一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料及制备方法，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～40wt.％、聚酰亚胺60wt.％～99wt.％；聚酰亚胺为聚酰亚胺的二酐单体和聚酰亚胺的二胺单体聚合形成；本发明专利技术得到的聚酰亚胺泡沫的泡孔为多级微纳形貌，碳纳米管在聚酰亚胺泡沫骨架结构中呈网络结构；使得在较低的碳纳米管添加量的情况下达到较高的吸波性能；具有多级微纳形貌的泡孔和碳纳米管的网络结构产生协同作用，进一步提高复合材料的吸波性能；碳纳米管添加量低至5wt.％的情况下，聚酰亚胺泡沫复合吸波材料在Ku波段(12～18GHz)的吸波性能达到

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合物泡沫吸波复合材料
，具体涉及聚酰亚胺泡沫复合吸波材料及制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺复合泡沫材料是一类内部含有微孔、介孔、宏观孔洞等不同尺度的闭孔、开孔结构形成的硬质、软质泡沫材料，密度一般为2～500kg/m3，具有优异的绝缘性、耐辐射、耐高低温性能，广泛地应用于航空航天、船舶、汽车、微电子等高新
在聚酰亚胺泡沫中加入吸波材料能够吸收、衰减外部电磁波，将其转化为其他形式的能量耗散掉。吸波材料轻量化的有效方法是将吸波剂密度减小，与磁介质型吸波剂相比，碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯等电阻型电介质型吸波剂质量轻、密度小。其中，碳纳米管作为一类典型的碳系填料，具有密度低而且导电性优异，是制备轻量化吸波材料的首选吸波剂之一。碳纳米管具有长径比大、比表面积广，导电性及介电常数良好的特点。碳纳米管是单层或多层石墨烯片按照一定螺旋角度卷曲成的无缝管状一维纳米材料，可分为单壁、多壁碳纳米管两类。特别是多壁碳纳米管独特的多壁结构，增强了其在交变电磁场作用下的界面极化和多重散射效应，是一种极具应用潜力的电介质型吸波剂。通过聚酰亚胺微球结合热压制备的吸波材料需要添加较多的吸波填料，然而吸波填料的密度一般较大，不适合制备轻质吸波材料。
[0003]如中国专利公开的“一种基于改性聚酰亚胺基的微波暗室用吸波材料、吸波结构及其制备方法”(公开号112549687B)是通过聚酰亚胺发泡和热压得到的复合吸波材料。通过聚酰亚胺微球结合热压制备的吸波材料需要添加较多的吸波填料，然而吸波填料的密度一般较大，不适合制备轻质吸波材料。为了得到性能优异的聚酰亚胺泡沫吸波复合材料，克服现有吸波填料存在的缺陷，需要开发或寻找一种添加量小、吸波性能好且能用于制备聚酰亚胺泡沫的吸波填料。
[0004]为了得到性能优异的聚酰亚胺泡沫吸波复合材料，克服现有吸波填料存在的缺陷，需要开发或寻找一种添加量小、吸波性能好且能用于制备聚酰亚胺泡沫的吸波填料。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术存在的问题提供一种制备方法简单，碳纳米管添加量较低的条件下即可达到较好吸波性能的聚酰亚胺泡沫复合吸波材料及制备方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～40wt.％、聚酰亚胺60wt.％～99wt.％；聚酰亚胺为聚酰亚胺的二酐单体和聚酰亚胺的二胺单体聚合形成。
[0008]进一步的，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～15wt.％、聚酰亚胺85wt.％～99wt.％。
[0009]进一步的，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基改
性多壁碳纳米管中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。
[0010]进一步的，所述聚酰亚胺二酐单体为均苯四酸二酐、二苯甲酮四羧基二酐、联苯基四羧基二酐中的一种或两种及以上以任意比例混合构成；聚酰亚胺的二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯基甲烷中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。
[0011]一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]步骤1：将聚酰亚胺二酐单体溶液，加热回流条件下酯化；
[0013]步骤2：在步骤1得到的溶液中加入聚酰亚胺二胺单体，充分反应得到聚酯胺盐前驱体溶液；
[0014]步骤3：在步骤2得到的聚酯胺盐前驱体溶液中加入碳纳米管，得到的复合物干燥得到前驱体复合粉末；
[0015]步骤4：将步骤3得到的前驱体复合粉末进行发泡反应，得到聚酰亚胺复合泡沫；
[0016]步骤5：将步骤4得到的聚酰亚胺复合泡沫进行固化，即可得到聚酰亚胺泡沫复合吸波材料。
[0017]进一步的，所述步骤1中溶剂采用甲醇，加热回流温度为70℃，加热回流时间为6h。
[0018]进一步的，所述步骤2中反应时间为2h。
[0019]进一步的，所述步骤3加入碳纳米管之前在聚酯胺盐前驱体溶液中加入氟碳表面活性剂，蒸馏去除多余的溶剂；其中氟碳表面活性剂占聚酯胺盐前驱体质量百分数为3wt.％。
[0020]进一步的，所述步骤4中发泡温度为150℃。
[0021]进一步的，所述步骤5中固化温度为300℃。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023](1)本专利技术得到的聚酰亚胺泡沫的泡孔为多级微纳形貌，碳纳米管在聚酰亚胺泡沫骨架结构中呈网络结构；使得在较低的碳纳米管添加量的情况下达到较高的吸波性能。
[0024](2)本专利技术中这种具有多级微纳形貌的泡孔和碳纳米管的网络结构产生协同作用，进一步提高复合材料的吸波性能；
[0025](3)本专利技术得到的聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，碳纳米管添加量低至5wt.％的情况下，聚酰亚胺泡沫复合吸波材料在Ku波段(12～18GHz)的吸波性能达到
‑
15dB以上；
[0026](4)本专利技术得到的聚酰亚胺泡沫复合吸波材料耐500℃以上高温，特别适合用于耐高温的吸波材料制品。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例8得到的聚酰亚胺泡沫复合吸波材料的吸波性能测试结果。
具体实施方式
[0028]下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。
[0029]一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～40wt.％、聚酰亚胺60wt.％～99wt.％；聚酰亚胺为聚酰亚胺的二酐单体和聚酰亚胺的二胺单体聚合形成。进一步，优选按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～15wt.％、聚酰亚胺
85wt.％～99wt.％。
[0030]碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基改性多壁碳纳米管中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。聚酰亚胺二酐单体为均苯四酸二酐、二苯甲酮四羧基二酐、联苯基四羧基二酐中的一种或两种及以上以任意比例混合构成；聚酰亚胺的二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯基甲烷中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。
[0031]一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0032]步骤1：将聚酰亚胺二酐单体的甲醇溶液，在70℃下加热回流6h酯化；
[0033]步骤2：在步骤1得到的溶液中加入等摩尔比的聚酰亚胺二胺单体，继续反应2h反应得到均相的聚酯胺盐前驱体溶液；然后加入3wt.％的氟碳表面活性剂，将聚酯胺盐前驱体溶液进行减压蒸馏，去除多余的甲醇。
[0034]步骤3：在步骤2得到的聚酯胺盐前驱体溶液中加入1wt％碳纳米管，得到的复合物置于60℃真空干燥箱中干燥得到前驱体复合粉末。
[0035]步骤4：将步骤3得到的前驱体复合粉末置于铝制模具中，在150℃烘箱中进行发泡反应，得到聚酰亚胺复合泡沫。
[0036]步骤5：将步骤4得到的聚酰亚胺复合泡沫置于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，其特征在于，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～40wt.％、聚酰亚胺60wt.％～99wt.％；聚酰亚胺为聚酰亚胺的二酐单体和聚酰亚胺的二胺单体聚合形成。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，其特征在于，按重量百分比计包括：碳纳米管1wt.％～15wt.％、聚酰亚胺85wt.％～99wt.％。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基改性多壁碳纳米管中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料，其特征在于，所述聚酰亚胺二酐单体为均苯四酸二酐、二苯甲酮四羧基二酐、联苯基四羧基二酐中的一种或两种及以上以任意比例混合构成；聚酰亚胺的二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯基甲烷中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。5.如权利要求1～4所述任一种聚酰亚胺泡沫复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将聚酰亚胺二酐单体溶液，加热回流条件下酯化；步骤2：在步骤1得到的溶液中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：张爱民，张集海，陆星远，于哲峰，龙耀，孙良奎，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：