基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法技术

本发明专利技术公开的基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，包括如下步骤：1)制备陶瓷浆料；2)采用面曝光工艺，在pdms膜上利用剪切力定向3D打印具有定向微观织构的氧化铝陶瓷素坯；3)选择埋粉用于后续埋粉脱脂；4)对氧化铝陶瓷素坯进行埋粉状态下的热重分析，设计脱脂曲线；5)根据脱脂曲线将氧化铝陶瓷素坯埋入混合粉步骤3)选择的埋粉中采用一定压力压实，并在马弗炉中进行热脱脂，对脱脂后的陶瓷素坯进行烧结，得到具有高性能的织构氧化铝陶瓷。本发明专利技术基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，解决了目前无法通过传统脱脂工艺制备出高性能光固化3D打印织构陶瓷这一问题。问题。问题。

【技术实现步骤摘要】
基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法


[0001]本专利技术属于光固化增材制造与陶瓷后续热处理领域，具体涉及一种基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法。

技术介绍

[0002]光固化增材制造技术满足任意形状逐层固化，层层叠加直接打印结构复杂陶瓷，目前备受青睐。但是光固化形成的素坯在后处理过程中由于收缩和形变难免会产生裂纹，尤其对于织构陶瓷的光固化打印，因为在浆料中加入的二维氧化铝片晶导致打印成的素坯具有各向异性，在脱脂过程中不同方向受到的应力不同，非常容易产生脱脂裂纹，这在很大程度上影响陶瓷最终力学性能。在脱脂过程中合理的利用外界因素将溶剂脱出有利于减少陶瓷胚体的裂纹从而提高性能。已经有研究开始采用保护气体、真空脱脂、分步脱脂、微波场等技术或辅助方法来改善在后处理过程中产生的缺陷。
[0003]目前传统的保护气氛脱脂，需通保护气氛长达60
‑
120小时以上，因通入气体时间太长导致资源浪费，并且花费过高。真空脱脂由于热对流效果差，所以温度很难控制，有着容易诱发配体开裂和畸变等缺点。微波场由于升温速率难以控制目前还没有得到广泛应用。传统的埋粉脱脂仅仅将陶瓷素坯埋入与胚体材料相同的粉中，目前没有针对织构氧化铝陶瓷光固化打印素坯进行埋粉的应用和方法。如何在埋粉后处理过程中保持织构氧化铝的高精度宏观结构，同时减少织构氧化铝在后处理过程中各向异性收缩导致的裂纹缺陷产生，进而提高力学性能，是织构氧化铝光固化打印陶瓷素坯在埋粉脱脂时面临的重点问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，解决了目前无法通过传统脱脂工艺制备出高性能光固化3D打印织构陶瓷这一问题。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是，基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，包括如下步骤：
[0006]1)制备陶瓷浆料：制备陶瓷浆料液相体系，将陶瓷浆料液相体系中加入分散剂利用行星球磨机进行球磨20
‑
30min，然后再加入球形氧化铝粉末与助烧结剂，继续球磨2
‑
3h使各个物料在陶瓷浆料液相体系中分散均匀；然后取出磨球，加入片晶氧化铝粉继续使用行星球磨机搅拌2
‑
3h使其混合均匀，最后加入紫外光引发剂继续搅拌均匀得到陶瓷浆料；
[0007]2)采用面曝光工艺，在pdms膜上利用剪切力定向3D打印具有定向微观织构的氧化铝陶瓷素坯；
[0008]3)采用SEM来观察片晶氧化铝粉和球形氧化铝粉末的微观形貌，进一步确定颗粒的大小及尺寸，选择埋粉用于后续埋粉脱脂；
[0009]4)对氧化铝陶瓷素坯进行埋粉状态下的热重分析，设计脱脂曲线；
[0010]5)根据脱脂曲线将氧化铝陶瓷素坯埋入步骤3)选择的埋粉中采用一定压力压实，并在马弗炉中进行热脱脂，对脱脂后的陶瓷素坯进行烧结，得到具有高性能的织构氧化铝
陶瓷。
[0011]本专利技术的特征还在于，
[0012]步骤1)中，陶瓷浆料液相体系按照体积百分比由如下原料混合制成：55
‑
70vol％的光敏树脂，30
‑
45vol％的溶剂，以上组分体积百分比之和为100％；
[0013]其中，光敏树脂为HDDA、TMPTA、ACMO、OPPEA中的一种或多种任意比混合，溶剂为POE、PPG200
‑
800、PEG200
‑
800中的一种或多种任意比混合；
[0014]加入的分散剂为球形氧化铝粉末及片晶氧化铝粉总重的1
‑
3wt％，分散剂为KD1、CC42中的一种或两种等比例混合物；
[0015]加入的球形氧化铝粉末的用量为陶瓷浆料的30
‑
45vol％，烧结助剂占片晶氧化铝粉质量的3wt％，其中烧结助剂为CaO、SiO2中的一种或CaO与SiO等比例混合的混合物；
[0016]加入的片晶氧化铝粉，粉体直径为7
–
11μm，厚度为200
–
250nm，占陶瓷浆料体积的5
‑
10vol％；
[0017]加入的紫外光引发剂为占陶瓷浆料液相体系质量的1
‑
2wt％其中紫外光引发剂为Irgacure651或TPO。步骤2)的具体实现方法如下：
[0018]201)采用面曝光工艺，将pdms膜作为惰性膜放置于浆料槽底部，然后向浆料槽中加入步骤1)制备得到的陶瓷浆料；
[0019]202)在打印过程中，在曝光前陶瓷浆料会由于工作台下降被挤压向周围流动，进而定向浆料中的片晶氧化铝粉，在定向结束后进行曝光固化，并打印下一层，重复该过程逐层打印，最终形成具有织构的氧化铝陶瓷素坯。
[0020]步骤3)中，选择的埋粉为单分散粒径为200或300nm的SiO2、D50直径为200或300nm的Al2O3、D50直径为200或300nm针状Si3N4中的一种或任意两种的混合粉末；当埋粉为任意两种的混合粉末时，按照1
‑
4:6
‑
9的比例混合均匀。
[0021]步骤4)中，设计脱脂曲线具体为：从室温开始采用0.5
‑
3℃/min的升温速率升至80℃
‑
110℃保温100
‑
200min，然后采用0.1
‑
1.5℃/min的升温速率升至120℃
‑
140℃保温300
‑
400min，采用0.1
‑
1.5℃/min的升温速率升至180℃
‑
210℃保温300
‑
400min，采用0.1
‑
1.5℃/min的升温速率升至290℃
‑
320℃保温300
‑
400min，采用0.1
‑
1.5℃/min的升温速率升至430℃
‑
460℃保温300
‑
400min，采用0.5
‑
3℃/min的升温速率升至580℃
‑
610℃，采用0.5
‑
3℃/min的升温速率升至900℃
‑
930℃，采用0.5
‑
3℃/min的降温速率降至600℃，然后冷却至室温。
[0022]步骤5)的具体实现方法如下：
[0023]501)在陶瓷匣中，底层铺入步骤3)选择的埋粉5
‑
7mm，放入氧化铝陶瓷素坯，再铺上步骤3)选择的埋粉8
‑
10mm；利用压板将粉用5MPa压力压实；
[0024]502)将陶瓷匣放入马弗炉中部，保证炉内温度与表盘温度一致；
[0025]503)根据步骤4中的脱脂曲线进行脱脂；
[0026]504)采用空气气氛烧结炉，烧结过程为：室温
‑
200本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备陶瓷浆料：制备陶瓷浆料液相体系，将陶瓷浆料液相体系中加入分散剂利用行星球磨机进行球磨，然后再加入球形氧化铝粉末与助烧结剂，继续球磨使各个物料在陶瓷浆料液相体系中分散均匀；然后取出磨球，加入片晶氧化铝粉继续使用行星球磨机搅拌使其混合均匀，最后加入紫外光引发剂继续搅拌均匀得到陶瓷浆料；2)采用面曝光工艺，在pdms膜上利用剪切力定向3D打印具有定向微观织构的氧化铝陶瓷素坯；3)选择埋粉用于后续埋粉脱脂；4)对氧化铝陶瓷素坯进行埋粉状态下的热重分析，设计脱脂曲线；5)根据脱脂曲线将氧化铝陶瓷素坯埋入步骤3)选择的埋粉中采用一定压力压实，并在马弗炉中进行热脱脂，对脱脂后的陶瓷素坯进行烧结，得到具有高性能的织构氧化铝陶瓷。2.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，其特征在于，步骤1)中，陶瓷浆料液相体系按照体积百分比由如下原料混合制成：55
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70vol％的光敏树脂，30
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45vol％的溶剂，以上组分体积百分比之和为100％；其中，光敏树脂为HDDA、TMPTA、ACMO、OPPEA中的一种或多种任意比混合，溶剂为POE、PPG200
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800、PEG200
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800中的一种或多种任意比混合；加入的分散剂为球形氧化铝粉末及片晶氧化铝粉总重的1
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3wt％，分散剂为KD1、CC42中的一种或两种等比例混合物；；加入的球形氧化铝粉末的用量为陶瓷浆料的30
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45vol％，烧结助剂占片晶氧化铝粉质量的3wt％，其中烧结助剂为CaO、SiO2中的一种或CaO与SiO等比例混合的混合物；加入的片晶氧化铝粉，粉体直径为7
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11μm，厚度为200
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250nm，占陶瓷浆料体积的5
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10vol％；加入的紫外光引发剂为占陶瓷浆料液相体系质量的1
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3wt％，其中紫外光引发剂为Irgacure651或TPO。3.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印织构氧化铝的混合埋粉脱脂方法，其特征在于，步骤3)中，选择的埋粉为单分散粒径为200或300nm的SiO2、D50直径为200或300nm的Al2O3、D50直径为200或300nm针状Si3N4中的一种或任意两种的混合粉末；当埋粉为任意两种的混合粉末时，按照1
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4:6
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9的比例混合均匀。4.根据权利要求1所述的基于光固化3D打印织构...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕家琛，武向权，康嘉宇，季祥旭，姜奕含，赵亮，魏家豪，杨曜玮，徐春杰，张忠明，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：