所述光纤传感件上的石墨烯层一面滴涂完成后，将所述光纤传感件的另一面朝上，继续滴涂所述掺钯聚苯胺粉末分散液；
[0021]所述小纤芯光纤表面的石墨烯层和掺钯聚苯胺的质量比1：3.5
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4.5。
[0022]进一步的，所述步骤(1)中，先去除单模光纤表面的涂覆层，并使单模光纤形成平整的端面，以光纤熔接机将小纤芯光纤熔接于单模光纤的平整端面；之后，在小纤芯光纤的另一端熔接另一单模光纤，即得到所述光纤传感件。
[0023]进一步的，所述步骤(2)中，将涂覆有聚酰亚胺溶液的光纤传感件放入真空干燥箱，在抽真空完成后以下述的温度梯度进行加热固化：
[0024]在80℃下加热20分钟；
[0025]温度升高到120℃后加热30分钟；
[0026]温度升高到160℃进行加热30分钟；
[0027]温度升高到200℃加热10分钟；
[0028]最后在220℃的温度下加热20分钟。
[0029]进一步的，所述步骤(3)中，所述激光器的下方设置有可沿X轴和Y轴移动的位移平台，所述位移平台具有光纤固定夹具，所述激光器带有摄像机，所述激光器可沿Z轴移动；
[0030]激光器扫描混合薄膜前，将激光器与混合薄膜对准，对准方法如下：
[0031]将光纤传感件安装于光纤固定夹具，位移平台将所述光纤传感件的聚酰亚胺涂层移动至摄像机下方，摄像机沿Z轴移动完成对聚酰亚胺涂层的粗调焦；
[0032]之后，位移平台移动，使所述光纤传感件的轴心位于摄像机的正下方，完成微调
焦；
[0033]调整摄像机沿Z轴向下移动实现离焦；
[0034]之后，位移平台将聚酰亚胺涂层移动至激光器的正下方，对聚酰亚胺涂层进行扫描。
[0035]进一步的，当所述光纤传感件的聚亚酰胺薄膜的一面被激光器扫描完成后，将所述光纤传感件未经激光扫描的一面朝上进行激光扫描。
[0036]进一步的，所述调整摄像机沿Z轴向下移动实现离焦的离焦量为3mm。
[0037]一种氢气检测设备，包括由上述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法所得的光纤氢气传感器；
[0038]该氢气检测设备还包括宽带光源和光谱仪，所述宽带光源与所述光纤氢气传感器的一单模光纤连接，所述光谱仪与所述光纤氢气传感器的另一单模光纤连接，所述光纤氢气传感器的小纤芯光纤位于氢气检测环境中。
[0039]本专利技术提供的技术方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)小纤芯光纤的两端分别连接单模光纤制成光纤传感件；(2)将聚酰亚胺溶液涂于光纤传感件中部的小纤芯光纤，固化后形成聚酰亚胺涂层；(3)以激光器扫描聚酰亚胺涂层制成石墨烯层；(4)将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于石墨烯层，掺钯聚苯胺沉积于石墨烯层，即得到光纤氢气传感器，其中，所述掺钯聚苯胺粉末分散液是将掺钯聚苯胺粉末分散于无水乙醇得到的。2.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述掺钯聚苯胺粉末的制备方法为：将聚苯胺粉末和氯化钯粉末加入到反应瓶中，分别将乙二醇和去离子水加入到反应瓶中；将反应瓶置于冰水中，进行超声处理；反应后的产物依次经过滤、洗涤和真空干燥后得到掺钯聚苯胺粉末。3.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将光纤传感件安装于加热装置，对加热装置进行预热，预热至高于乙醇沸点后，将装有掺钯聚苯胺粉末分散液的滴涂装置放在所述加热装置上方，所述滴涂装置将掺钯聚苯胺粉末分散液滴于所述光纤传感件上的石墨烯层。4.根据权利要求3所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述加热装置的加热基板上具有凹槽，所述光纤传感件固定于所述凹槽；所述基板的上方设有滑轨，所述滴涂装置可滑动安装于所述滑轨，所述滴涂装置在沿所述滑轨移动的同时向所述光纤传感件上的石墨烯层滴涂掺钯聚苯胺粉末分散液；当所述光纤传感件上的石墨烯层一面滴涂完成后，将所述光纤传感件的另一面朝上，继续滴涂所述掺钯聚苯胺粉末分散液；所述小纤芯光纤表面的石墨烯层和掺钯聚苯胺的质量比1：3.5
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4.5。5.根据权利要求1所述的石墨烯/掺钯聚苯胺的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先去除单模光纤表面的涂覆层，并使单模光纤形成平整的端面，以光纤熔接机将小纤芯光纤熔接于单模光纤的平整端面；之后，在小纤芯光纤的另一端熔接...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯茂祥，温官海，陈云，刘祚辉，李彪，钟一鸣，欧正平，陈新，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：