一种醇盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种醇盐的制备方法，将工业醇与片碱或钾碱按比例混合后置于球磨罐内，球磨一定时间后，得到混合浆料；将混合浆料通过静置进行沉降，得到下层浆体和上层液体；下层浆体干燥后，即得醇盐固体；上层液体为醇以及该醇对应的醇盐和水三者的混合液。现有技术中，一般认为反应介质中只要有水存在，金属醇盐便难于稳定存在，同时在常温下碱法制备金属醇盐的反应速度极慢，对工业生产金属醇盐极其不利；而本发明专利技术采用一种全新的技术路线，以工业醇与片碱或钾碱为原料球磨法制备相应醇盐可以在常温下进行，节能，并且制备过程中产生的醇盐－醇－水溶液可直接作为产品使用，也可回收除水后作为原料再利用，环保无排放，同时制备反应对原料要求低，成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种醇盐的制备方法


[0001]本专利技术属于化学化工领域，具体涉及一种醇盐的制备方法。

技术介绍

[0002]醇盐的生产方法基本相同，工艺数据有所差异。以下以甲醇钠为例说明醇盐现行的
技术介绍
。
[0003]甲醇钠是甲醇生成的醇盐的一种，化学式为CH3ONa，是有机合成中常用的强碱。甲醇钠通常以甲醇、乙醇等醇类溶剂的溶液储存。甲醇溶于醚生成悬浊液，遇水分解为甲醇和氢氧化钠：CH3ONa+H2O
→
CH3OH+NaOH。
[0004]甲醇钠产品有两种形式：液体和固体，液体是甲醇钠的甲醇溶液，甲醇钠含量27.5～31％。液体甲醇钠是无色或微黄色粘稠性液体，对氧气敏感，易燃，易爆，极易吸潮。固体是甲醇钠纯品，是无色无定型粉末，对氧气敏感，易燃，溶于甲醇和乙醇，遇水分解成甲醇和氢氧化纳，在126.6℃以上的空气中分解，不溶于苯和甲苯，有强烈的刺激性，极强的腐蚀性。
[0005]甲醇钠主要用作缩合剂和强碱性催化剂，用于制取维生素B1、B6以及A、磺胺嘧啶等药物。甲醇钠也是一种有机合成的催化剂，用于农药生产和油脂加工工业，用作处理食用脂肪和食用油的催化剂，还可作为分析试剂广泛用于香料、染料等工业中。
[0006]现行制备甲醇钠的方法有二种，分别为碱法和金属钠法。
[0007]碱法工艺生产甲醇钠是由甲醇与氢氧化钠作用而得，其反应式如下：
[0008]CH3OH+NaOH——CH3ONa+H2O
[0009](1)甲醇碱液的配置：将固体氢氧化钠破碎，按比例加入盛有甲醇(99.8％)的溶碱锅中，开动液碱循环泵，控制温度在70℃以下，使氢氧化钠溶解，当含量达20％～23％，冷却降温至40℃，打入沉淀罐，静置12h，备用。
[0010](2)甲醇钠的制备：向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热，控制温度在85～100℃，以180L/h的流量加无水甲醇到汽化锅中，同时以25kg/h的流量，将甲醇碱液由反应塔顶加入，反应所产生的含2％水分的甲醇气体，从反应塔顶蒸出，进入提纯蒸馏塔分去水分，使成为无水甲醇循环使用。反应塔底(即汽化锅)温度控制在65～70℃，检查塔底物料含甲醇钠为27％～31％，游离碱为1％以下，即得制品。
[0011]金属钠法工艺生产甲醇钠以金属钠和甲醇为原料，采用间歇生产工艺进行化学反应，生产甲醇钠甲醇溶液。其反应式如下：
[0012]2CH3OH+2Na——2CH3ONa+H2↑
[0013]这一生产工艺主要分四个部分：
[0014](1)加料工序，将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐，将120kg金属钠投入反应釜中。
[0015](2)氮气置换工序，关闭加料和放空阀门，通入氮气至反应釜内，使压力表指数达到0.1MPa，打开放空阀卸压，重复三次后回流，放空阀保持打开状态继续通入氮气。
[0016](3)反应工序，将冷凝器通入冷却水，立即通过甲醇计量罐加入甲醇，进行反应，反
应5～10min后停止通入氮气。继续加入甲醇，在2～3h内将820kg甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀，继续反应2～3h至反应液无气泡产生。
[0017](4)调和工序，将产品加入调和贮罐，取样分析，并调和至所需浓度，装桶。
[0018]碱法生产工艺与钠法生产工艺比较用钠法比用碱法获得的甲醇钠含量高而且稳定可靠，游离碱低，钠法甲醇钠在反应中，能大量脱去钠中的“醇”等杂质，用钠法比用碱法获得的甲醇钠中的Na2CO3含量低，能提高产品质量和收率。
[0019]CN106045813A公开的球磨法制备乙醇钠的方法开辟了醇盐制备的新工艺，但此方法仍有一些问题有待解决，比如需要通过球磨机自带的水冷系统降低反应的温度，并通过氧化钙不断除去反应中产生的水，通过循环泵不断将产生的乙醇钠提取出来使得该反应快速的正向进行；还需要控制乙醇的引入量，保证补偿第一个反应失去的水，同时促使第二个反应的正向进行；再者，制备的产物浓度要控制，需要避免沉淀，获得最终产品为浓度18
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21％的乙醇钠溶液。所以，该现有技术采用生石灰除水，产生固体废料的同时，对原料要求也相应较高，尤其对工艺中各个环节的控制相对严格，整个生产过程要求较高。

技术实现思路

[0020]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种本专利技术提供了一种球磨法制备醇盐的方法，以醇与片碱或钾碱为原料在有水存在的条件下也可以在常温球磨法制备相应醇盐固体，并且制备过程中产生的醇盐－醇－水溶液可直接作为产品使用，也可回收除水后作为原料再利用，环保无排放，同时制备反应对原料要求低，成本低。
[0021]本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0022]一种醇盐的制备方法，具体为将醇与片碱(或钾碱)按比例混合后置于球磨罐内，球磨一定时间后取出，得到混合浆料；将所述混合浆料通过静置进行沉降，得到下层浆体和上层液体；所述下层浆体干燥后，即得醇盐固体；所述上层液体为醇以及该醇对应的醇盐和水三者的混合液。
[0023]上述制备方法中涉及的反应方程式为：
[0024]C
n
H
2n+1
OH+NaOH——C
n
H
2n+1
ONa+H2O，其中，n＝1，2，3，4，Na可替换为K。
[0025]按上述方案，醇与片碱、钾碱为工业级即可用于本专利技术。
[0026]按上述方案，所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等在常温下为液态的醇，醇盐为所述醇对应生成的醇盐，即通过醇内的氢离子转化为钠离子(或钾离子)得到对应的醇盐，即醇钠或醇钾。
[0027]按上述方案，醇的含水量不大于5％wt；片碱的钾碱纯度不低于96％，主要杂质为Na2CO3。
[0028]按上述方案，醇和片碱(或钾碱)的质量比在(1.5～5:1)范围内。
[0029]按上述方案，醇和片碱(或钾碱)混合后，无需加入其它原料，直接球磨即可。其中，球磨条件如下：球磨气氛需密闭，并隔离空气；球磨温度在0～30℃范围内，一般为室温即可；球磨时间为0.5～8小时；球磨速度一般为6～300rpm。该球磨过程无需除水，只需控制原料配比就可以控制产品纯度。反应生成的水在一定浓度范围内不会引起快速逆反应发生，且有利于除去碳酸盐杂质。碳酸盐更易溶于水而主要存在于液体中，使沉降后固体内的杂
质含量降低。
[0030]按上述方案，静置气氛为密闭环境并隔离空气，以避免产物在空气中自氧化，静置的温度在0～30℃范围内，一般为室温即可；静置的时间一般为12～48小时。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0032]本专利技术以采用醇与片碱或钾碱为原料，采用球磨法制备醇盐。该方法是在其它实验过程中意外获得，并通过后期相关实验，证明此方法能够成功制备得到醇盐。现有技术中，一般认为反应介质中只要有水存在，金属醇盐便难于稳定存在，同时在常温下碱法制备金属醇盐的反应速度极慢，对工业生产金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醇盐的制备方法，其特征在于将醇与碱按比例混合后置于球磨罐内进行球磨，得到混合浆料；将所述混合浆料通过静置进行沉降，得到下层浆体和上层液体；所述下层浆体干燥后，即得醇盐固体；所述上层液体为醇、醇盐、水三者的混合液；其中，所述碱为片碱和/或钾碱，所述碱为片碱时，醇盐为醇钠；所述碱为钾碱时，醇盐为醇钾。2.根据权利要求1所述的一种醇盐的制备方法，其特征在于醇与片碱均为工业级。3.根据权利要求1所述的一种醇盐的制备方法，其特征在于所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；醇盐为原料醇对应生成的醇盐，即原料醇内的氢离子转化为钠离子或钾离子得到对应的醇盐。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗大兵，刘桂珍，
申请(专利权)人：武汉盛泰欣能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：