一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，包括利用铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼预制改性填料，以稀磷酸和氢氧化铝的反应溶液作为乳胶液，最后将改性填料、乳胶液及单质硅粉调节剂混合制备高温胶黏剂等步骤。本发明专利技术在700℃处理后，高温胶内已生长出一定规模的圆片状蓝晶石；随着处理温度的提高，蓝晶石的尺寸和含量进一步增多，并逐渐形成锁合强化结构，在1100℃处理后的强度高达近50MPa，表现出优异的耐高温粘结强度。强度。

【技术实现步骤摘要】
一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘材料制备
，具体为一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法。

技术介绍

[0002]从古代的天然糊料发展到现代各种先进胶黏剂，它们极大地便利了人们的生产生活，是不可或缺的辅助工具。在国防工业领域，特种高温胶因耐温性高、连接高效、比强度高、密封性强、适用对象多样等特点而广泛应用于在各种热端部件的制备、连接、安装、密封与维修，例如发动机尾喷管的连接与密封、飞行器热防护系统隔热瓦的安装与修补、核热电站热管道的连接与密封、高温传感器的安装与固定等。然而，高温胶的粘结强度依然远低于钎焊等焊接技术，且其因高温下发生高度陶瓷化而表现出较高的脆性缺点，抗热冲击性能较差，高低温往复环境下的使用寿命较短，这极大的限制了高温胶的进一步应用。
[0003]磷酸盐型高温胶因耐高温优异、常温固化、可塑性强、价格低廉、性能稳定等优点，一直是众多特种高温胶中的首选代表，被广泛应用于航空航天、核动力及其他工业领域。通常，各学者对于磷酸盐型高温胶的研究更多地聚焦于组分优化层面，而很少涉及结构设计改性方面。基于组分调控难以从本质上改变高温胶经高温处理后的陶瓷脆性特质，胶接件抗热震性依然较差，而如何改善胶基体结构，以更大程度地提高胶基体缓和热应力的能力，是提高高温胶使用性能的关键。目前，在高温胶内直接掺杂微纳米相(纤维、晶须及碳纳米管)已逐渐成为提高高温胶耐久性与抗热震性的常规结构改善工艺。然而，直掺微纳米相很难在胶黏剂中分散均匀，容易造成团聚而降低粘结强度。同时，微纳米增强相价格相对昂贵，这会增加高温胶的成本。相比之下，棒状或片状大晶粒原位生长技术不仅成本低廉，且可获得高度均匀的生长分布，结构改善效果良好，强韧化效果突出。该技术在耐高温陶瓷与耐火材料的性能提升方面已有广泛应用，但在高温胶领域中还鲜有报道。基于原位生长技术在高温胶基体结构改善方面存在的巨大潜能，如何在高温胶服役过程中在胶基体内原位生长出可控增韧强化相以提升高温胶的使用效果具有重要的理论意义与应用价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，具体包括以下步骤：
[0006]步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比3.35～4.85:8～9:1.5～2.25:1～1.5进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:0.8
‑
1.2加入无水乙醇，利用常规球磨机在250
‑
350r/min下球磨6～12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；
[0007]步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到40
‑
50wt.％，在配有冷却回流装置
的水浴锅内加热至70
‑
85℃,然后在高速机械搅拌(500
‑
650r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.65
‑
0.85倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为70
‑
85℃，先在750
‑
850r/min条件下搅拌1
‑
2h，再在300
‑
400r/min条件下搅拌6
‑
8h；
[0008]步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至50～65℃，然后按照固液质量比1:4～1:6将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约3～7wt.％的单质硅粉，在300
‑
700r/min的转速区间内快慢交替搅拌8
‑
12h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶；
[0009]步骤4：步骤3中制备的高温胶需要在常温下进行铺胶粘结，室温固化过夜即可直接服役于高温环境；若需加速固化，向高温胶内加入不高于2wt.％的氧化镁粉体，静置两个小时即固化稳定，随后即可服役于高温环境。因结构内片状蓝晶石原位生长的温度需求，此高温胶的最佳适用环境温度为700℃
‑
1300℃。
[0010]优选的，所述步骤1中的铝矾石可为一水软铝石或三水铝石，纯度需高于90％，非标矿物。若采用一水软铝石，则步骤1的相关比重应为3.35～3.8；若采用三水铝石，则步骤1中的相关比重应为4
‑
4.85。
[0011]优选的，所述步骤1中的高岭土为非标矿物，需严格满足化学计量2SiO2
·
Al2O3
·
2H2O，且纯度需高于90％。
[0012]优选的，所述步骤1中硼酸与氧化硼均为分析纯产品，纯度需要高于99％。
[0013]优选的，所述步骤2中浓磷酸为分析纯，纯度高于98％；氢氧化铝经300目过筛，纯度高于95％。
[0014]优选的，所述步骤2中的不同温度段或时间段的搅拌均需要在冷却回流装置下进行。
[0015]优选的，所述步骤3中的在300
‑
700r/min转速范围内实施快慢交替搅拌，一般是600
‑
700rmin搅拌20min，400
‑
500r/min搅拌20min，300
‑
400r/min搅拌20min。
[0016]优选的，所述步骤3中单质硅粉为纳米级调节剂，纯度高于99％。
[0017]优选的，所述步骤4中该高温胶可在常温下固化，无需加热固化，而提高固化速度的方法是添加分析纯的氧化镁粉体，但其含量不可超过胶浆的2wt％，否则会迅速固化，极大地降低操作施工性。
[0018]优选的，所述步骤4中该高温胶的最佳应用环境温度为700
‑
1300℃，因胶内在此温度范围会生长并保持自锁合的片状蓝晶石阵列结构，胶层的抗破损能力显著提高。当然，该高温胶在室温至700℃范围内也具有较好的粘结强度。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术在700℃处理后，高温胶内已生长出一定规模的圆片状蓝晶石；随着处理温度的提高，蓝晶石的尺寸和含量进一步增多，并逐渐形成锁合强化结构，在1100℃处理后的强度高达近50MPa，表现出优异的耐高温粘结强度；
[0021]2、本专利技术在原位生长蓝晶石所形成的锁合结构作用下，该耐高温胶表现出优异的抗热循环与抗震效果，在室温至1100℃温度范围内，经60次热循环(升降温速率5℃/min)的强度保有率高达67％，经30次空冷热震的强度保有率依然高达45％，效果明显优于其他已报道的高温胶；
[0022]3、本专利技术高温胶内原位生成的锁合结构具有显著的抗裂纹扩展能力，在受力过程
中表现出锯齿状的分级断裂现象。
附图说明
[0023]图1是实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，包括，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：步骤1：将铝矾土、高岭土、硼酸与氧化硼按照质量比33.35～4.85:8～9:1.5～2.25:1～1.5进行混料，置于球磨罐中，然后按照固液比为1:0.8
‑
1.2加入无水乙醇，利用常规球磨机在250
‑
350r/min下球磨6～12h，取出后经干燥磨细，以此作为高温胶的改性填料；步骤2：将质量分数为85wt.％的浓磷酸稀释到40
‑
50wt.％，在配有冷却回流装置的水浴锅内加热至70
‑
85℃,然后在高速机械搅拌(500
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650r/min)条件下，迅速向稀磷酸溶液中按照铝磷摩尔比为0.65
‑
0.85倒入氢氧化铝粉体。随后，保持温度为70
‑
85℃，先在750
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850r/min条件下搅拌1
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2h，再在300
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400r/min条件下搅拌6
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8h；步骤3：将步骤2中的水浴温度调低至50～65℃，然后按照固液质量比1:4～1:6将步骤1中的混合填料掺入到步骤2的白色胶浆内，同时掺入占料浆总质量约3～7wt.％的单质硅粉，在300
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700r/min的转速区间内快慢交替搅拌8
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12h，由此制备片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶；步骤4：步骤3中制备的高温胶需要在常温下进行铺胶粘结，室温固化过夜即可直接服役于高温环境；若需加速固化，向高温胶内加入不高于2wt.％的氧化镁粉体，静置两个小时即固化稳定，随后即可服役于高温环境。因结构内片状蓝晶石原位生长的温度需求，此高温胶的最佳适用环境温度为700℃
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1300℃。2.根据权利要求1所述的一种片状蓝晶石原位生长锁合自强化型磷酸盐基高温胶制备方法，其特征在于：所述步骤1中的铝矾石可为一水软铝石或三水铝石，纯度需高于90％，非标矿物。若采用一水软铝石，则步骤1的相关比重应为3.35～3.8；若...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明超，张青松，冯振宇，吴煜，陈兆立，
申请(专利权)人：中国民航大学，
类型：发明
国别省市：