一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法技术

本发明专利技术公开了一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，包括：(1)环形氧化石墨烯膜的制备；(2)扁平氧化石墨烯片的重组处理；(3)石墨烯泡棉的制备；(4)强化纵向热通量传输的石墨烯导热片的制备。本发明专利技术以电解池原理将氧化石墨烯浆料电解液引导至电极表面定向有序排布，电解还原形成致密层，初步实现氧化石墨烯重组，借助氧化石墨烯粉体片层官能团亲水性自主装进行宏观修复，制备环形扁平带状结构，以面内热扩散传导补偿强化垂直导热性能，实现强化大通量散热的需求，比无环形扁平结构的石墨烯片温降提升20

【技术实现步骤摘要】
一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法


[0001]本专利技术涉及电子设备散热领域，具体涉及一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法。

技术介绍

[0002]5G时代电子通信领域优先进入高速发展阶段，市场总容量达数万亿，其中关键材料作为产业链核心一环，数千亿行业空间，将强势扩容，5G相对于4G在运行能效、体验速率、流量密度等多个方面质的提升。高导热材料作为5G的“刚需”，市场份额将占据关键材料50％以上。除了高导热以外，下一代电子器件所需要的热管理材料还必须需要具备高折叠性能，但现有宏观材料的高导热和高柔性是一对鱼和熊掌难以兼得的矛盾，石墨烯膜的出现为解决这一矛盾提供了理论上的可能。石墨烯膜是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面单层二维大分子，原子质量轻、简单而又强力的键接结构赋予了它超高的导热性且具有较好的柔性。
[0003]石墨烯导热膜可由单层石墨烯通过特定工艺由分子水平组装而成，同时继承了石墨烯的高导热(理论值5300W/m K)和超柔性特质，是突破传统碳质导热材料的不二之选。对于石墨烯膜，其石墨烯单元的面内尺寸可达100
‑
200μm，远大于传统聚酰亚胺石墨化膜中的面内晶体尺寸，这就意味着石墨烯膜的导热性未来将远超碳化膜，无论从理论上还是具体的导热应用指标，石墨烯膜的研制都具有重大的颠覆意义。
[0004]当前石墨烯导热膜工艺注重提升导热膜面内的散热性能，导热膜主要起到外层热量与空气对流散热的效果，研究重心也在解决提升片层的有序堆叠方面，工艺成熟度逐步达到一个瓶颈，即片层纵向传导方面，面内晶化修复越彻底，纵向传导性能越不容易提升，通常面内导热率大于1200W/mK的石墨烯膜纵向导热率小于5W/mK，而石墨烯导热膜在大通量散热方面看中的是面内散热及纵向传导的综合能力，纵向传导的短板对于大通量散热需求仍有很大的制约性。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，以电解池原理将氧化石墨烯浆料电解液通过电荷引导至电极表面定向有序排布，电解还原形成致密层，初步实现氧化石墨烯重组，氧化石墨烯粉体片层借助官能团亲水性自主装进行宏观修复，制备环形扁平带状结构的石墨烯导热片，以面内热扩散传导补偿强化垂直导热性能，实现强化大通量散热的需求，比无环形扁平结构的石墨烯片温降提升20
‑
30％。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是：
[0007](1)环形氧化石墨烯膜的制备
[0008]制备浓度3
‑
4wt％的氧化石墨烯分散液，将分散液导入环形中空的不锈钢模具中，
两环边缘接通正负极直流电源，使两环装模具带电，氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导下重新排列，在电极表面均匀排布(如图4)，然后通电状态下采用液氮冷冻至完全冻实，锁定氧化石墨烯的排布状态；再将模具冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉体泡棉，然后将其维持环形从模具内表面剥离，得到环形连续的氧化石墨烯膜；
[0009](2)扁平氧化石墨烯片的重组处理
[0010]将步骤(1)中的环形氧化石墨烯膜，内边面喷涂氧化石墨烯量子点，使表面浸润，将环形膜沿中间轴，对贴，平压后放恒湿箱12
‑
24h，再用平压机压实成型，得到扁平氧化石墨烯片(保持扁平环形结构不断，片边缘位置保持连续)；
[0011](3)石墨烯导热泡棉的制备
[0012]将步骤(2)中的扁平氧化石墨烯片在氩气保护下先真空干燥，然后石墨化处理，降温得到石墨烯导热泡棉；
[0013](4)强化纵向热通量传输的石墨烯导热片的制备
[0014]将步骤(3)中的石墨烯导热泡棉，经过平压机平压处理，得到压实密度1.85
‑
2.0g/m3的强化纵向热通量传输的石墨烯导热片。
[0015]上述步骤(1)的浓度3
‑
4wt％的氧化石墨烯分散液的制备方法为：将氧化石墨烯滤饼加水稀释至3
‑
4wt％的水性分散液，然后经过压力70Mpa的高压均质处理，再脱泡得到的氧化石墨烯分散液。
[0016]上述步骤(1)的氧化石墨烯分散液在环形中空的不锈钢模具中，通过对两环边缘接通24V正负极直流电源，使两环装模具带电，保持通电状态10
‑
30min，使氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导下进行重新有序排列。
[0017]上述步骤(1)维持环形从模具内表面剥离具体为：将模具装入压延辊，调节辊轴压力3
‑
5Mpa，辊压10
‑
20圈，将氧化石墨烯膜从模具内表面剥离。
[0018]上述步骤(2)具体为：在内边面喷涂固含量0.3
‑
0.8wt％的氧化石墨烯量子点，使表面浸润，将环形膜沿中间轴，对贴，用平板石墨板将氧化石墨烯片平压放恒湿箱12
‑
24h，在潮湿环境下，充分使氧化石墨烯片边缘官能团吸水，自主装进行宏观修复，然后用平压机压实成型，设定压力15
‑
20MPa，保压10
‑
20min，得到扁平氧化石墨烯片。
[0019]上述步骤(3)的真空干燥为：升温曲线4
‑
6℃/min升温至95
‑
105℃，保温4
‑
6h，1.5
‑
2.5℃/min升温至170
‑
190℃，保温2
‑
4h，1.5
‑
2.5℃/min升温至230
‑
250℃保温1.5
‑
2.5h，自然冷却至室温。
[0020]上述步骤(3)的石墨化处理为：转移至石墨化炉中石墨化处理，期间持续保持氩气保护，8
‑
12℃/min升温速度至石墨化温度2800
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3200℃，保温3
‑
5h。
[0021]上述步骤(4)的平压机平压处理，设定压力15
‑
20MPa，保压1
‑
3h。
[0022]本专利技术得到的石墨烯导热片，其中两侧边缘是连续非断开的钝环角，正反两面仍为同一平面。
[0023]优选的，本专利技术具体包括以下步骤：
[0024](1)环形氧化石墨烯膜的制备
[0025]制备浓度3
‑
4wt％的氧化石墨烯分散液，将分散液导入环形中空的不锈钢模具中，两环边缘接通24V正负极直流电源，使两环装模具带电，保持通电状态25
‑
30min，氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导下重新排列，在电极表面均匀排布，后进行液氮冷冻至完
全冻实，锁定氧化石墨烯的排布状态；
[0026]切断直流电源，模具转移至真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉体泡棉，将模具装入压延辊，调节辊轴压力3
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)环形氧化石墨烯膜的制备制备浓度3
‑
4wt％的氧化石墨烯分散液，将分散液导入环形中空的不锈钢模具中，两环边缘接通正负极直流电源，使两环装模具带电，氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导下重新排列，在电极表面均匀排布，然后通电状态下采用液氮冷冻至完全冻实，锁定氧化石墨烯的排布状态；再将模具冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉体泡棉，然后将其维持环形从模具内表面剥离，得到环形连续的氧化石墨烯膜；(2)扁平氧化石墨烯片的重组处理将步骤(1)中的环形氧化石墨烯膜，内边面喷涂氧化石墨烯量子点，使表面浸润，将环形膜沿中间轴，对贴，平压后放恒湿箱12
‑
24h，再用平压机压实成型，得到扁平氧化石墨烯片；(3)石墨烯导热泡棉的制备将步骤(2)中的扁平氧化石墨烯片在氩气保护下先真空干燥，然后石墨化处理，降温得到石墨烯导热泡棉；(4)强化纵向热通量传输的石墨烯导热片的制备将步骤(3)中的石墨烯导热泡棉，经过平压机平压处理，得到压实密度1.85
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2.0g/m3的强化纵向热通量传输的石墨烯导热片。2.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，所述步骤(1)的浓度3
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4wt％的氧化石墨烯分散液的制备方法为：将氧化石墨烯滤饼加水稀释至3
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4wt％的水性分散液，然后经过压力70Mpa的高压均质处理，再脱泡得到的氧化石墨烯分散液。3.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，所述步骤(1)的氧化石墨烯分散液在环形中空的不锈钢模具中，通过对两环边缘接通24V正负极直流电源，使两环装模具带电，保持通电状态10
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30min，使氧化石墨烯片层官能团自由基在电荷引导下进行重新有序排列。4.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，所述步骤(1)维持环形从模具内表面剥离具体为：将模具装入压延辊，调节辊轴压力3
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5Mpa，辊压10
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20圈，将氧化石墨烯膜从模具内表面剥离。5.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，所述步骤(2)具体为：在内边面喷涂固含量0.3
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0.8wt％的氧化石墨烯量子点，使表面浸润，将环形膜沿中间轴，对贴，用平板石墨板将氧化石墨烯片平压放恒湿箱12
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24h，在潮湿环境下，充分使氧化石墨烯片边缘官能团吸水，自主装进行宏观修复，然后用平压机压实成型，设定压力15
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20MPa，保压10
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20min，得到扁平氧化石墨烯片。6.如权利要求1所述的一种强化纵向热通量传输的石墨烯导热片制备方法，其特征是，所述步骤(3)的真空干燥为：升温曲线4
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6℃/min升温至95
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105℃，保温4
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6h，1.5
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2.5℃/min升温至170
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190℃，保温2
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4h，1.5
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2.5℃/min升温至230
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【专利技术属性】
技术研发人员：张志旭，张瑾，焦岩岩，孔祥进，
申请(专利权)人：星途常州碳材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：