一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置，属于无机化工产品生产技术领域。本发明专利技术的氟化氢的除杂方法，包括以下步骤：采用洗涤液对粗氟化氢气体进行洗涤；所述洗涤液主要由H2O

【技术实现步骤摘要】
一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置


[0001]本专利技术涉及一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置，属于无机化工产品生产


技术介绍

[0002]氟化氢(HF)是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种氟制冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等材料的最基本原料。我国氟化工近年来得到了迅猛发展，目前国内氟化氢年产能达到200万吨以上，大多采用萤石法进行生产。萤石法是利用萤石和硫酸进行反应制备氟化氢气体，然而受限于国家对战略资源萤石的限制开采，国内萤石价格逐渐攀升，寻找新的氟源成为行业关注的焦点。采用萤石法制备的原料氟化氢气体中含有SO
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、PO
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、H2O、SO2、As
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等杂质。
[0003]氟作为磷化工原料磷矿石伴生的元素之一，含量约在3～4％之间，是萤石储量的10～20倍。磷肥生产过程会副产大量四氟化硅气体，经水吸收后转变为氟硅酸。由此可见，磷肥行业副产氟硅酸资源丰富，且价格低廉。近年来，国内对于行业副产氟硅酸的高效高值利用进行了大量研究，尤其是氟硅酸制备无水氟化氢的工艺开发，相继开发了氟硅酸氨化硫酸分解法、氟硅酸浓硫酸法、氟化氢物(例如氟化氢钠)热解法等技术制备无水氟化氢，但是以氟硅酸为原料通过氟硅酸氨化硫酸分解法或氟化氢物热解法制备的氟化氢气体中含有NH
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、PO
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、SO
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、As
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等杂质组分，这与以萤石作为原料制备得到的氟化氢中所含杂质有所不同，但是两种方法制备的氟化氢中均含有SO2、PO
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、SO
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等水溶性杂质。例如，以氟化氢物热解法制备无水氟化氢时，首先将氟化铵和/或氟化氢铵转化为碱金属氟化氢物，然后将氟化氢物进行热解。而以氟硅酸氨化硫酸分解法制备无水氟化氢时，氟硅酸先与液氨或氨水混合后进入氨解反应器，形成氟化铵溶液与二氧化硅沉淀，经过滤后，NH4F滤液经过蒸发浓缩、预反应、预混合形成的氟化氢氨反应液，再进入反应炉与硫酸进行反应，生成硫酸铵和原料HF气体，而原料HF气体经过冷凝得到粗HF液体再进入精馏工序进行精制，从而脱除低沸点的轻组分SiF4、SO2、CO2等杂质，以及高沸点的重组分H2SO4、H2O等杂质。但是由于SO2和NH
4+
与水互溶，容易与硫酸、水等重组分杂质混在一起，加剧了精馏相平衡的限制，进而难以通过精馏实现HF的深度除杂。中国专利申请CN112744788A公开了一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，，包括如下步骤：原料HF气经冷热交换至60～80℃、常压或微正压，进入由两段变压吸附(PSA)组成的中温变压吸附工序，每段变压吸附至少2个以上的吸附塔组成，并且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于包括降压逆放或抽真空、增压或终充的不同阶段的解吸步骤，经中温变压吸附后的原料HF气再经精馏进一步纯化除杂，得到氟化氢。但是变压吸附存在操作复杂和成本较高的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种操作简单、成本较低的氟化氢的除杂方法。
[0005]本专利技术的第二个目的在于提供一种氟化氢的提纯方法。
[0006]本专利技术的第三个目的在于提供一种氟化氢的提纯装置。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的氟化氢的除杂方法所采用的技术方案为：
[0008]一种氟化氢的除杂方法，包括以下步骤：采用洗涤液对粗氟化氢气体进行洗涤；所述洗涤液主要由H2O
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HF共沸物组成；所述洗涤液中铵根离子的质量分数小于10％。
[0009]本专利技术的氟化氢的除杂方法，采用主要由H2O
‑
HF共沸物组成的洗涤液对粗氟化氢气体进行洗涤，避免了引入外来杂质，例如硫酸根等，同时可以高效去除粗氟化氢原料中的NH
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、PO
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、SO
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等可溶性杂质，具有操作简单、成本较低的优点。
[0010]优选地，所述H2O
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HF共沸物中HF的质量分数为35～40％。例如，所述H2O
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HF共沸物中HF的质量分数为35～38％。当H2O
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HF共沸物中HF的质量分数为35～40％时，采用主要由H2O
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HF共沸物组成的洗涤液对粗氟化氢气体进行洗涤，可以避免使用腐蚀性强的浓硫酸原料，一方面杜绝引入新的杂质，另一方面降低原料生产成本，具有除杂效率高、产品质量好的有益效果。
[0011]可以理解的是，洗涤液中的主要成分为H2O
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HF共沸物，洗涤液中还含有少量杂质，这些杂质主要为粗氟化氢气体中可溶于H2O
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HF共沸物的物质，例如，NH
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、PO
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、SO
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等。
[0012]为了避免H2O
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HF共沸物形成气体，优选地，所述洗涤液的温度为50～90℃。当洗涤液的温度为50～90℃时，粗氟化氢气体和洗涤液逆流洗涤时，氟化氢气体易于从洗涤液中溢出，而水、NH
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、PO
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及SO
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等可溶性杂质在洗涤液中的溶解度较大，从而实现高效洗涤分离。
[0013]优选地，所述粗氟化氢气体中的固体颗粒的质量分数不大于0.5％。当粗氟化氢气体中的固体颗粒的质量分数大于0.5％时，可以将粗氟化氢气体进行气固分离，然后再将气固分离后的粗氟化氢气体进行洗涤。优选地，所述粗氟化氢气体由原料氟化氢气体经除尘得到。优选地，所述除尘采用沉降实现。采用沉降工艺对原料氟化氢气体中的颗粒物进行自然沉降，一方面可以回收氟化物，另一方面可减轻后续提纯除杂的压力。所述原料氟化氢气体为采用氟硅酸法或萤石法制备无水氟化氢时反应所得的未提纯的氟化氢气体。例如，所述原料氟化氢气体是以氟硅酸为原料通过氟硅酸氨化硫酸分解法和/或氟化氢物热解法制备的未提纯的氟化氢气体。优选地，所述原料氟化氢气体的温度为100～220℃。
[0014]洗涤时，可以将洗涤液以任意方式与粗氟化氢气体进行接触，例如，可以将粗氟化氢气体以鼓泡的方式通入洗涤液中进行洗涤，也可以将洗涤液与粗氟化氢气体进行逆流接触实现对粗氟化氢气体的洗涤。优选地，所述洗涤是将洗涤液与粗氟化氢气体进行逆流接触。例如，所述洗涤可以在洗涤塔内进行，洗涤过程中洗涤液与粗氟化氢气体进行逆流接触实现对粗氟化氢气体的洗涤。优选地，所述洗涤塔为喷淋洗涤塔。优选地，所述洗涤塔采用的液气比为2.2～2.6。
[0015]可以理解的是，当原料氟化氢气体是以氟硅酸为原料通过氟硅酸氨化硫酸分解法和/或氟化氢物热解法制备的未提纯的氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化氢的除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：采用洗涤液对粗氟化氢气体进行洗涤；所述洗涤液主要由H2O
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HF共沸物组成；所述洗涤液中铵根离子的质量分数小于10％。2.如权利要求1所述的氟化氢的除杂方法，其特征在于，所述H2O
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HF共沸物中HF的质量分数为35～40％。3.如权利要求1或2所述的氟化氢的除杂方法，其特征在于，所述洗涤液的温度为50～90℃。4.如权利要求1或2所述的氟化氢的除杂方法，其特征在于，所述粗氟化氢气体中的固体颗粒的质量分数不大于0.5％。5.如权利要求1或2所述的氟化氢的除杂方法，其特征在于，所述洗涤是将洗涤液与粗氟化氢气体进行逆流接触。6.一种氟化氢的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1
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5中任一项所述的氟化氢的除杂方法中洗涤后的粗氟化氢气体进行冷凝，再在冷凝所得液态氟化氢中混入除杂剂、氧化剂进行反应，固液分离，再将固液分离所得液体进行精馏，得到氟化氢；所述除杂剂为金属氧化物和/或金属氟化物，所述金属氧化物和/或金属氟化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小平，李永涛，杨华春，王雷，李云峰，李文明，孙五洲，闫建喜，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：