一种超高纯甲醇的生产装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超高纯甲醇的生产装置及方法，包括加热器、精馏装置、第一过滤膜、第二过滤膜和第三过滤膜，所述第一过滤膜的第一进口和所述加热器的第一排出口连接，所述第一过滤膜的第一渗余侧和所述精馏装置的第一入口连接；所述第二过滤膜的第二进口和所述精馏装置的塔顶出口连接，所述第二过滤膜的第二渗余侧和所述精馏装置的第一入口连接；所述第二过滤膜的第二渗透侧和所述第三过滤膜的第三进口连接，所述第三过滤膜的渗余侧和所述第二过滤膜的第二进口连接。本发明专利技术能够将低纯度甲醇或高纯度甲醇进一步提高至超高纯甲醇，且超高纯甲醇的产品纯度高。高纯甲醇的产品纯度高。高纯甲醇的产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯甲醇的生产装置及方法


[0001]本专利技术涉及超净高纯化学试剂
，特别涉及一种超高纯甲醇的生产装置及方法。

技术介绍

[0002]超净高纯试剂也称湿法化学品或工艺化学品，是大规模或超大规模集成电路及高档半导体器件制造过程中的关键化学品，主要用于硅单晶片的清洗、光刻、腐蚀等工序中，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。对于兆位级器件，0.10μm的颗粒就可能造成器件失效。亚微米级(4.0～35.0um)器件要求0.1μm的颗粒在10个片以下，同时要求各种金属杂质，如Fe、Cu、Cr、Ni、Al、Na等，控制在目前分析技术的检测下限以下(约为1
×
1010原子/cm2)。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级：SEMI
‑
C1标准(适用于>4.2μm IC工艺技术的制作)、SEMI
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C7标准(适用于0.8～4.2μm IC工艺技术的制作)、SEMI
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C8标准(适用于0.09～0.20μm IC工艺技术的制作)、SEMI
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C12标准(适用于0.09～0.20μm IC工艺技术的制作)。
[0003]通过现有的超高纯甲醇的生产制备装置及方式，最终提取的高纯度甲醇的依然存在一定量的有机杂质和金属离子，导致最终提取的甲醇纯度相对较低。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种超高纯甲醇的生产装置及方法，该装置及方法能够进一步提高超高纯甲醇的产品纯度。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种超高纯甲醇的生产装置，包括加热器、精馏装置、第一过滤膜、第二过滤膜和第三过滤膜，所述第一过滤膜的第一进口和所述加热器的第一排出口连接，所述第一过滤膜的第一渗余侧和所述精馏装置的第一入口连接；所述第二过滤膜的第二进口和所述精馏装置的塔顶出口连接，所述第二过滤膜的第二渗余侧和所述精馏装置的第一入口连接；所述第二过滤膜的第二渗透侧和所述第三过滤膜的第三进口连接，所述第三过滤膜的第三渗余侧和所述第二过滤膜的第二进口连接。
[0007]进一步的，所述精馏装置包括脱轻塔和脱重塔，所述脱轻塔的塔底出口和所述脱重塔的第二入口连接，所述脱轻塔上设置有所述第一入口，所述脱重塔上设置有所述塔顶出口。
[0008]进一步的，所述生产装置还包括第一冷凝设备，所述第一冷凝设备的第二进入口和所述第一过滤膜的第一渗透侧连接。
[0009]进一步的，所述生产装置还包括设置在所述第二过滤膜和第三过滤膜之间的第二冷凝设备，所述第二冷凝设备的第三进入口和所述第二过滤膜的第二渗透侧连接，所述第二冷凝设备的第三排出口和所述第三过滤膜的第三进口连接。
[0010]进一步的，所述第一过滤膜为有机复合膜或无机复合膜或有机无机复合透水膜，
用于过滤甲醇中的水分。
[0011]进一步的，所述第二过滤膜为有机复合膜，所述第二过滤膜的支撑层为聚四氟乙烯，分离层为含氟聚合物。
[0012]进一步的，所述第三过滤膜为有机复合膜，所述第三过滤膜的支撑层为聚四氟乙烯，分离层为氟碳聚合物螯合膜。
[0013]进一步的，所述氟碳聚合物螯合膜的制备方法如下：
[0014]多孔的PTFE膜进行亲水性处理，得到具有亲水性的基膜；
[0015]螯合树脂依次通过盐酸溶液、氢氧化钠溶液和去离子水清洗后进行干燥处理；
[0016]对清洗并干燥后的螯合树脂进行研磨和筛分，得到粉体；
[0017]将所述粉体和聚异丁烯、聚六氟乙烯乳液进行混炼，并真空脱泡形成涂抹液；
[0018]将所述涂抹液涂覆在具有亲水性的基膜上制成螯合膜；
[0019]制得的螯合膜依次用盐酸溶液、氢氧化钠溶液和纯水洗涤至中性，然后烘干保存。
[0020]一种超高纯甲醇的生产方法，包括以下步骤：
[0021]对低纯度甲醇进行升温处理；
[0022]去除低纯度甲醇中的水含量；
[0023]去除低纯度甲醇中有机杂质和大部分金属离子；
[0024]进一步去除低纯度甲醇中的金属离子和颗粒物；
[0025]对低纯度甲醇进行冷却处理；
[0026]再次去除低纯度甲醇中的金属离子和颗粒物。
[0027]进一步的，所述步骤：去除低纯度甲醇中有机杂质和大部分金属离子，具体包括：
[0028]去除低纯度甲醇中较轻的有机杂质；
[0029]去除低纯度甲醇中大部分金属离子以及比甲醇沸点高的有机杂质。
[0030]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0031]1、本专利技术首先使用渗透汽化透水膜去除甲醇中的水含量，相比精馏塔脱水处理，能耗降低50％以上，产品收率高。
[0032]2、本专利技术通过脱轻和脱重精馏塔，去除大部分金属离子以及比甲醇轻和比甲醇沸点高的有机杂质。
[0033]3、本专利技术通过第二过滤膜通过优先透甲醇的电子级的渗透汽化膜来去除金属离子，相比传统多效精馏塔处理，能耗降低90％以上；第二过滤膜为致密膜，同时可以进行颗粒物的去除，提高超高纯甲醇的产品纯度。
[0034]4、本专利技术通过制备电子级的氟碳聚合物螯合膜反应来去除微量金属离子，第三过滤膜渗余侧返回到第二过滤膜中，反应去除效果好，且能提高产品收率；膜孔径比较小，同时可以进行颗粒物的去除，提高超高纯甲醇的产品纯度。
附图说明
[0035]图1为本专利技术一实施例的一种超高纯甲醇的生产装置的结构示意图；
[0036]图2为一种超高纯甲醇的生产方法的流程图。
[0037]1、加热器；10、第一进入口；11、第一排出口；2、精馏装置；20、脱轻塔；200、第一精馏塔；201、第一全凝塔；202、第一再沸器；203、第一入口；204、塔底出口；21、脱重塔；210、第
二精馏塔；211、第二全凝塔；212、第二再沸器；213、第二入口；214、塔顶出口；3、第一过滤膜；30、第一进口；31、第一渗余侧；32、第一渗透侧；4、第二过滤膜；40、第二进口；41、第二渗余侧；42、第二渗透侧；5、第三过滤膜；50、第三进口；51、第三渗余侧；52、第三渗透侧；7、第一冷凝设备；70、第一冷凝器；700、第二进入口；701；第二排出口；71、第一真空泵；8、第二冷凝设备；80、第二冷凝器；800、第三进入口；801、第三排出口；81、第二真空泵。
具体实施方式
[0038]以下结合较佳实施例及其附图对专利技术技术方案作进一步非限制性的详细说明。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。此外，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高纯甲醇的生产装置，其特征在于，包括加热器(1)、精馏装置(2)、第一过滤膜(3)、第二过滤膜(4)和第三过滤膜(5)，所述第一过滤膜(3)的第一进口(30)和所述加热器(1)的第一排出口(11)连接，所述第一过滤膜(3)的第一渗余侧(31)和所述精馏装置(2)的第一入口(203)连接；所述第二过滤膜(4)的第二进口(40)和所述精馏装置(2)的塔顶出口(214)连接，所述第二过滤膜(4)的第二渗余侧(41)和所述精馏装置(2)的第一入口(203)连接；所述第二过滤膜(4)的第二渗透侧(42)和所述第三过滤膜(5)的第三进口(50)连接，所述第三过滤膜(5)的第三渗余侧(51)和所述第二过滤膜(4)的第二进口(40)连接。2.根据权利要求1所述的超高纯甲醇的生产装置，其特征在于，所述精馏装置(2)包括脱轻塔(20)和脱重塔(21)，所述脱轻塔(20)的塔底出口(204)和所述脱重塔(21)的第二入口(213)连接，所述脱轻塔(20)上设置有所述第一入口(203)，所述脱重塔(21)上设置有所述塔顶出口(214)。3.根据权利要求1所述的超高纯甲醇的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括第一冷凝设备(7)，所述第一冷凝设备(7)的第二进入口(700)和所述第一过滤膜(3)的第一渗透侧(32)连接。4.根据权利要求1所述的超高纯甲醇的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括设置在所述第二过滤膜(4)和第三过滤膜(5)之间的第二冷凝设备(8)，所述第二冷凝设备(8)的第三进入口(800)和所述第二过滤膜(4)的第二渗透侧(42)连接，所述第二冷凝设备(8)的第三排出口(801)和所述第三过滤膜(5)的第...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁晓斌，相里粉娟，刘公平，戴萍萍，刘新，崔振忠，潘峰，
申请(专利权)人：山东产业技术研究院烟台，
类型：发明
国别省市：