一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法，属于药物检测领域。本发明专利技术提供了一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法，分别测定晶型Ⅰ和晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的特征衍射峰面积的比值，计算晶型Ⅰ、晶型Ⅱ相对于晶型Ⅲ的含量。实验表明采用本发明专利技术方法定量检测普卢利沙星三种晶型的相对含量，准确度、精密度、重复性均良好，模拟样品的测定值与实际值偏差不超过2％，是一种可靠、简便的晶型相对含量测定方法。型相对含量测定方法。型相对含量测定方法。

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法

：
[0001]本专利技术属于药物检测领域，具体涉及一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法。

技术介绍
：
[0002]普卢利沙星(Prulifoxacin)属于第四代氟哇诺酮类广谱抗菌药，具有抗菌谱广、抗菌活性强、组织渗透性好等优点。普卢利沙星存在三种不同的晶型，即Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ型，晶型Ⅰ的吸收性较差而晶型Ⅲ的吸收性最佳，且晶型Ⅱ和Ⅲ对细菌引起的感染的作用强于晶型Ⅰ，因此Ⅲ型普卢利沙星作为药用晶型使用。

技术实现思路
：
[0003]本专利技术目的在于克服现有技术不足之处，采用粉末X射线衍射法(PXRD)定量检测普卢利沙星三种晶型的相对含量。
[0004]本专利技术提供了一种定量检测普卢利沙星三种晶型相对含量的方法，是分别测定晶型Ⅰ、晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的特征衍射峰面积的比值y，通过线性方程计算晶型Ⅰ与晶型III的质量比a、晶型Ⅱ与晶型III的质量比b，再按以下式1、式2和式3分别测定晶型Ⅰ、晶型Ⅱ、晶型Ⅲ的含量：
[0005][0006][0007]晶型Ⅲ的含量(％)＝100％
‑
晶型Ⅰ含量(％)
‑
晶型Ⅱ含量(％)(式3)；
[0008]所述的晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ的特征衍射峰分别为8.9
°
、9.9
°
和8.1
°
。
[0009]优选，所述的晶型Ⅰ与晶型Ⅲ的质量比a，是通过线性方程1计算x得到，所述的线性方程1为y＝1.3157x
>‑
0.0157，相关系数为0.9994；
[0010]所述的晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的质量比b，是通过线性方程2计算x得到，所述的线性方程2为y＝3.4681x
‑
0.0292，相关系数为0.9998。
[0011]优选，所述的特征峰峰面积是通过粉末X射线衍射扫描获得，所述扫描的条件为：扫面范围(2θ)，6～11
°
，扫描速度1
°
/min，步长0.01
°
。
[0012]优选，所述质量比的检测范围是：晶型Ⅰ与晶型Ⅲ的质量比a为2％～30％，晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的质量比b为2％～30％。
[0013]本专利技术从普卢利沙星三种晶型的粉末X射线衍射图获得晶型Ⅰ在2θ为8.9
°
时有衍射峰，晶型Ⅱ在2θ为9.9
°
时有衍射峰，晶型Ⅲ在2θ为8.1
°
时有衍射峰，且互相之间不干扰，可分别测定8.9
°
、9.9
°
与8.1
°
衍射峰面积的比值，计算晶型Ⅰ、晶型Ⅱ相对于晶型III的含量。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0015]采用本专利技术方法定量检测普卢利沙星三种晶型的相对含量，准确度、精密度、重复
性均良好，模拟样品的测定值与实际值偏差不超过2％，说明是一种可靠、简便的晶型相对含量测定方法。
附图说明：
[0016]图1为普卢利沙星三种晶型的粉末X射线衍射图。
[0017]图2为晶型Ⅰ与晶型Ⅲ混合(线性1)的粉末X射线衍射图。
[0018]图3为晶型Ⅱ与晶型Ⅲ混合(线性2)的粉末X射线衍射图。
[0019]图4为模拟样品的粉末X射线衍射图。
具体实施方式：
[0020]以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。除特殊说明，所述实验耗材和试剂均可通过商业渠道获得。
[0021]实施例1
[0022]一、仪器与试药
[0023]Rigaku X
‑
射线粉末衍射仪Ultima IV(日本理学公司)；MS205DU电子天平(瑞士梅特勒
‑
托利多公司)；
[0024]不同晶型的普卢利沙星：购买市售普卢利沙星原料(湖北威得利化学科技有限公司生产，批号HBW200702
‑
3，99.8％)经重结晶制备得到晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
[0025]二、测定方法
[0026]1、衍射条件：
[0027]Cu靶，电压40kV，电流40mA，PXRD常规扫描：扫面范围(2θ)；4～40
°
，扫描速度5
°
/min，步长0.02
°
；PXRD精细扫描：扫面范围(2θ)；6～11
°
，扫描速度1
°
/min，步长0.01
°
。
[0028]2、特征峰的选取
[0029]通过PXRD常规扫描得到普卢利沙星三种晶型的粉末X射线衍射图(图1)，由图可见，晶型Ⅰ在2θ为8.9
°
时有衍射峰，晶型Ⅱ在2θ为9.9
°
时有衍射峰，晶型Ⅲ在2θ为8.1
°
时有衍射峰，且互相之间不干扰，可分别测定8.9
°
和9.9
°
与8.1
°
衍射峰面积的比值，计算晶型Ⅰ、晶型Ⅱ相对于晶型III的含量。
[0030]3、标准曲线的制备
[0031](1)标准曲线1的制备：按表1，分别精密称取一定量普卢利沙星晶型Ⅰ、晶型Ⅲ，旋涡震荡旋3000转涡5min混合均匀，得普卢利沙星晶型Ⅰ的系列浓度标准样品，进行PXRD精细扫描，选取2θ＝8.1
°
为晶型Ⅲ的特征衍射峰，2θ＝8.9
°
为晶型Ⅰ的特征衍射峰，记录两个特征峰的峰面积，以晶型Ⅰ与晶型Ⅲ的质量比(a)为横坐标，以晶型Ⅰ特征峰峰面积与晶型Ⅲ特征峰峰面积的比值为纵坐标，进行线性拟合，得到线性方程1为y＝1.3157x
‑
0.0157(n＝6)，相关系数为0.9994。
[0032]表1线性方程1制样方法
[0033]晶型Ⅰ称样量(mg)晶型Ⅲ称样量(mg)晶型Ⅰ含量(％)2982％2.547.55％54510％
7.542.515％104020％153530％
[0034](2)标准曲线2的制备：按表2，分别取普卢利沙星晶型Ⅱ、晶型Ⅲ适量，精密称定，混合均匀(可用旋涡震荡旋3000转涡约5min)，得普卢利沙星晶型Ⅱ的系列浓度标准样品，进行PXRD精细扫描，选取2θ＝8.1
°
为晶型Ⅲ的特征衍射峰，2θ＝9.9
°
为晶型Ⅱ的特征衍射峰，记录两个特征峰的峰面积，以晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的质量比(b)为横坐标，以晶型Ⅱ特征峰与晶型Ⅲ特征峰峰面积的比值为纵坐标，进行线性拟合，得到线性方程2为y＝3.4681x
‑
0.0292(n＝5)，相关系数为0.9998。
[0035]表2线性方程2制样方法
[0036][0037][0038]4、样品测定
[0039]取待测样品，进行PXRD精细扫描，将2θ＝8.9
°
的峰面积与2θ＝8.1
°...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量检测普卢利沙星三种晶型含量的方法，其特征在于，分别测定晶型Ⅰ、晶型Ⅱ与晶型Ⅲ的特征衍射峰面积的比值y，通过线性方程计算晶型Ⅰ与晶型III的质量比a、晶型Ⅱ与晶型III的质量比b，再按以下式1、式2和式3分别测定晶型Ⅰ、晶型Ⅱ、晶型Ⅲ的含量：的含量：晶型Ⅲ的含量(％)＝100％
‑
晶型Ⅰ含量(％)
‑
晶型Ⅱ含量(％)(式3)；所述的晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ的特征衍射峰分别为8.9
°
、9.9
°
和8.1
°
。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的晶型Ⅰ与晶型Ⅲ的质量比a，是通过线性方程1计算x得到，所述的线性方程1为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立雯，陈静，黄茵茵，杨柳，周远华，
申请(专利权)人：广州市药品检验所，
类型：发明
国别省市：